Witam!!
Słuchajcie mam problem muszę przygotować ten preparat na laborkach:/w sumie znalazłam przepis,tylko tak dokładnie to za bardzo nie wiem jak się do tego zabrać,mam prośbę poniewaz nie jest to dość popularny preparat,może ktoś z Was miał juz nim do czynienia i może mi powiedzieć jaką użyć np aparaturę do ogrzewania metanolu Myślałam o łaźni wodnej ale,ni wiem czy mogę go ogrzać do wrzenia.Help!!:)

Napisz przepis, który znalazłaś i trochę precyzyjniej czego nie wiesz. Wtedy będę mógł coś odpowiedzieć.

O Rany wielkie dzięki za odpowiedź:)
Już pisze przepis:(dotałam od prowadzącego zajęcia bodaj Houben Weil)

Do kolby trójszyjnej zaopatrzonej w mieszadło magnet.,rurkę chlorowapniową i wkraplacz wprowadzono 15ml MeOH,oziębiono do temp=-7C (łaźnia chłodząca)i wkroplono w ciągu 20min 3,9ml chlorku tionylu.Następnie dodano 1,125g glicyny.Mieszano przez 30min w temp=-7C,a następnie 24h w temp.pokojowej.Glicyna nie rozpuszcza się całkowicie,natomiast wytrąca się biały osad(produkt).Całość odparowano do sucha i dodano 15ml MeOH,zagrzano,rozpuszczono,ochłodzono i dodano 2x5ml eteru,do zaprzestania wypadania kryształów.Kryształy odsącza się,przemywa niewielką il.suchego eteru i suszy.Otrzymuję się 1,89g chlorowodorku glicynianu metylu.(wydajność 97%)

Ja muszę wykonać przepis aby otrzymać 11g produktu.Przeliczyłam wszystko ale mam problem z poszczególnymi czynnościami ze względu na to że metanolu po przeliczeniu na moją ilość używam 2x90ml,a metanol wrze w niskiej temp,dlatego mam problem,i jak to potem odparować?(na palniku??).generalnie nei wiem jak to grzać ze względu na ten metanol.

Dzięki z góry za pomoc:)

Po pierwsze ciekawy przepis. Na jakiej uczelni robi się takie rzeczy na preparatyce. Ja nie miałem reakcji overnight. Co najwyżej 6 godzin zabawy raz na tydzień. Ale to stare czasy (no nie aż tak bardzo stare). Ale do rzeczy:

1. Musisz wziąć kolbę o pojemności co najmniej 250ml
2. Łaźnia chłodząca: woda+lód+NaCl
3.Pamiętaj żeby po zakończeniu wkraplania wkraplacz zastępujesz korkiem (uważaj żeby szlify były czyste).
4. Odparowanie metanolu. Ja zrobiłbym tak:
Mieszaninę reagującą przeniósłbym do kolby okrągłodennej o pojemności 250 ml (kolbę trójszyjną przepłukałbym 3 razy MeOH). Mieszaninę zatężyłbym na wyparce obrotowej.
5. Dodajesz MeOH i ogrzewasz dopóki osad się nie rozpuści (pamiętaj o chłodnicy zwrotnej).
Jak grzać:
kolba z chłodnicą zwrotną!
Najlepiej grzej czapą grzejną. Przy palnych rozpuszczalnikach lepiej unikać otwartego ognia. Jeżeli nie będziesz miała czapy to łaźnia wodna.

Pamiętaj że objętość eteru jest podana orientacyjnie. Dodawaj go do zaprzestania wypadania kryształów.

Wielkie dzięki:))))))))!!!!Jeżeli chodzi o uczelnie to Politechnika Śląska:)jeżeli chodzi o preparat ,Prowadzący powiedział,że przez24h będzie się mieszało u niego w gabinecie;);/ale ogólnie jest skomplikowany i jak na mój pierwszy preparat przerasta mnie,mama tylko jescze jedno małe pytanie,czy jak przeniose zawartość do kolby i zamontuję chłodnicę zwrotną to jescze coś tam montować(termometr,jakieś rurki...itp.)nie wiem;-)),jeszcze raz wielkie dzięki za ogromną pomoc:)!!!

Nic nie musisz montować.

Powodzenia.

