Odpowiedz w wątku  [ Posty: 31 ]  Przejdź na stronę 1, 2  Następna strona
Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego 
Autor Wiadomość
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 8 lut 2012, o 18:01
Posty: 421
Post Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego
Witam
O ile moderatorzy nie mają nic przeciwko chciałbym założyc wątek, w którym każdy będzie mógł opisać otrzymywanie "jakiejś" substancji za pomocą ekstrakcji z materiału roślinnego.

Na początek jako pierwszy opiszę metodę otrzymywania betuliny:
- materiał roślinny (zewnętrzna kora brzozy, tylko ta cieniutka biała) wkładamy do kolby i zalewamy izopropanolem (tyle żeby całosć kory była zakryta)
- następnie podłanczamy chłodnicę zwrotną do kolby i wkładamy do łaźni wodnej, uruchamiamy obiego wody a łaźnię nastawiamy tak by izoprolanol w kolbie lekko wrzał.
- czekamy 1,5 goodziny
- kolejnym krokiem jest przesączenie ekstraktu przez maeriał(najlepiej bawełnę) w celu oddzielenia resztek kory od roztworu zawierajacego betulinę
- przesącz spowrotem wkładamy do czystej kolby i odparowujemy rozpuszczalnik (ja podłączyłem chłodnicę, aby móc powtórnie wykorzystać alkohol do realcji)
- gdy zauważymy, że betulina zaczyna nam sie wytrącać przerywamy ogrzewanie i wyjmujemy kolbkę z łaźni wodnej
- czekamy aż zawartość ostygnie i wlewamy ją do 0,5 litra chłodnej wody
- mieszamy, r-r mętnieje a po chwili strąca się biały osad - jest nim betulina
- całość sączymy i zostawiamy produkt do wyschnięcia
- teoretycznie można to jeszcze przesublimować otrzymując bardzo czystą betulinę, ale osobiście nie aprawdzałem...

Zapraszam do opisywania wykonanych przez Was ekstrakcji :P

_________________

Zapraszam
http://www.odczynniki.pl.tl


5 cze 2014, o 19:32
Zobacz profil
***

Dołączył(a): 4 maja 2014, o 11:39
Posty: 1091
Lokalizacja: Cz-wa
Post Re: Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego
inulina : do kolby wrzucamy świeżo zebrane zielone fragmenty mlecza , zalewamy wodą i ogrzewamy do wrzenia. Następnie roztwór sączymy na gorąco przez gruby sączek , klarowny roztwór zatężamy do 1/3 objętości pierwotnej nie przekraczając temperatury 85*C. następnie powoli studzimy, następnie w wanience z lodem , do temperatury ok 0*C. Wytrącony osad odsączamy i przemywamy 2-3 krotnie alkoholem etylowym. suszymy w temperaturze pokojowej . Gotowe . wydajność : 80-70% wydajności względem zawartości inuliny w surowcu.

/wstęp całkowicie zbędny-Ray

_________________
Cave me, Domine, ab amico, ab inimico vero me ipse cavebo...


5 cze 2014, o 23:23
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 18 lut 2007, o 17:00
Posty: 1503
Lokalizacja: SRC
Post Re: Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego
Ergosterol z drożdży piekarskich:
W kolbie okrągłodennej 1L umieścić 500g prasowanych drożdży piekarskich, ogrzewać na łaźni wodnej przez 5-10 minut. Dodać ciągle mieszając 120ml 50% NaOH. Ogrzewać na łaźni wodnej przez 36 godzin pod chłodnicą powietrzną (co kilka godzin mieszać zawartość kolby). Otrzymaną masę schłodzić, przenieść do rozdzielacza, ekstrachować trzykrotnie 250ml porcjami benzenu. Oddestylować z wyciągów benzen (przydatna jest tu wyparka ;) ). Ekstrakt rozpuścić na gorąco w 100ml etanolu, przesączyć i włożyć do lodówki na 24 godziny do zamrażalnika. Wydzielone kryształy ergosterolu odsączyć.
Można je dodatkowo oczyścić przez krystalizację z mieszaniny 15ml etanolu i 15ml benzenu.

