W kolbie destylacyjnej pojemności 50 ml umieszcza się 21 ml
cykloheksanolu, 5 ml 85% kwasu fosforowego i kamyki wrzenne. Po wymieszaniu
warstw, kolbę zaopatruje się w kolumnę destylacyjną długości około 20 cm oraz
nasadkę destylacyjną z termometrem i chłodnicę. Szybkość ogrzewania w łaźni
olejowe lub elektrycznej powinna być taka, by temperatura destylatu nie
przekraczała 95°C. (Wyższa temperatura powoduje destylację zbyt dużej ilości
cykloheksanolu). W celu zmniejszenia strat produktu należy odbieralnik chłodzić z
zewnątrz lodem. Destylację przerywa się, gdy w kolbie pozostanie 5-10 ml cieczy.
Po ostygnięciu, do kolby wlewa się 20 ml ksylenu i kontynuuje destylację do
momentu zmniejszenia górnej warstwy cieczy w kolbie destylacyjnej o połowę
utrzymując temperaturę destylacji poniżej 95°. Destylat przenosi się do
rozdzielacza, wysyca chlorkiem sodu, oddziela górną warstwę i przemywa ją
kolejno 20 ml roztworu wodorowęglanu sodu i 20 ml wody. Warstwę organiczną
suszy się siarczanem magnezu. Surowy produkt destyluje się zbierając frakcję
wrzącą w temperaturze 81-83°.
I teraz pytania
1. Destylację przerywa się, gdy w kolbie pozostanie 5-10 ml cieczy.
Po ostygnięciu, do kolby wlewa się 20 ml ksylenu i kontynuuje destylację do
momentu zmniejszenia górnej warstwy cieczy w kolbie destylacyjnej o połowę
utrzymując temperaturę destylacji poniżej 95°. Dlaczego przerywa się destylacje i po ostygnięciu dodaje się 20ml ksylenu ?
2. wysyca chlorkiem sodu, oddziela górną warstwę i przemywa ją
kolejno 20 ml roztworu wodorowęglanu sodu i 20 ml wody. Dlaczego chlorek sodu i a potem wodorowęglan sodu ?
3. W rozdzielaczu mój cykloheksan to będzie górna warstwa ?
4. Po wysuszeniu, odsączam środek suszący na lejku karbowanym>
5. Mój produkt destyluje i tu wystarczy destylacja prosta czy nie ?
