Odpowiedz w wątku  [ Posty: 6 ] 
Chlorowanie octanu sodu oraz rozwiązanie innego problemu 
Autor Wiadomość
***

Dołączył(a): 4 maja 2014, o 11:39
Posty: 1091
Lokalizacja: Cz-wa
Post Chlorowanie octanu sodu oraz rozwiązanie innego problemu
Chcąc otrzymać kwas chlorooctowy(lub o wyższych ilościach atomu chloru w cząsteczce), ale nie posiadając bezwodnego (lodowatego) kwasu octowego , zastąpiłem go octanem sodu , wiedząc , że wytwarzający się chlorowodór , będzie reagował z octanem i będzie wypierał z niego kwas octowy.
Do probówki nasypałem odwodnionego octanu sodu w grudkach , następnie wprowadziłem aceton , jako , że produkt , będzie się w nim rozpuszczał i ułatwiał zachodzenie reakcji.Octan przy okazji pochłonął resztki wody z acetonu. Rozpocząłem przepuszczanie gazowego chloru. Probówkę wystawiłem na pełne słońce. Po ok 30 minutach grudki zamieniły się w subtelny proszek(jak mniemam chlorek sodu).Po kolejnych 5 minutach, zaprzestałem chlorowania, dodałem wody i wytrząsałem. proszek się rozpuścił , powstały 2 warstwy : dolna wodna i górna lekka. rozdzieliłem ciecze , a górną frakcję zaampułkowałem w dwóch ampułkach po 2 ml. Ciecz jest palna , zawiera w małych ilościach chloroaceton - dał się wyczuć powonieniem . Jednak nie jest to sam chloroaceton , bo ma specyficzny zapach inny od chloroacetonu-specyficzny,trudny do opisania. Po zmieszaniu małej próbki z wodą , ciecz mętnieje.

Rozwiązanie problemu z chloroacetonem.

Kiedyś znalazłem tutaj temat odnośnie wprowadzania atomu chloru do acetonu.
Reakcja sprawiała wszystkim kłopot. Postanowiłem , że go rozwiąże(oczywiście praktycznie) :
Do butelki szklanej całkowicie przezroczystej-reaktora wlałem acetonu i dodałem małą część wody dla redukcji szybkości reakcji. Następnie dodałem maleńkich kamyczków wapiennych-służyły do zobojętniania HCl.
Przez dyszę szklaną wprowadzałem gazowy chlor z wytwornicy(MnO2+HCl*AQ).Reaktor wystawiłem na słońce. 30 minutowe przepuszczanie chloru w zupełności wystarczy. Już po 10 min. z kamyczków odrywają się pęcherzyki CO2 , a po kolejnych 10 na dnie zbiera się rr chlorku wapnia - zauważyć należy, że nasza dodana wcześniej woda teraz jest wydzielana dzięki CaCl2. (rr chloroacetonu miesza się z wodą , ale z rr CaCl2 już nie .) Potem wystarczy po reakcji (zaprzestać chlorowania!) dodać sody(nie NaOH) - pozbędziemy się resztek HCl, a na koniec wytrząsanie z bezwodnym siarczanem magnezu. Otrzymałem w ten sposób jakieś 50 ml rr chloroacetonu.Trzymam go w butelce z ciemnego szkła , i jak do tej pory mi nie zżółknął , tak jak inni pisali. Dla wszystkich niedowiarków : to na pewno jest chloroaceton , każdy kto go otrzymywał , to wie jak łatwo go rozpoznać. Syntezy nie należy przeprowadzać wewnątrz , tylko na zewnątrz ze względu na sam produkt jak i substraty. (Może jakiś patencik zrobię :-) )

