Odpowiedz w wątku  [ Posty: 10 ] 
Żółty chlorek wapnia (?) 
Autor Wiadomość

Dołączył(a): 2 kwi 2015, o 21:52
Posty: 60
Post Żółty chlorek wapnia (?)
Witam,
Mam taki speficzny problem. Przygotowywałem 2M rr chlorku wapnia. Odważyłem ok. 30g Ca(OH)2 i odmierzyłem ok. 70 ml HCl o stężeniu ~35%. Do zlewki wsypałem wodorotlenek, dolałem trochę wody i dolewałem pozwoli kwasu. I zaczyna się problem - wydzielał się intensywnie gaz i barwa zmieniła się na ciemnopomarańczową, aby po wymieszaniu barwa zmieniła się na jasno-żółty kolor. Roztwór ma lekki zapach chloru (mniej więcej taki jaki na basenie można wyczuć). I tu pierwsze pytanie - czy ktoś ma pomysł dlaczego tak się dzieje?
Jeśli używam rozcieńczonego kwasu to reakcja zachodzi poprawnie. I to nie jest kwestia brudnego szkła, gdyż probówce reakcja wyszła taka sama.
I drugie pytanie; po dodaniu kilku kropel stężonego NaOH do tego żółtego rr CaCl2 wtrąca się biały osad (prawdopodobnie jest to wodorotlenek wapnia), ale po dodaniu 3-4 kropel wody utlenionej osad rozpuszcza się i "znika". Byłby ktoś w stanie wyjaśnić mi to zjawisko?

Z góry dziękuję za pomoc :D

_________________
Wiem, że nic nie wiem.


2 paź 2017, o 21:50
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 6 sie 2012, o 18:38
Posty: 434
Lokalizacja: POLSKA
Post Re: Żółty chlorek wapnia (?)
Jakiej czystości wodorotlenku wapnia użyłeś??

_________________
Chemik 23


3 paź 2017, o 09:47
Zobacz profil
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 3 gru 2008, o 21:32
Posty: 284
Lokalizacja: Tiutiurlistan
Post Re: Żółty chlorek wapnia (?)
A ten wodorotlenek to na pewno czysty? Ja miałem taki problem przy roztwarzaniu wapna budowlanego, zanieczyszczonego żelazem. Też używałem stężonego HCl; dopóki na dnie znajdowało się wapno (zapewniające pH wystarczająco wysokie, by jony Fe3+ hydrolizowały i pozostawały w osadzie) wszystko było spoko. W momencie roztworzenia całości Fe3+ tworzyło kompleksy z chlorkami i dawało właśnie takie zabarwienie, jak opisujesz.

Czystszy CaCl2 otrzymasz, jeśli nie będziesz roztwarzać Ca(OH)2 do samego końca, tylko zostawisz trochę osadu. Potem zawiesinę odfiltrować, a larowny roztwór można odparować.

Przy mniejszym stężeniu kwasu kompleksy chlorkowe żelaza tworzą się trudniej i mniej ich przechodzi do roztworu zanieczyszczając twój produkt. Stąd lepiej użyć kwasu rozcieńczonego.

Ca(OH)2 jest całkiem rozpuszczalny w wodzie - dodanie wody utlenionej (97% wody!) pewnie po prostu pozwala obniżyć stężenie na tyle, że ten wodorotlenek nie strąca się jako osad.

_________________
Terz chcem gwiasdke.


3 paź 2017, o 09:54
Zobacz profil

Dołączył(a): 2 kwi 2015, o 21:52
Posty: 60
Post Re: Żółty chlorek wapnia (?)
W teorii wodorotlenek powinien być czysty - używałem odczynnika chemicznego o kategorii "czysty", ale oczywiście może być zanieczyszczony.

_________________
Wiem, że nic nie wiem.


3 paź 2017, o 12:24
Zobacz profil
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 3 gru 2008, o 21:32
Posty: 284
Lokalizacja: Tiutiurlistan
Post Re: Żółty chlorek wapnia (?)
Obecność żelaza (III) prosto sprawdzić - żelazocyjankiem potasu (heksacyjanożelazian (II) potasu).

