Witam.
jak wiadomo utlenianie alkoholi 1-rzedowych prowadzi do powstania aldehydów, lub w przypadku silnego utleniacza kwasów karboksylowych.
korzystając z tej teorii chciałem otrzymać aldehyd octowy lub kwas octowy w duzym stężeniu..(gdyż mam tylko 10%- ocet )
rozgrzewanie do czerwoności miedzianej blaszki i zanuzanie jej w etanolu jest wg mnie długotrwałym procesem... dlatego postanowilem uzyc innego utleniacza... a jedyny jaki posiadam do PbO2 czytalem ze jest silnym utleniaczem.. ale gdy przeprowadzilem reakce PBO2 z CH3CH2OH to nie zauwazylem zadnych zmian.. a tlenek ołowiu (IV) powinien sie zdredukować do tlenku ołowiu II . (potem dodalem jeszcze troche stęż.H2SO4 bo myslalem ze moze bedzie spelnial role kat. ale dalej żadna reakcja nie zachodziła ;/)
może mi ktoś wytłumaczyć dlaczego tak jest?

Utleń sobie KMnO4 w obecności H+

utleniłbym sobie KMnO4 ale nie chce go używać dlatego, że potem cieżko bedzie roździelić produkty.. a z moim sprzętem jest to awykonalne

Możesz też użyć CrO3 w H2SO4.
A wiesz, utlenianie dobrego spirolku do kw. octowego, który można kupić w wybranym stężeniu jest kurcze marnotrawstwem.
Metoda otrzymywania aldehydu octowego jest opisana na Vortalu - ale, mimo zapewnień autora, odradzam użycie ognia
Mógłbyś otrzymać kwas octowy o dużym stężeniu, destylując mieszaninę bezwodnego octanu sodu ze stężonym kwasem siarkowym. Temat gdzieś był poruszany na forum. Drugą opcją jest kupić

A jeśli nie masz możliwości wykonania czegoś, to się za to nie zabieraj, bo może się stać coś złego.

chodzi mi generalni o satysfakcję z udanego doświadczenia
a spirytusiku mi nie szkoda
nie miam żadnych związków chormu ;/ (ogolnie mało mam soli itp.
wszystko próbuje robić samemu )
ale zdaje sie ze tak na rozum reakcja powinna zajść z tym PbO2
pozatym gdyby ta reakcja zaszła i jakby jakimś tam sposobem PbO (po zredukowaniu z PbO2 )zareagował z H2SO4 to by powstała nierozpuszczalna sól..
a wtedy tylko sączenie = czysty produkt
tylko nie wiem jeszcze jaki ale w nastepnych dośw. bym sobie okreslił czy to aldehyd czy kwas.
chociaz wydaje mi sie ze powinien to byc kwas

proces jest przemysłowy nie mam zielonego pojęcia jak to działa w praktyce amatorskiej ale przepuszczanie acetylenu przez stężony H2SO4 z dodatkiem HgSO4 prowadzi do acetaldehydu którego utlenić już nie problem myk taki że lepiej sprzedac litr acetaldehydu zrobionego i kupic za to kilka litrow octowego bo cena aldehydu jest dużo wyższa i szkoda go na kwasiorek przerabiać

Nie wiem jak ma się sprawa z odczynem w r-rze wodnym... Ale Tollens i Trommer pomogą - z tym, że dla Ciebie tylko Trommer

Ja nie widzę problemu z izolacją produktu, bo acetaldehyd wrze w 20^oC, więc jeśli mógłbyś mieć problem, to z utrzymaniem go w naczyniu reakcyjnym.

heh. powtórzeyłem doświadczenie jeszcze raz... nie wiem co wcześniej zrobiłem nie tak.. ale teraz reakcja chyba zaszła...
tzn PbO2(brązowo- czarny) zrobił sie szaro-biały.. myśle ze być moze zareagował Pb2+ z h2So4 stąd biały.. a szary być możę metaliszny ołów..
wyraźnie dało sie zauważyć obniżenie temp. wrzenia.. na moment probówka na palnik i juz wrzało... nie dobierałem współczynnikow reakcji tak ze wszystkie substraty brałem "na oko" stąd nie powstał jeden produkt(i nie wrzał w 20 stopmniach) tylko jak myśle etanol i aldehyd i troche siarkowca.
Dzieki wszystkim za pomoc:)
teraz bede sie zabierać za Na2FeO4

Pamiętaj, że robiłeś coś z Pb... Zutylizuj prawidlowo, to też fajne doświadczenie.