_________________
Cave me, Domine, ab amico, ab inimico vero me ipse cavebo...


1 cze 2014, o 19:33
Zobacz profil
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 8 lut 2012, o 18:01
Posty: 421
Post Re: Chlorowanie octanu sodu oraz rozwiązanie innego problemu
"Chloroaceton wykazuje silnie działanie drażniące dla błon śluzowych, oczu, skóry i górnych dróg oddechowych. Jest wchłaniany z dróg oddechowych i przez nieuszkodzoną skórę. Kontakt ciekłego chloroacetonu ze skórą wywołuje bolesne owrzodzenia, a z oczami może powodować trwałe uszkodzenia. W stężeniu 5-8 ppm powoduje łzawienie. Stężenie 26 ppm jest niemożliwe do wytrzymania już po 1 minucie ekspozycji z powodu nasilenia się podrażnień błon śluzowych. Przy użyciu chloroacetonu jako gazu bojowego, stężenie 605 ppm jest śmiertelne po 10 minutach ekspozycji[11].

Objawami chwilowej ekspozycji na działanie chloroacetonu są: łzawienie, kaszel, zaczerwienienie skóry (możliwe pęcherze i owrzodzenie)."

cytat z Wikipedii...

Biorąc pod uwagę, że rzenosiłeś/przelewałeś chloroaceton wystąpiły w Ciebie opisane wyżej objawy?

_________________

Zapraszam
http://www.odczynniki.pl.tl


1 cze 2014, o 20:01
Zobacz profil
***

Dołączył(a): 4 maja 2014, o 11:39
Posty: 1091
Lokalizacja: Cz-wa
Post Re: Chlorowanie octanu sodu oraz rozwiązanie innego problemu
Jak pisałem , Łatwo go rozpoznać , właśnie dzięki tym objawom. dzięki temu , że ZAWSZE stosuję BHP wystąpiło tylko słabe oraz krótkotrwałe łzawienie 8) Ja nie amator, w chemii nie bawię się w "o coś się rozlało to trudno ", "co tam że toksyczne, zrobię to w domu" czy "Zobaczmy jak to działa na mnie". Nigdy nie robiłem eksperymentów tego typu wewnątrz. Zapewniam sobie na tyle silne przewiewne miejsca , że spokojnie można trawić solnym aluminium i nic się nie wyczuje.
Wiki podaje objawy kontaktu ze stężonym chloroacetonem. mój jest w postaci maks. 50% roztworu acetonowego.A jak się próbuje przelewać takie substancje metodą butelka-butelka to problemy dermatologiczne gwarantowane(stosuję strzykawki do przelewania , a substancje traktuje jak niewiadomo co {i czasami dobrze})PS.: od testów mam Musca domestica :lol: . I testy toksyczności na razie tylko im wypadały nie na zdrowie. Kto nie stosuje BHP to ma kłopoty i już....

_________________
Cave me, Domine, ab amico, ab inimico vero me ipse cavebo...


1 cze 2014, o 20:47
Zobacz profil

Dołączył(a): 24 lis 2013, o 05:26
Posty: 102
Post Re: Chlorowanie octanu sodu oraz rozwiązanie innego problemu
A ja mam pytanie odnośnie MnO2. Posiadałeś już gotowego czy masz jakiś sposób na otrzymywanie, np z KMnO4?


1 cze 2014, o 20:55
Zobacz profil
***

Dołączył(a): 4 maja 2014, o 11:39
Posty: 1091
Lokalizacja: Cz-wa
Post Re: Chlorowanie octanu sodu oraz rozwiązanie innego problemu
Do chloru to ze zwykłych baterii zmieszany fabrycznie z sadzą , do precyzyjniejszych exp to z baterii alkalicznych , jest tam najczęściej czyściutki MnO2 koloru brązowego (MnO2*H2O).

_________________
Cave me, Domine, ab amico, ab inimico vero me ipse cavebo...


1 cze 2014, o 20:59
Zobacz profil

Dołączył(a): 15 maja 2024, o 23:29
Posty: 5
Post Re: Chlorowanie octanu sodu oraz rozwiązanie innego problemu
Witam.
A kwas dichlorooctowy wiesz jak sensownie uzyskać?
Pozdrawiam


15 maja 2024, o 23:56
Zobacz profil
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 6 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 22 gości


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..