_________________
Terz chcem gwiasdke.


3 paź 2017, o 15:57
Zobacz profil

Dołączył(a): 2 kwi 2015, o 21:52
Posty: 60
Post Re: Żółty chlorek wapnia (?)
Niestety nie mam tej soli :/

_________________
Wiem, że nic nie wiem.


3 paź 2017, o 18:37
Zobacz profil

Dołączył(a): 2 kwi 2015, o 21:52
Posty: 60
Post Re: Żółty chlorek wapnia (?)
Jeszcze jedno pytanie mnie naszło. Czy jak dodaje silnej zasady do tego rr, w którym znajdują się jony Ca2+ i Fe3+ to, czy nie powinien się wytracić najpierw osad wodorotlenku żelaza? Z tego co mi się wydaje, ma on znacznie mniejszy iloczyn rozpuszczalności.

_________________
Wiem, że nic nie wiem.


4 paź 2017, o 16:13
Zobacz profil
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 3 gru 2008, o 21:32
Posty: 284
Lokalizacja: Tiutiurlistan
Post Re: Żółty chlorek wapnia (?)
Pamiętasz dobrze i generalnie masz rację. Jednak żeby żelazo strącić praktycznie całkowicie robi się to w nieco bardziej skomplikowany sposób.
(Zakładam w tym miejscu, że r-r chlorków Ca i Fe ma pH mniej więcej obojętne na starcie)
Odlewa się z naszego roztworu ok. 1/10 objętości do osobnego naczynia i zadaje nadmiarem roztworu NaOH. Strącony osad wodorotlenków odsączamy na sączku i przemywamy go bardzo dokładnie wodą destylowaną, by wypłukać m.in. jony Na+i Cl- (jeśli jest taka możliwość - warto sprawdzać, czy przesącz zawiera chlorki/sód).
Dobrze przemyty osad dodajemy z powrotem do naszego roztworu i mieszamy. Dobrze byloby zostawić na kilka godzin z mieszaniem magnetycznym/mechanicznym, albo jeszcze lepiej - napowietrzać mieszaninę z kompresorka akwarystycznego; jeśli się nie da, to mieszać ręcznie co jakiś czas. Po paru godzinach kontaktu roztworu z osadem całe żelazo powinno przejść do osadu. Osad odsączamy i odrzucamy, a nasz filtrat można lekko zakwasić stosownym kwasem i dać do krystalizacji.

_________________
Terz chcem gwiasdke.


5 paź 2017, o 08:25
Zobacz profil

Dołączył(a): 2 kwi 2015, o 21:52
Posty: 60
Post Re: Żółty chlorek wapnia (?)
Tylko, że właśnie problem jest taki, że nie wytrąca się osad wodorotlenku żelaza (III) (bo biały osad się wytrąca). Natomiast osad wodorotlenku żelaza (II) pod wpływem wody utlenionej powinien się utlenić do wodorotlenlu żelaza (III), a nie rozpuścić się. Przynajmniej tak mi się wydaje. Z tego by wynikało, że nie znajdują się w tym roztworze jony żelaza. Chyba, że się mylę.

_________________
Wiem, że nic nie wiem.


5 paź 2017, o 22:37
Zobacz profil

Dołączył(a): 2 kwi 2015, o 21:52
Posty: 60
Post Re: Żółty chlorek wapnia (?)
Przeprowadziłem prostą analizę.
Do wykrycia jonów Fe3+ można użyć kwasu salicylowego - jeśli w roztworze znajdują się te jony to kolor powinien ulec zmianie na ciemnofioletowy (podobny do rr nadmanganianu potasu).
Z racji tego, że używałem kwasu salicylowego dostępnego w aptece to najpierw przeprowadziłem próbę kontrolną na roztworze FeCl3. Po dodaniu kilku kropel tego kwasu kolor uległ zmianie - czyli wynik pozytywny.
Przeprowadziłem takie samo doświadczenie z moim żółtym chlorkiem wapnia i niestety nic nie wyszło, 0 jakichkolwiek zmian w roztworze. Tak więc jony Fe3+ możemy raczej wykluczyć.

_________________
Wiem, że nic nie wiem.


8 paź 2017, o 19:47
Zobacz profil
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 10 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 2 gości


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..