_________________
Obrazek


5 cze 2014, o 23:27
Zobacz profil
***

Dołączył(a): 4 maja 2014, o 11:39
Posty: 1091
Lokalizacja: Cz-wa
Post Re: Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego
Ekstakcja pelargonidyny ;
świerze lub suszone kwiaty pelargoni zamknąć w kolbie okrągłodennej , zalane alkoholem etylowym . Ogrzewać na łaźni wodnej pod chłodnicą zwrotną przez dwie godziny. Rozwór zatężyć przez destylację w celu odzyskania etanolu. Zatężony roztwór , ogrzewać w porcelanowej parownicy na łaźni wodnej . Czerwony proszek zeskrobać szpatułką i przenieść do odpowiednio oznakowanego pojemnika.Substancja zawiera też inne zanieczyszczenia organiczne , jednak nie przeszkadzające w dalszych doświadczeniach.

/wstęp całkowicie zbędny-Ray

_________________
Cave me, Domine, ab amico, ab inimico vero me ipse cavebo...


5 cze 2014, o 23:40
Zobacz profil

Dołączył(a): 21 lip 2012, o 03:02
Posty: 84
Lokalizacja: Polska
Post Re: Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego
W końcu jakiś ciekawy temat w którym mogę się wypowiedzieć :) Jakiś czas już bawię się ekstrakcją powoli zaczynam myśleć ,że to już nie tylko hobby ,a mała obsesja...W mojej kolekcji wyodrębnionych związków pochodzenia naturalnego znajdują się : Betulina,Berberyna,Chinina,Cholesterol,Cyjanidyna,Kofeina,Nikotyna,Piperyna,Teobromina,
Trimirystyna,Kwas beta-ursolowy....cały czas kolekcja się powiększa...Jeśli kogoś interesują takie tematy to zapraszam tu : http://chomikuj.pl/Dano30/Chemia+-+Ekstrakcja Mam nadzieje ,że to pomoże :) Pozdr

_________________
Wyodrębnianie związków pochodzenia roślinnego => http://chomikuj.pl/SzaryCzlowiekzSzarejPolski


6 cze 2014, o 18:31
Zobacz profil
***

Dołączył(a): 4 maja 2014, o 11:39
Posty: 1091
Lokalizacja: Cz-wa
Post Re: Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego
wydzielanie kwasu szczawiowego z szczawiu:
Zebrane liście szczawiu przemyć zimną wodą, a następnie zmiksować (rozdrobnienie).
Do kolby przełożyć zieloną papkę , zakwasić kwasem solnym 10% Cz.d.a (wyparcie kwasu ze szczawianów). Lekko ogrzewać (nie dopuścić do wrzenia), przesączyć na gorąco, do przesączu dodać roztworu chlorku wapnia , aż do momentu zaprzestania wytrącania się białego osadu.Jeśli zrobimy to z pomocą biurety , będziemy mogli obliczyć zawartość kwasu w surowcu. osad zdekantować , przemywać kilkakrotnie etanolem , a na koniec dodawać 10% rr kwasu siarkowego, wytrząsać. Osadem będzie siarczan wapnia (gips) , w roztworze pozostanie kwas szczawiowy. po odsączeniu gipsu , ciecz wstawić do lodówki. wydzielone kryształy to kwas szczawiowy. Można go oczyścić za pomocą węgla aktywnego (w roztworze)i ponowną krystalizację .
Obrazek

_________________
Cave me, Domine, ab amico, ab inimico vero me ipse cavebo...


11 cze 2014, o 12:24
Zobacz profil

Dołączył(a): 21 lip 2012, o 03:02
Posty: 84
Lokalizacja: Polska
Post Re: Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego
Cytyzyna z nasion Laburnum anagyroides

Odczynniki :

Chlorek metylenu
Woda amoniakalna
Kwas solny
Metanol
Siarczan magnezu

Wyodrębnianie :