Można też do octu dodac skałę wapienną i otrzymamy octan wapnia, potem dolac stężony h2so4 powstanie osad caso4(gips) i stężony octowy.

No chyba nie... Mamy ocet, otrzymujemy octan wapnia, dodajemy siarkowca i w ten sposób otrzymujemy ocet zaśmiecony CaSO4 i nadmiarem siarkowca.

A gdyby chcieć z otrzymanego octanu wapnia najpierw odparować wodę, to część może się nam w trakcie rozłożyć i dodatkowo zaśmiecimy sobie mieszaninę acetonem...

A nie lepiej zamiast miedzią to utlenić Tl. Miedzi II według reakcji

C2H5OH + CuO -Temp.-> CH3CHO + Cu + H2O

Nie jestem pewny tej reakcji jeżeli są jakieś błędy to poprawcie


Pozdrawiam

Patryk28, a przeczytałeś chociaż pierwszy post?


he he, a oburzał się o sianopisa.
nicnowego

Katalizatorem tej reakcji jest Cr2O3 otrzymany w wyniku termicznego rozkładu dwuchromianu amonu. Nie będę mówił jak to zrobić w praktyce bo metod jest wiele, poczytaj.

Aldehyd octowy uzyskuje się w reakcji powietrza i etanolu w obecności katalizatora miedziowego. Przemysłowo przepuszcza się mieszaninę par etanolu z powietrzem przez rozgrzany system drobniutkich rurek miedzianych, a w domowych warunkach możesz złożyć następujący zestaw:


W probówce wrze powolutku etanol. Pary są mieszane z powietrzem z pompki (lub gruszki) i trafiają do innej probówki z kroćcem bocznym. Probówka ta jest wypełniona opiłkami miedzi i jest stale intensywnie podgrzewana palnikiem. Gazy uchodzące z zestawu są wprowadzane pod wodę lub skraplane w chłodnicy chłodzonej do temp poniżej 10*C. Otrzymujemy niewielką ilość aldehydu octowego, który, w mojej opinii, jest bardzo paskudnym związkiem ze względu na niską temperaturę wrzenia i biologiczne źródło.

Wkleję zdjęcia jak znajdę chwilkę.

Do bocznej rurki nasypujemy Cr2O3 z niewielką ilością waty szklanej lub wełny mineralnej. Całość przykrywamy niewielkim kłębkiem waty, która zabezpieczy katalizator przed uciekaniem. Rurkę doprowadzającą pary etanolu z powietrzem kierujemy na dno próbówki z katalizatorem. Po rozpoczęciu przepuszczania par zaczynamy ogrzewać miejsce z katalizatorem aż rozgrzeje się do czerwoności. Później możemy darować sobie ogrzewanie. Ciepło utleniania wystarczy tu do podtrzymania wymaganej temp.

Ja bym polecał kolbę okrągłodenną z zawartością etanolu która była by podgrzewana poprzez płaszcz grzejny. Najlepiej kolbę dwu szyjną gdyż najlepiej w jednej szyi zamontować termometr. Od drugiej szyi odprowadzić zestaw rurek i prosto do U rurki w której znajduje się miedź która będzie podgrzewana... prosto od U rurki do chłodnicy i od nasadki destylacyjnej do kolby


Pozdrawiam

PS: Brak edycji

Zapomniałem o doprowadzeniu tlenu...