Witam serdecznie przezylam pierwsze zajecia z preparatyki,ale jutro musze przeprowadzic kolejny etap,a wlasciwie jutro musze odparowac do sucha..''.Całość odparowano do sucha ''z przepisu cyzli samo odparowanie metanolu,napisales mi ze zatezylbys mieszanine tylko potem tzn juto ja nie bede doodawac nastepnej porcjii metanolu tylko mam to odparowac i nie wiem czy odparowuje to jutro na czszy grzwczej z chlodnica i pytanie moje jak dlugo to odparowywyac??jezeli bylbys tak mily mi pomoc bedze bardzo wqdzieczna sorry ze tak zawracm glowe ale nie mama w ogole jescze w tym wprawy!!;/jeszce raz z gory dzikuje:)

Kamila

Nie jestem pro, ale wydaje mi się, że jak piszą "odparować do sucha", znaczy, że podgrzewamy kolbę lub parownicę, aż nam odparuje cały rozpuszczalnik i wszystkie substancje lotne.
Skoro mamy niskowrzący, łatwopalny rozpuszczalnik, pewno trzeba użyć łaźni wodnej.
Chłodnica zwrotna była po to, aby podczas reakcji (grzania reagentów) nie dochodziło do ucieczki z układu substancji lotnych (MeOH). Przy odparowaniu do sucha będzie raczej zbędna.

Dzieki,ale mam pytanie czy jak bede podgrzwac to te opary moga sobie o tak leciec nawet pod digestorium?czy nie trzba ich jakos specjalnie odprowadzic??:)

że co????????????
albo Twój prowadzacy ściemnia, albo to jest d... nie asystent i nie chemik!!! wybacz, ze tak ostro, ale przeczytałam ten tekst i nie wiem, czy śmiac sie czy plakać... Ten ktos rzeczywiscie zamierza zostawic na noc w swoim labie WŁĄCZONY sprzęt?? z łatwopalnym metanolem w kolbie?? Zapytaj go o to, czy faktycznie Twoja reakcja mieszała sie całą nocke w labie... łatwiej mi uwierzyć, że ten ktos naściemniał i albo pomieszał kilka godzin w ciągu jednego dnia, albo w po kilka godzin przez iles dni... Jakby mi ktos zostawił włączony sprzęt, to op...bym z gory na dół



a najlepiej wylej do parownicy i postaw na palnik...
żartowałam.



nic dziwnego, że nie wiesz, co zrobic z tym metanolem, skoro przepis zawiera tak kretyńskie okreslenie, jak "odparowac do sucha". Kretyńskie i mylące. Odparowac to sobie mozna wode z przecieru pomidorowego , natomiast w takim przepisie powinno byc napisane: "oddestylowano do sucha".
masz za zadanie ODDESTYLOWAĆ czyli "odparować" metanol z mieszaniny reakcyjnej, a własciwie poreakcyjnej. Reakcje prowadzisz w kolbie trójszyjnej, zatem bocznej szyjki zamykasz korkami na szlif, na główną, najszerszą, szyjke kolby nakładasz nasadke destylacyjną, zaopatrzona w termometr, do nasadki dołączasz chlodnice Liebiga i przedłużacz, polecam prózniowy, gdyz mozesz do niego dołączyc pompke wodną, która ci pomoze dokładnie oddestylowac metanol. Kolbe ogrzewasz w czaszy elektrycznej ("koszyczek elektryczny", "czapa grzejna", czy jak by go nie nazwać), podlączonej do transformatora, ale bezpieczniej byłoby na łaźni wodnej.

Jak do sucha to tylko z łaźnią.

Albo przenieś to do kolby jednoszyjnej i odparuj metanol na wyparce. Pewnie gdzieś na laboratorium stoi i się kurzy.

niby dlaczego??


a po co przenosić? można boczne szyjki zakorkować, załozyc klipsy i na wyparkę.
Śmiem bardzo mocno wątpić, ze w studenckim labie jest gdzies wyparka, no chyba, ze starego typu. A ćwiczenia studenckie maja to do siebie, ze wszystkie czynnosci lab. wykonuje sie na najprostszym sprzęcie, by studenci poznali zasade montowania i działania prostych układów lab, np zestawu do destylacji

Słuchajcie bardzo Wam dziękuje.))Naprawdę dziś sama zaniosłam tą swoją miksturę do gabinetu prowadzącego i powiedział,że to się tam będzie mieszać,a co On z tym zrobi ja nie wiem to jest jakiś hard core:))))dzięki za poomoc jak czegoś nie będę znowu wiedziała dam od razu znać:)))

Łatwiej w ten sposób kontrolować temperaturę.