Zmielone nasiona (20g) traktujemy roztworem amoniaku 25% ok. 20ml, metanolem ok. 15ml i chlorkiem metylenu ok. 30ml, pozostawiamy na noc. Następnie sączymy, przesącz zachowujemy ,a nasiona umieszczamy w aparacie Soxhleta i "czyścimy" chlorkiem metylenu ,aż do zaniku barwy rozpuszczalnika... (Można obejść się bez tego sprzętu i przemywać surowiec rozpuszczalnikiem do zaniku barwy). Otrzymany ekstrakt łączymy z przesączem i zagęszczamy do objętości ok. 15ml. Zagęszczony ekstrakt
wytrząsamy ze 120 ml 2M HCl (ja użyłem ok. 15ml kwasu). Warstwę wodną zachowujemy i alkalizujemy amoniakiem doprowadzając do pH 9, następnie wytrząsamy z chlorkiem metylenu 40ml x 10 (w moim wypadku było tylko 40ml x 5). Warstwę organiczną zachowujemy i oddestylowujemy do sucha, krystalizujemy surową cytyzynę z toluenu.

_________________
Wyodrębnianie związków pochodzenia roślinnego => http://chomikuj.pl/SzaryCzlowiekzSzarejPolski


4 gru 2014, o 06:55
Zobacz profil
***

Dołączył(a): 4 maja 2014, o 11:39
Posty: 1091
Lokalizacja: Cz-wa
Post Re: Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego
Jestem pod wrażeniem. Szkoda tylko,że chlorek metylenu tak trudno dostać. :roll:

_________________
Cave me, Domine, ab amico, ab inimico vero me ipse cavebo...


4 gru 2014, o 23:51
Zobacz profil

Dołączył(a): 29 mar 2014, o 17:41
Posty: 183
Post Re: Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego
Kiedyś był zmywacz do etykiet, teraz oczywiście wycofali i pozostaje robić chloroform z acetonu i wybielacza z mierną wydajnością :(

_________________
AKA diginatrium


5 gru 2014, o 00:09
Zobacz profil
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 8 lut 2012, o 18:01
Posty: 421
Post Re: Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego
Chlorek metylenu jest dość popularnym odczynnikiem w chemii. Na allegro sprzedają go np :P
Substancja podobna do nikotyny - ciekawe :lol:
Swoją drogą niedawno znalazłem w internecie tanio siarczan nikotyny 50ml, pomyśleć tylko ile dawek typu papieros można by z tego uzyskać (w papierosie jest mniej niż 1mg)...

_________________

Zapraszam
http://www.odczynniki.pl.tl


5 gru 2014, o 09:38
Zobacz profil

Dołączył(a): 23 lip 2011, o 18:05
Posty: 124
Post Re: Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego
W papierosie jest dużo więcej niż miligram. Jakaś część tj. wspomniany miligram przechodzi do dymu.


5 gru 2014, o 14:05
Zobacz profil

Dołączył(a): 21 lip 2012, o 03:02
Posty: 84
Lokalizacja: Polska
Post Re: Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego
Obrazek
i więcej zdjęć : http://chomikuj.pl/Dano30/Chemia+-+Ekstrakcja/Zdj*c4*99cia/Cytyzyna ... a co do wydajności to nic nie powiem, bo jak zwykle nie mogłem wszystkiego zrobić dobrze... niestety upuściłem zlewkę i około połowa się wylała...
PS. Jeśli nie lubi się zakupów przez internet to nic dziwnego ,że CH2Cl2 jest trudno dostępny...

_________________
Wyodrębnianie związków pochodzenia roślinnego => http://chomikuj.pl/SzaryCzlowiekzSzarejPolski


5 gru 2014, o 14:32
Zobacz profil
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 8 lut 2012, o 18:01
Posty: 421
Post Re: Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego
Asphalt masz rację. Część nikotyny się przecież spala xD

_________________

Zapraszam
http://www.odczynniki.pl.tl


5 gru 2014, o 20:28
Zobacz profil
***

Dołączył(a): 4 maja 2014, o 11:39
Posty: 1091
Lokalizacja: Cz-wa
Post Re: Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego
No zawsze pozostaje zmiana drogi podania :lol: nie trzeba tego palić. Poza tym nie podoba mi się ,że temat idzie w kierunku zażywania "waszych ekstraktów roślinnych" :mrgreen:

