Żółty chlorek wapnia (?)

Inorganic chemistry. Tematy z zakresu chemii nieorganicznej.

Moderator: #Chemia

Żółty chlorek wapnia (?)

Postprzez mrtimelord007 » 2 paź 2017, o 21:50

Witam,
Mam taki speficzny problem. Przygotowywałem 2M rr chlorku wapnia. Odważyłem ok. 30g Ca(OH)2 i odmierzyłem ok. 70 ml HCl o stężeniu ~35%. Do zlewki wsypałem wodorotlenek, dolałem trochę wody i dolewałem pozwoli kwasu. I zaczyna się problem - wydzielał się intensywnie gaz i barwa zmieniła się na ciemnopomarańczową, aby po wymieszaniu barwa zmieniła się na jasno-żółty kolor. Roztwór ma lekki zapach chloru (mniej więcej taki jaki na basenie można wyczuć). I tu pierwsze pytanie - czy ktoś ma pomysł dlaczego tak się dzieje?
Jeśli używam rozcieńczonego kwasu to reakcja zachodzi poprawnie. I to nie jest kwestia brudnego szkła, gdyż probówce reakcja wyszła taka sama.
I drugie pytanie; po dodaniu kilku kropel stężonego NaOH do tego żółtego rr CaCl2 wtrąca się biały osad (prawdopodobnie jest to wodorotlenek wapnia), ale po dodaniu 3-4 kropel wody utlenionej osad rozpuszcza się i "znika". Byłby ktoś w stanie wyjaśnić mi to zjawisko?

Z góry dziękuję za pomoc :D
Wiem, że nic nie wiem.
mrtimelord007
 
Posty: 33
Dołączył(a): 2 kwi 2015, o 21:52

Re: Żółty chlorek wapnia (?)

Postprzez chemik23 » 3 paź 2017, o 09:47

Jakiej czystości wodorotlenku wapnia użyłeś??
Chemik 23
Avatar użytkownika
chemik23
@MODERATOR
 
Posty: 413
Dołączył(a): 6 sie 2012, o 18:38
Lokalizacja: Kowale

Re: Żółty chlorek wapnia (?)

Postprzez MacHalski » 3 paź 2017, o 09:54

A ten wodorotlenek to na pewno czysty? Ja miałem taki problem przy roztwarzaniu wapna budowlanego, zanieczyszczonego żelazem. Też używałem stężonego HCl; dopóki na dnie znajdowało się wapno (zapewniające pH wystarczająco wysokie, by jony Fe3+ hydrolizowały i pozostawały w osadzie) wszystko było spoko. W momencie roztworzenia całości Fe3+ tworzyło kompleksy z chlorkami i dawało właśnie takie zabarwienie, jak opisujesz.

Czystszy CaCl2 otrzymasz, jeśli nie będziesz roztwarzać Ca(OH)2 do samego końca, tylko zostawisz trochę osadu. Potem zawiesinę odfiltrować, a larowny roztwór można odparować.

Przy mniejszym stężeniu kwasu kompleksy chlorkowe żelaza tworzą się trudniej i mniej ich przechodzi do roztworu zanieczyszczając twój produkt. Stąd lepiej użyć kwasu rozcieńczonego.

Ca(OH)2 jest całkiem rozpuszczalny w wodzie - dodanie wody utlenionej (97% wody!) pewnie po prostu pozwala obniżyć stężenie na tyle, że ten wodorotlenek nie strąca się jako osad.
Terz chcem gwiasdke.
Avatar użytkownika
MacHalski
 
Posty: 191
Dołączył(a): 3 gru 2008, o 21:32
Lokalizacja: Tiutiurlistan

Re: Żółty chlorek wapnia (?)

Postprzez mrtimelord007 » 3 paź 2017, o 12:24

W teorii wodorotlenek powinien być czysty - używałem odczynnika chemicznego o kategorii "czysty", ale oczywiście może być zanieczyszczony.
Wiem, że nic nie wiem.
mrtimelord007
 
Posty: 33
Dołączył(a): 2 kwi 2015, o 21:52

Re: Żółty chlorek wapnia (?)

Postprzez MacHalski » 3 paź 2017, o 15:57

Obecność żelaza (III) prosto sprawdzić - żelazocyjankiem potasu (heksacyjanożelazian (II) potasu).
Terz chcem gwiasdke.
Avatar użytkownika
MacHalski
 
Posty: 191
Dołączył(a): 3 gru 2008, o 21:32
Lokalizacja: Tiutiurlistan

Re: Żółty chlorek wapnia (?)

