Witam. Chodzi mi o wzorce chromatografii gazowej a głównie o czas retencji związków : bromek-sec butylu, alkohol butylowy ? Są jakieś wartości wzorcowe dla tych związków. Znalazłem tylko dla bromku butylu czas retencji 1,96 [min]
1 cze 2016, o 15:16
Gbeyo
Dołączył(a): 23 lis 2009, o 22:18 Posty: 250
Re: Wzorce chromatografii gazowej ?
To nie jest takie proste, że bierzesz wartość z tablic i już. Wszystko zależy od kolumny jaką zastosujesz. Na jednej będzie to 1,96 min, na innej może być i 3 min...
1 cze 2016, o 16:57
Masterchef
Dołączył(a): 27 paź 2015, o 20:20 Posty: 15
Re: Wzorce chromatografii gazowej ?
Logiczne logiczne. Kolumna ZB-1701 była użyta. Wartość wzorcowa dla tejże kolumny dla bromku butylu wynosi 1,96 min. Wytworzyłem bromek sec-butylu który musiałem oddać do analizy bo hmm nie był to zbyt klarowny roztwór. Ponad 95% to związek o czasie retencji 2,12 min. Czy mogę stwierdzić że 95% roztworu to mój bromek sec-butylu? że czystość mojego bromku sec-butylu wynosi 95 %, a reszta to pewne zanieczyszczenia, które wpłyneły na lekkie zmętnienie roztworu ?
1 cze 2016, o 18:45
Gbeyo
Dołączył(a): 23 lis 2009, o 22:18 Posty: 250
Re: Wzorce chromatografii gazowej ?
Dość duża ta różnica czasów retencji, ale można spróbować założyć, że wzorzec i Twój produkt są tożsame. W zasadzie to wzorzec powinno się nastrzykiwać przy każdej analizie a nie tylko korzystać z danych tabelarycznych. Jaką metodą otrzymywałeś bromek? Reakcja sec-butanolu z HBr (ewentualnie jakimś bromkiem nieorganicznym w środowisku kwaśnym)? Zmętnienie wydaje się pochodzić od resztkowej wody. Musiałbyś przedestylować Twój produkt znad bezwodnego, świeżo suszonego CaCl2 odrzucając odrobinę przedgonu.
4 cze 2016, o 20:23
Masterchef
Dołączył(a): 27 paź 2015, o 20:20 Posty: 15
Re: Wzorce chromatografii gazowej ?
sec- butanol z NaBr i kwasem siarkowym. Był suszony CaCl2 i przedstelowałem oczywiście. Wzorcowy bromek butylu czas retencji 1,96. U mnie wyszedł czas retencji 2,12 ale miałem otrzymać sec-butylu. Ze względu na różnice w budowie zakładam czas retencji powinien być większy. Ale to tylko moje przypuszczenia. Kurcze nie wiem bo z chromatografią miałem do czynienia jedynie z adsorbacyjną dlatego ciężko mi przeanalizować wynik.
6 cze 2016, o 23:46
Gbeyo
Dołączył(a): 23 lis 2009, o 22:18 Posty: 250
Re: Wzorce chromatografii gazowej ?
Czyli rozumiem, że jako wzorzec masz bromek n-butylu, a otrzymywałeś sec-butylu??? Oczywiście, że czas retencji będzie inny, ale czy krótszy czy dłuższy, to nie powiem. Generalnie jak nie masz dokładnie tego samego wzorca co produkt, to stosowanie GC mija się z celem... Jeśli robiłeś metodą z sec-butanolu i NaBr, to ciężko tam coś schrzanić, więc najprawdopodobniej masz ten oczekiwany bromek sec-butylu. Dla pewności sprawdź temp. wrzenia.
Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 1 gość
Nie możesz rozpoczynać nowych wątków Nie możesz odpowiadać w wątkach Nie możesz edytować swoich postów Nie możesz usuwać swoich postów Nie możesz dodawać załączników