Odpowiedz w wątku  [ Posty: 4 ] 
Analiza - grupa rozpuszczalnosci Z. Co to moze byc?! 
Autor Wiadomość

Dołączył(a): 2 cze 2009, o 15:11
Posty: 2
Post Analiza - grupa rozpuszczalnosci Z. Co to moze byc?!
Witam,

Mam w analizie organicznej związek - ciecz o kolorze pomarańczowym. Muszę określić jego grupę funkcyjną + rzędowość (nie potrzeba nazwy dokładnego związku) Na 100% mam pierwiastki C,H, N i być może O, aczkolwiek nie koniecznie (nie mogę go oznaczyć) Określiłam grupę rozpuszczalności - nierozpuszczalny w wodzie i zasadach, natomiast w 5% HCl mi się rozpuszcza. Grupa Z to same aminy, więc tak obstawiam. Zrobiłam Hinsberga i wyszedł mi olej, który ani z wodzie ani w HCl się nie rozpuścił, więc to musi być II-rzędowa. Zrobiłam jeszcze Schottena-Baumana i reakcja też dała wynik pozytywny (żółtawa oleisto-stała substancja, który po kilku minutach sie zrobiła zielonawa). Zrobiłam reakcję na wykrywanie pierścienia (nitrowanie) z słabych stężeń i wyszło mi zółte zabarwienie - oddałam analizę (II-rzędowa amina aromatyczna) - ŹLE, zrobiłam jeszcze raz na pierścień, tylko tym razem ze stężonym siarkowym i azotowym, i ta pomaranczowa substancja mi ściemniała do ceglasto-brunatnego roztworu po czym sama z siebie po ok.10sekundach zaczęła szybko wrzeć i wystrzeliła mi z próbówki, więc oddałam analizę z wynikiem - II-rzędowa amina alifatyczna - ŹLE. Nie mam nerwów do tego, wrrr - macie jakieś propozycje co to może być? Aaaa substancja ma nieprzyjemny zapach, i po zanurzeniu papierka uniwersalnego dale o dziwo odczyn obojętny.

Czekam na pomoc!
Dzięki!!!


2 cze 2009, o 15:22
Zobacz profil
***

Dołączył(a): 15 sty 2008, o 23:07
Posty: 395
Lokalizacja: Białystok
Post hmm
kolor pomarańczowy........ a przede wszystkim nieprzyjemny zapach......... nie jest t przypadkiem izonitryl ? lub siarczek ? wykonaj próby na obecnośc tych grup :)


4 cze 2009, o 23:54
Zobacz profil

Dołączył(a): 2 cze 2009, o 15:11
Posty: 2
Post 
siarki na 100% nie mam, zrobilam jeszcze raz hinsberga i znowu wszystko wskazywało na II rzędową, ale ze względu na obojętny odczyn stwierdziłam, że może to będzie IIIrzędowa aromatyczna i okazało się że taka odp jest OK :) W ogóle stwierdzam, że hinsberg jest do D***!


6 cze 2009, o 08:39
Zobacz profil
******
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 29 maja 2005, o 11:09
Posty: 623
Lokalizacja: Poznań
Post 
sosha napisał(a):
hinsberg jest do D***!

hinsberg duzo Ci powie, jesli wykonasz go starannie... I odwrotnie: każda reakcja moize byc do d... jeśli wykonanie jest do d... ;)

no to po kolei:
sosha napisał(a):
Na 100% mam pierwiastki C,H, N i być może O, aczkolwiek nie koniecznie (nie mogę go oznaczyć)

możesz tlen oznaczyć :) Proponuje próbę ferroksową oraz z jodem; jesli związek ma ciemną barwę, rozpuśc go w osuszonym rozpuszczalniku beztlenowym, np w chloroformie, chlorku metylenu, benzenie, heksanie i wtedy szukaj tlenu

sosha napisał(a):
Grupa Z to same aminy, więc tak obstawiam

bardzo ładnie, tylko że do Z należa równiez aminy posiadające dodatkowe grupy funkcyjne, np. OH, CO, CN lub NO2.

sosha napisał(a):
Zrobiłam Hinsberga

kicha. ja bym zaczęła własnie od Schotten - Baumanna, jesli w acetylowaniu i benzoilowaniu wyjdzie mi wynik pozytywny, czyli powstanie glut, osad, olej, to mam amine I- lub II-rzędową i III-rzędowe mnie nie obchodzą. Jeśli S-B nie zajdzie, to mam aminę III- rzędowa i pozostale mnie nie wzruszają.


sosha napisał(a):
Zrobiłam reakcję na wykrywanie pierścienia (nitrowanie)

wystarczy niezachować proporcje i kicha...
Na pierścien aromatyczny polecam na pierwszy rzut:
- z chloroformem i chlorkiem glinowym
- z azoksybenzenem i chlorkiem glinowym
Mozna jeszcze zrobić reakcje z odcz. Marquisa, tj. z formaldehydem i stężonym kw siarkowym. Dwie pierwsze, pod warunkiem, ze sa starannie wykonane, dadzą Ci wynik nie budzący wątpliwości

No dobra. teraz jesli wiem, ze jest to amina aromatyczna i I- lub II-rzedu, to nalezy wykonać reakcje z kwasem azotowym (III): jesli jest to amina I-rz, to juz podczas dodawania r-ru azotynu sodu, jeslli trzyma sie probówke w dłoni, zauważa sie bąbelki, a przy nadmiarze azotynu - ciemnożółty dym, wówczas trzeba zrobic roztwór beta-naftolu w r-rze NaOH i dodać -> powstanie barwnik. jesli jest to amina II-rz, to po dodaniu r-ru azotynu bąbelki nie ulatuja, wtedy nalezy podgrzac probówe do wrzenia

Podstawą analizy jest starannośc i dokładność pracy.

_________________
Kto chce, ten szuka okazji.
Kto nie chce, ten szuka wymówki.

Zapraszam na portal przyrodniczy (http://www.biomist.pl) i na dyskusję na forum (http://forum.biomist.pl)

Zapraszam do wzięcia udziału w konkursie:
http://forum.biomist.pl/regulamin-konku ... t307.html/


6 cze 2009, o 18:43
Zobacz profil
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 4 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 13 gości


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..