Odpowiedz w wątku  [ Posty: 6 ] 
Wzorce chromatografii gazowej ? 
Autor Wiadomość

Dołączył(a): 27 paź 2015, o 20:20
Posty: 15
Post Wzorce chromatografii gazowej ?
Witam. Chodzi mi o wzorce chromatografii gazowej a głównie o czas retencji związków : bromek-sec butylu, alkohol butylowy ?
Są jakieś wartości wzorcowe dla tych związków. Znalazłem tylko dla bromku butylu czas retencji 1,96 [min]


1 cze 2016, o 15:16
Zobacz profil

Dołączył(a): 23 lis 2009, o 22:18
Posty: 250
Post Re: Wzorce chromatografii gazowej ?
To nie jest takie proste, że bierzesz wartość z tablic i już.
Wszystko zależy od kolumny jaką zastosujesz. Na jednej będzie to 1,96 min, na innej może być i 3 min...


1 cze 2016, o 16:57
Zobacz profil

Dołączył(a): 27 paź 2015, o 20:20
Posty: 15
Post Re: Wzorce chromatografii gazowej ?
Logiczne logiczne. Kolumna ZB-1701 była użyta.
Wartość wzorcowa dla tejże kolumny dla bromku butylu wynosi 1,96 min.
Wytworzyłem bromek sec-butylu który musiałem oddać do analizy bo hmm nie był to zbyt klarowny roztwór.
Ponad 95% to związek o czasie retencji 2,12 min. Czy mogę stwierdzić że 95% roztworu to mój bromek sec-butylu? że czystość mojego bromku sec-butylu wynosi 95 %, a reszta to pewne zanieczyszczenia, które wpłyneły na lekkie zmętnienie roztworu ?


1 cze 2016, o 18:45
Zobacz profil

Dołączył(a): 23 lis 2009, o 22:18
Posty: 250
Post Re: Wzorce chromatografii gazowej ?
Dość duża ta różnica czasów retencji, ale można spróbować założyć, że wzorzec i Twój produkt są tożsame.
W zasadzie to wzorzec powinno się nastrzykiwać przy każdej analizie a nie tylko korzystać z danych tabelarycznych.
Jaką metodą otrzymywałeś bromek? Reakcja sec-butanolu z HBr (ewentualnie jakimś bromkiem nieorganicznym w środowisku kwaśnym)?
Zmętnienie wydaje się pochodzić od resztkowej wody. Musiałbyś przedestylować Twój produkt znad bezwodnego, świeżo suszonego CaCl2 odrzucając odrobinę przedgonu.


4 cze 2016, o 20:23
Zobacz profil

Dołączył(a): 27 paź 2015, o 20:20
Posty: 15
Post Re: Wzorce chromatografii gazowej ?
sec- butanol z NaBr i kwasem siarkowym.
Był suszony CaCl2 i przedstelowałem oczywiście.
Wzorcowy bromek butylu czas retencji 1,96.
U mnie wyszedł czas retencji 2,12 ale miałem otrzymać sec-butylu.
Ze względu na różnice w budowie zakładam czas retencji powinien być większy. Ale to tylko moje przypuszczenia.
Kurcze nie wiem bo z chromatografią miałem do czynienia jedynie z adsorbacyjną dlatego ciężko mi przeanalizować wynik.


6 cze 2016, o 23:46
Zobacz profil

Dołączył(a): 23 lis 2009, o 22:18
Posty: 250
Post Re: Wzorce chromatografii gazowej ?
Czyli rozumiem, że jako wzorzec masz bromek n-butylu, a otrzymywałeś sec-butylu???
Oczywiście, że czas retencji będzie inny, ale czy krótszy czy dłuższy, to nie powiem.
Generalnie jak nie masz dokładnie tego samego wzorca co produkt, to stosowanie GC mija się z celem...
Jeśli robiłeś metodą z sec-butanolu i NaBr, to ciężko tam coś schrzanić, więc najprawdopodobniej masz ten oczekiwany bromek sec-butylu.
Dla pewności sprawdź temp. wrzenia.


8 cze 2016, o 13:08
Zobacz profil
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 6 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 1 gość


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..