Postprzez mrtimelord007 » 3 paź 2017, o 18:37

Niestety nie mam tej soli :/
Wiem, że nic nie wiem.
mrtimelord007
 
Posty: 33
Dołączył(a): 2 kwi 2015, o 21:52

Re: Żółty chlorek wapnia (?)

Postprzez mrtimelord007 » 4 paź 2017, o 16:13

Jeszcze jedno pytanie mnie naszło. Czy jak dodaje silnej zasady do tego rr, w którym znajdują się jony Ca2+ i Fe3+ to, czy nie powinien się wytracić najpierw osad wodorotlenku żelaza? Z tego co mi się wydaje, ma on znacznie mniejszy iloczyn rozpuszczalności.
Wiem, że nic nie wiem.
mrtimelord007
 
Posty: 33
Dołączył(a): 2 kwi 2015, o 21:52

Re: Żółty chlorek wapnia (?)

Postprzez MacHalski » 5 paź 2017, o 08:25

Pamiętasz dobrze i generalnie masz rację. Jednak żeby żelazo strącić praktycznie całkowicie robi się to w nieco bardziej skomplikowany sposób.
(Zakładam w tym miejscu, że r-r chlorków Ca i Fe ma pH mniej więcej obojętne na starcie)
Odlewa się z naszego roztworu ok. 1/10 objętości do osobnego naczynia i zadaje nadmiarem roztworu NaOH. Strącony osad wodorotlenków odsączamy na sączku i przemywamy go bardzo dokładnie wodą destylowaną, by wypłukać m.in. jony Na+i Cl- (jeśli jest taka możliwość - warto sprawdzać, czy przesącz zawiera chlorki/sód).
Dobrze przemyty osad dodajemy z powrotem do naszego roztworu i mieszamy. Dobrze byloby zostawić na kilka godzin z mieszaniem magnetycznym/mechanicznym, albo jeszcze lepiej - napowietrzać mieszaninę z kompresorka akwarystycznego; jeśli się nie da, to mieszać ręcznie co jakiś czas. Po paru godzinach kontaktu roztworu z osadem całe żelazo powinno przejść do osadu. Osad odsączamy i odrzucamy, a nasz filtrat można lekko zakwasić stosownym kwasem i dać do krystalizacji.
Terz chcem gwiasdke.
Avatar użytkownika
MacHalski
 
Posty: 191
Dołączył(a): 3 gru 2008, o 21:32
Lokalizacja: Tiutiurlistan

Re: Żółty chlorek wapnia (?)

Postprzez mrtimelord007 » 5 paź 2017, o 22:37

Tylko, że właśnie problem jest taki, że nie wytrąca się osad wodorotlenku żelaza (III) (bo biały osad się wytrąca). Natomiast osad wodorotlenku żelaza (II) pod wpływem wody utlenionej powinien się utlenić do wodorotlenlu żelaza (III), a nie rozpuścić się. Przynajmniej tak mi się wydaje. Z tego by wynikało, że nie znajdują się w tym roztworze jony żelaza. Chyba, że się mylę.
Wiem, że nic nie wiem.
mrtimelord007
 
Posty: 33
Dołączył(a): 2 kwi 2015, o 21:52

Re: Żółty chlorek wapnia (?)

Postprzez mrtimelord007 » 8 paź 2017, o 19:47

Przeprowadziłem prostą analizę.
Do wykrycia jonów Fe3+ można użyć kwasu salicylowego - jeśli w roztworze znajdują się te jony to kolor powinien ulec zmianie na ciemnofioletowy (podobny do rr nadmanganianu potasu).
Z racji tego, że używałem kwasu salicylowego dostępnego w aptece to najpierw przeprowadziłem próbę kontrolną na roztworze FeCl3. Po dodaniu kilku kropel tego kwasu kolor uległ zmianie - czyli wynik pozytywny.
Przeprowadziłem takie samo doświadczenie z moim żółtym chlorkiem wapnia i niestety nic nie wyszło, 0 jakichkolwiek zmian w roztworze. Tak więc jony Fe3+ możemy raczej wykluczyć.
Wiem, że nic nie wiem.
mrtimelord007
 
Posty: 33
Dołączył(a): 2 kwi 2015, o 21:52


Powrót do Chemia Nieorganiczna



Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 3 gości