The production of diethyl carbonate (DEC) from urea and ethanol was investigated in a batch process. The catalytic activities of many metal oxides were evaluated, the influences of various operation conditions on the DEC yield were explored, and the catalytic mechanism was also analyzed. Among the tested catalysts, ZnO showed the best catalytic activity toward DEC synthesis. The optimum reaction conditions were as follows: ethanol/urea molar ratio of 10, catalyst concentration of 6%, reaction temperature of 463 K, reaction time of 5 h and the reaction pressure of 2.5 MPa, respectively. The highest DEC yield was 14.2%. The reaction of producing N-ethyl ethyl carbamate (N-EEC) was the main side reaction in this process, which consumed both ethyl carbamate and DEC. It is necessary to remove DEC from the reactor as quickly as possible.
najlepiej jakby mieć dostęp do całego artykułu online a nie tylko streszczenia...
Przedstawiono wyniki badań laboratoryjnych syntezy węglanu dietylu z mocznika i etanolu w triglyme i przy użyciu katalizatorów, głównie cynowych. Z przeprowadzonych wstępnych badań laboratoryjnych nad zastosowaniem mocznika do syntezy węglanu dietylu wynika, że istnieje możliwość takiej syntezy w odpowiednich warunkach procesu. Najlepszą wydajność uzyskano stosując reaktor ciśnieniowy pracujący pod ciśnieniem 0,8MPa i w temp. 150°C. W tych warunkach można było ograniczyć powstawanie kwasu izocyjanowego. Wytypowano dimetoksydibutylocynę do dalszych badań jako katalizator dający najlepszą selektywność procesu. Reakcja tworzenia węglanu dietylu jest reakcją równowagową i w celu przesunięcia równowagi należy usuwać powstający amoniak ze środowiska reakcji. Do badań użyto nadmiaru etanolu, ponieważ nie było możliwości ciągłego zasilania reaktora roztworem mocznika w etanolu, co również miało wpływ na wydajność procesu. Nie stwierdzono ponadto wpływu używanego eteru (tri- lub tetraglyme) na wydajność procesu tworzenia węglanu dietylu. Rozpoczęto prace nad wydzieleniem produktu reakcji z mieszaniny poreakcyjnej. Wstępne badania z wykorzystaniem szczawianu dietylu do rozdzielenia powstającego azeotropu dają obiecujące wyniki. Rozpoczęto też badania nad ustaleniem wpływu wody na wydajność i selektywność procesu otrzymywania węglanu dietylu. Wyniki tych prac będą przedstawione w terminie późniejszym.
tyle że obie maetody są pod zwiększonym ciśnieniem
Dołączył(a): 21 cze 2005, o 17:00 Posty: 1595 Lokalizacja: Skoczów
gdyby chodziło o węglan gliceryny, to możnaby go dość łatwo otrzymać z gliceryny i mocznika, przez ogrzewanie pod zmniejszonym ciśnieniem (albo przedmuchem np azotu celem usuwania amoniaku). W przypadku metanolu czy etanolu wymagany jest katalizator heterogeniczny o dość skomplikowanym składzie, albo zamiast katalizatora ekstrakcyjna destylacja. Nie tak łatwo więc otrzymać ten związek domowymi sposobami.
_________________ Sprzedam wodorotlenek sulfurylu SO2(OH)2, również w postaci r-rów o żądanym stężeniu. Cena do negocjacji.
weź udział:
8 sty 2009, o 14:27
DMchemik
*******
Dołączył(a): 21 cze 2005, o 17:00 Posty: 1595 Lokalizacja: Skoczów
Użytkownicy przeglądający ten dział: Google [Bot] i 28 gości
Nie możesz rozpoczynać nowych wątków Nie możesz odpowiadać w wątkach Nie możesz edytować swoich postów Nie możesz usuwać swoich postów Nie możesz dodawać załączników