_________________
Cave me, Domine, ab amico, ab inimico vero me ipse cavebo...


19 gru 2014, o 21:16
Zobacz profil

Dołączył(a): 31 gru 2014, o 01:37
Posty: 281
Post Re: Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego
Akonityna z Aconitum firmum Rchb.
Odczynniki:
- etanol
Sposób ekstrakcji:
Fragmenty rośliny (najlepiej wysuszone, w dodatku korzeń i nasiona są najbogatszym surowcem) wrzucić do dowolnego naczynia, wlać etanol i przykryć, aby nie odparował. Gotować przez 1,5h, potem poczekać aż ostygnie i przesączyć przez np. wacik kosmetyczny. Następnie zmontować aparaturę do destylacji i odparować maksymalną ilość rozpuszczalnika, a resztę odstawić do naturalnego odparowania.

_________________
Dobrze "wiem, że nic nie wiem", a "to co wiemy to kropla, czego nie wiemy ocean".


18 sie 2015, o 14:59
Zobacz profil

Dołączył(a): 31 gru 2014, o 01:37
Posty: 281
Post Re: Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego
Piperyna z Piper nigrum
Odczynniki:
- proponowany etanol(największa dostępność)
Proces:
Najpierw utrzeć w moździerzu wszystkie "pestki", następnie proces przeprowadzić analogicznie do tego przedstawionego powyżej.

_________________
Dobrze "wiem, że nic nie wiem", a "to co wiemy to kropla, czego nie wiemy ocean".


16 sty 2016, o 02:11
Zobacz profil

Dołączył(a): 21 lip 2012, o 03:02
Posty: 84
Lokalizacja: Polska
Post Re: Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego
To co otrzymujesz to raczej ekstrakty... Istnieje wiele preparatyk na temat otrzymania krystalicznej piperyny i innych związków

http://chomikuj.pl/SzaryCzlowiekzSzarej ... 668773.pdf

_________________
Wyodrębnianie związków pochodzenia roślinnego => http://chomikuj.pl/SzaryCzlowiekzSzarejPolski


16 sty 2016, o 20:47
Zobacz profil

Dołączył(a): 31 gru 2014, o 01:37
Posty: 281
Post Re: Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego
W takim razie trudno będzie wykonać tą ekstrakcję, jeżeli potrzebnym rozpuszczalnikiem jest chlorek metylenu. Ja nie mam szczęścia do rozpuszczalników, dlatego wolę unikać tych wysoce toksycznych. Raz miałem wpadkę, że z drugą osobą chciałem pozyskiwać kofeinę z herbaty i rozpuszczałem ją w chloroformie. Ta osoba podeszła, aby zobaczyć co robię i poczuła to. Potem tylko mówiła, że ma dziwny smak w ustach, ale na szczęście nic się nie stało. Mi się raczej też nic nie stało, bo podchodziłem do stanowiska tylko na chwilę i odchodziłem, biorąc oddech "świeżego powietrza". Oczywiście, doświadczenie było wykonywane na zewnątrz z uwagi na rodzaj użytego rozpuszczalnika.
Może masz inny pomysł niż chlorek metylenu i eter, których nawet nie posiadam?

_________________
Dobrze "wiem, że nic nie wiem", a "to co wiemy to kropla, czego nie wiemy ocean".


17 sty 2016, o 18:40
Zobacz profil

Dołączył(a): 16 sty 2016, o 22:57
Posty: 35
Post Re: Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego
Czy roztworów prostych związków nie możnaby filtrować przez węgiel aktywny w celu oczyszczenia, czy coś źle myślę i zostaną zaabsorbowane?