Boczne szyjki mogą zahaczać przy obracaniu o brzegi łaźni.

nie chce mi sie dyskutować, ale do kontroli temperatury to masz termometr

Chodzi o to że jak ma się już prawie suchą pozostałość to ciężko mierzyć temperaturę termometrem. Objętość substancji w kolbie jest do tego zbyt mała. Dodatkowo temperatura tej prawie suchej pozostałości w różnych miejscach kolby może się znacznie różnić.

heheeh,ale dyskusja zagorzała:)))
I dobrze,ale powiem Wam że owszem odparowanie metanolu odbyło się na wyparce;)))))heheh najbardziej skomplikowany sprzęt w laboratorium,i to nie na zajęciach tylko po w inny dzień.masakra mówie Wam,dzięki za pomoc:),teraz mój preparat odparowany leży w szafce i na następnych zajęciach będe krystalizować,tylko teraz nie wiem jak myślałam że jak jeszc epotem dodam metanolu ogrzeje w czaszy to sie tam rozpuści i potem ochłodze i potem tam dodoam eteru do tej kolby i to będzie mój produkt,bo ja nie wiem zgłupieje na tej preparatyce:)proszę o sugestie

Robisz tak jak napisałaś. Tylko podane w przepisie ilości metanolu i eteru są orientacyjne. Rozpuszczasz w najmniejszej ilości metanolu, a eter dodajesz do momętu w którym produkt przestanie się wytrącać.

no tak, to co mówisz, jest jak najbardziej prawdziwe - mała objetość, róznice temperatury, ale co ma do tego łaxnia wodna? równie dobrze mozna do tego uzyc czaszy elektrycznej. łaźni używa sie głównie dlatego, ze metanol jest łatwopalny, zatem na łaźni jest bezpieczniej





Przeciwnie: dodajesz eteru do momentu, kiedy osad ZACZNIE się wytrącać. metanol jest tutaj rozpuszc zalnikiem "lepszym", czyli zbyt dobrze rozpuszczającym osad. Dodajesz rozpuszczalnika "gorszego", czyli takiego, w którym osad rozpuszcza się duuuzo gorzej. Podstawy krystalizacji z mieszaniny rozpuszczalników

W przepisie jest tak. Ma to sens jeżeli zanieczyszczenia które chcemy usunąć rozpuszczają się również dobrze w eterze.

Oxygenium masz rację że zwykle dodaje się "gorszego" rozpuszczalnika do momentu kiedy zacznie wytrącać się osad.
Zakładam że procedura opisana w przepisie jest wystarczająca do odpowiedniego oczyszczenia produktu. Zgodzisz się chyba z tym że opisana metoda pozwala ograniczyć straty produktu.




Łaźnie pozwala na równomierne ogrzewanie kolby. Przy stosowaniu czapy nie można uniknąć nierównomierności ogrzewania kolby. A stosując łaźnię utrzymuje się temperaturę łaźni kilkanaście, kilkadziesiąt stopni powyżej temperatury wrzenia rozpuszczalnika który chcemy usunąć. Mamy wówczas pewność, że kolba nie będzie punktowo przegrzana lub niedogrzana. Jest to ważne zwłaszcza przy oddestylowaniu większych ilości rozpuszczalnika, kiedy znaczne ilości produktu znajdują się na ściankach bocznych kolby.

Nie wiesz o tym, że zostawia się niektóre reakcje na noc, a nawet kilka? Sam prowadziłem reakcję kondensacji hydrolitycznej (w acetonie) przez 6 dni i nocy non stop i nie siedziałem na uczelni przez cały czas, bo w nocy mam przyjemniejsze rzeczy do roboty, a reakcja nie mogła być przerwana . A to że ktoś zostawia roztwór w kolbie żeby się mieszał przez całą noc bez grzania to norma.
I nie dajmy się zwariować.

ty chyba żartujesz... włączony, pracujący sprzęt zostawiasz na noc, a nawet kilka?? i to ma byc norma?? czy żart??

A lodówki w laboratorium też wyłączasz na noc. Nikt nie mówi tu o ogrzewaniu w nocy lub dokręconej wodzie, ale nie rozumiem dlaczego mieszadło magnetyczne nie może zostać włączone na noc.

Ja też wiele reakcji prowadzę kilka dni.

A poza chemią... nie wszystko da się przerwać.. Niektóre rzeczy muszą leżeć w piecach, czy aparaturze pomiarowej przez kilkadziesiąt godzin bez przerwy.. Gdy chce się np. uzyskać pełną rekrystalizację pewnych stopów.

Słuchajcie,moje pytanie do Was,juz odparowałam metanol, i mam teraz sucha substancje w kolbie,teraz bede musiala dodac ponownie metanol ogrzac,rozpucic,ochlodzic,a potem dodawac etru a z do zaprzestania wypadania krysztalow,i szczerze to nie wiem jak bedzie wygladac ta krystlizacja??Do kolbki jak ja zdejme spod tego ogrzewania mama dodac eter do tej samej kolbki i co mi sie tam stanie potem,to ma byc moja krystalizacja,mama to potem odsaczac?/co ja mam z tym w ogole zrobic??Przeciez to musi byc suche,zebym potem mogla oznaczyc temp topnienia?