Patryk28
Czy wiesz że:
miedź musi najpierw przereagować z tlenem z powietrza a dopiero później utlenić pary alkoholu?
na utlenienie miedzi zużyjemy sporo energii?
tlenek chromu 3 zachowuje się zupełnie inaczej?
tlenek chromu uzyskany w podany sposób ma bardzo mocno rozwinięto powierzchnię co jest nieosiągalne w przypadku ręcznego rozdrabniania miedzi?
czy wiesz, że z powodu mocno rozwiniętej powierzchni jest dużo aktywniejszy od miedzi?
czy wiesz, że można przepuszczać powietrze przez gorący alkohol i później kierować mieszaninę na złoże z katalizatorem?
czy wiesz, że w ten sposób kontrolując tylko i wyłącznie temp. alkoholu możemy otrzymać stały i wymagany skład mieszaniny?
Czy potrafisz obliczyć w jakich stosunkach objętościowych należy mieszać powietrze z parami alkoholu aby reakcja zachodziła optymalnie?
Czy widzisz różnicę pomiędzy jedną metodą a drugą?
Czy wiesz już za co masz sianopisa?

Jako iż szanuję pojemność dysku serwera tego forum, więc postanowiłem odkopać trupa. Po raz kolejny . Nigdy nie miałem okazji powąchać acetaldehydu , a ,że zdobyłem dwuchromian , teraz jeszcze sprzęt uzupełniłem , postanowiłem otrzymać próbkę tego związku. Problem był tylko paradoksalnie z etanolem . Jako iż miałem sporą ilość spirytusu salicylowego , to kiedyś myślałem ,że oczyszczę go przez dodanie NaOH. Wytrąciło się wtedy wiele salicylanu sodu. Odkryłem niedawno ,że był zanieczyszczony salicylanami i NaOH. Więc do dzisiejszego doświadczenia postarałem się o czysty etanol. Cały mój problem polega na błędzie , że zamiast tego czystego , zastosowałem zanieczyszczony . Standardowo (nieświadomie) rozpocząłem doświadczenie : Do kolbki nalałem kilka ml etanolu(zanieczyszczonego) i dodawałem kwas chromowy ( 37% H2SO4 i Chromian potasu) ciecz przybrała kolor brązowy. Zacząłem więc delikatne ogrzewanie i przedestylowałem 10 ml cieczy.Jest ona bezbarwna , ale posiada charakterystyczny zapach podobny do zapachu geranium i denaturatu . Spodziewałem się innego zapachu ,bardziej ostrego zapachu. Chemik organik mówi : Aldehyd octowy śmierdzi ,ale aldehyd krotonowy je*** . Pierwszym pomysłem był właśnie ten aldehyd krotonowy , ale po zbadaniu PH cieczy z kolby , środowisko było kwaśne , chrom się zredukował do 3 , więc niby wszystko ok. Czy Ktoś mógłby porównać do czegoś zapach aldehydu octowego ? PS.: Pod wpływem ogrzewania z ługiem sodowym , destylat pomarańczowieje.

Nie wiem czy wiesz, ale utleniacz jaki użyłeś bardziej powodował tworzenie kwasu.

Aldehyd octowy śmierdzi kacem. Jak skończysz 18 lat możesz wychlać duszkiem w miarę ciepłe piwo i poczekać 5-10 minut, wtedy skupić się na tym co czujesz przy głębokim wydechu ustami. Jest tam pewien charakterystyczny zapach, właśnie acetaldehydu.

Jakieś pomysły, odnośnie pomarańczowienia destylatu? Aldehyd + NaOH cokolwiek Ci mówi? Bo powinno, skoro już się zabierasz za tego typu reakcje.

Dodając rr. NaOH kierowałem się kondensacją aldehydu do krotonowego.
Co do 18 : za niedługo , bo w maju ,2: od etanolu uciekam i mnie do niego nie ciągnie więc próba kaca odpada .
Preparatykę znalazłem w starej książce , podobno dodawane węglanu sodu do mieszaniny (wydzielanie CO2) chroni przed dalszym utlenianiem . W większych ilościach stosuje się układ chłodnic : jedna zawraca kwas octowy , a druga skrapla aldehyd .
Jutro zrobię próbę z lustrem Ag. I zrobię utlenianie z CZYSTYM etanolem.