17 sty 2016, o 19:48
Zobacz profil

Dołączył(a): 21 lip 2012, o 03:02
Posty: 84
Lokalizacja: Polska
Post Re: Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego
Podstawa to wyciąg i maska z odpowiednim filtrem... Preparatyka ta powstała raczej z uwzględnieniem wydajności procesu oraz dostępności rozpuszczalników ... -> niektórych rzeczy po prostu nie da się uprościć... Jeśli masz dostęp do potrzebnych substancji wystarczy Ci jedynie troszkę wyobraźni oraz rozsądku i nic złego się stanie :)

Cytuj:
Czy roztworów prostych związków nie możnaby filtrować przez węgiel aktywny w celu oczyszczenia, czy coś źle myślę i zostaną zaabsorbowane?


Tak, stosuję się węgiel w celu odbarwiania roztworów oraz pozbycia się zmętnienia (bardzo drobnych nierozpuszczalnych substancji, których nie da się usunąć przez sączenie)... Ilość węgla zależy od ilości substancji oczyszczanej zwykle około 1-2%, za duża ilość węgla może zaabsorbować nie tylko zanieczyszczenia ...

_________________
Wyodrębnianie związków pochodzenia roślinnego => http://chomikuj.pl/SzaryCzlowiekzSzarejPolski


18 sty 2016, o 16:05
Zobacz profil

Dołączył(a): 31 gru 2014, o 01:37
Posty: 281
Post Re: Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego
PanDaniel, maska chyba nie będzie pochłaniała takich gazów jak chloroform, fosgen, kwas solny. Maski mają głównie za zadanie izolować przed pyłami w powietrzu, a do tego dobra jest też półmaska izolacyjna.

_________________
Dobrze "wiem, że nic nie wiem", a "to co wiemy to kropla, czego nie wiemy ocean".


19 sty 2016, o 00:54
Zobacz profil
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 26 lis 2015, o 18:34
Posty: 175
Lokalizacja: Pod krzesłem
Post Re: Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego
@aleksanderwiel a maski gazowe po so istnieją?


19 sty 2016, o 08:26
Zobacz profil

Dołączył(a): 21 lip 2012, o 03:02
Posty: 84
Lokalizacja: Polska
Post Re: Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego
Temat o maskach już istnieje na forum ...


Załączniki:
3M.png
3M.png [ 169.53 KiB | Przeglądane 14751 razy ]

_________________
Wyodrębnianie związków pochodzenia roślinnego => http://chomikuj.pl/SzaryCzlowiekzSzarejPolski
19 sty 2016, o 17:25
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37
Posty: 2564
Lokalizacja: Krakow
Post Re: Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego
PanDaniel napisał(a):
Cytuj:
Czy roztworów prostych związków nie możnaby filtrować przez węgiel aktywny w celu oczyszczenia, czy coś źle myślę i zostaną zaabsorbowane?


Tak, stosuję się węgiel w celu odbarwiania roztworów oraz pozbycia się zmętnienia (bardzo drobnych nierozpuszczalnych substancji, których nie da się usunąć przez sączenie)... Ilość węgla zależy od ilości substancji oczyszczanej zastosować około 1-2%, za duża ilość węgla może zaabsorbować nie tylko zanieczyszczenia ...


masz rację i jej nie masz.
Masz bo można węgiel aktywny (aktywowany) zastosować do odbarwiania i oczyszczania cieczy.
Natomiast to nie dawka powoduje czy pochłoniesz prócz zanieczyszczeń inne substancjie jak np. rozpuszczalnik czy też substancję którą próbowałeś otrzymać, a rodzaj węgla a dokładniej jego parametry dobrane po kątem sorpcji konkretnej substan ji lub grup substancji.
Co do zmętnienia jednak taniej i łatwiej jest zastosować metody filtracji np. metody ciśnieniowe.

_________________
"Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."


19 sty 2016, o 22:26
Zobacz profil

Dołączył(a): 16 sty 2016, o 22:57
Posty: 35
Post Re: Wasze ekstrakcje z materiału roślinnego
Czy metodą analogiczną do otrzymywania kwasu szczawiowego ze szczawiu można by otrzymać kwas mrówkowy z pokrzyw, czy odpada, bo jest zbyt lotny / jest go za mało?


23 sty 2016, o 22:04
Zobacz profil
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 31 ]  Przejdź na stronę 1, 2  Następna strona

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 6 gości


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..