Odpowiedz w wątku  [ Posty: 16 ] 
Kwas salicylowy - synteza z fenolu 
Autor Wiadomość
******
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 4 kwi 2005, o 16:49
Posty: 437
Lokalizacja: Poznań
Post Kwas salicylowy - synteza z fenolu
To jest ciong reackji jakie trzeba przeprowadzić aby otrzymać ww. Kwas

1.
C6H5OH + NaOH -> C6K5ONa + H2O -- ta reakcja przebiega bez niczego noramlnie ale czy morzna dodać bezpośrednio NaOH do fenolu ??

2.
C6H5ONa + CO2 -NaOH-> C6H4ONaCOONa (salicynian sodu)
jakie som warunki tej reacji ? - Temeratura etc.

3.
C6H4ONaCOONa -H+,H2O-> C6H4OHCOOH
jaki kwas najlepiej użyć ? HCl ?

4 Pozdrawiam wszystkich i z góry dzienkuje :D
2pio :D

_________________
Pozdrawiam
2pio


15 lip 2005, o 16:05
Zobacz profil
*****
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 9 cze 2005, o 16:19
Posty: 304
Lokalizacja: Suchedniów, Poland
Post 
1. Fenol lekko rozcienczony woda, wkraplac stezony r-r NaOH. Po reakcji fenolan sodu powinien byc jednolita ciecza. Ale w takich warunkach to raczej reakcja pokazowa;)

2. Musisz wysuszyc fenolan sodu i przepuszczac przez niego CO2 w temp. 170-190 stopni (to sie nazywa chyba reakcja Kolbego-Schmitta;])

3. HCl powinien sie nadac.

Podaje przepis ktorego sie uzywa w normalnej preparatyce:
10g pokrojonego czystego sodu umiescic w kolbie kulistej 0,5L z chlodnica zwrotna z podwojnym plaszczem chlodzacym. Do kolby wlac 100g bezwodnego EtOH, pozwalajac reakcji przebiegac burzliwie. Jak nam zacznie zalewac chlodnice to schlodzic toto lekko mokrym recznikiem/strumieniem wody. Jak nam sod przereaguje to dodac 40g czystego fenolu. Alkohol oddestylowujemy ogrzewajac kolbe plomieniem i co pewien czas wstrzasajac, aby rozdrobnic stala zawartosc. Nastepnie calosc szybko przeniesc do suchego mozdzierza i sproszkowac. Wsypac to do kolby destylacyjnej (cwiartka 0,25L) w lazni olejowej, zalozyc rurke odprowadzajaca gaz tak zeby wylot rurki byl okolo 1cm nad fenolanem sodu. Laznie ogrzac do 110 stopni, do kolby wprowadzac suchy CO2 w ciagu godziny. Temperature lazni podnosic w ciagu 4 godzin do 190 stopni (20 na godzine) i w koncu przez 1,5 godziny 200 stopni. Przez caly czas ogrzewania przepuszczamy szybki strumien CO2, przegarniajac od czasu do czasu bagietka zawartosc kolby tak, zeby dzialaniu gazu podlegaly ciagle swieze porcje stalej substancji. Potem chlodzimy, przenosimy do szerokiej zlewki, a kolbe przemywamy woda kilka razy. Roztwor zakwaszamy stezonym HCl, studzimy w lodzie i wytracony kwas salicylowy saczymy przemywajac mala iloscia wody. Surowy kwas krystalizuje sie z goracej wody z dodaniem wegla aktywnego. Wydajnosc 16g.

Cierpliwosci zycze w staniu nad kolba i mieszaniu;)


15 lip 2005, o 19:41
Zobacz profil
******
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 4 kwi 2005, o 16:49
Posty: 437
Lokalizacja: Poznań
Post 
heh :D twój to jest kopia Vogla :D
tylko nie mam sodu metalicznego :D
tak to jest metoda Kolbego i Schmitta wymyślona 100lat temu :D chyba do dzisiaj używana :D
170-190 stopni - na czym najlepiej osiągnać taką temperaturkę ?
z tego co pamiętam łaźnia olejowa miała 180*C :D i czy może być to olej zwykły do smażenia ?
czy do 3 reakcji nie ma więcej zastrzerzeń ?
Będe robił prawdopodbnie jutro więc jeśli się uda to napisze :D
Pozdrawiam
2pio

_________________
Pozdrawiam
2pio


15 lip 2005, o 20:23
Zobacz profil
*****
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 9 cze 2005, o 16:19
Posty: 304
Lokalizacja: Suchedniów, Poland
Post 
W laboratorium uzywa sie parafiny (takiej z apteki). Jadalny chyba by sie nadal, tyle, ze... Wykitujesz od zapachu:D

Trzecia reakcja, no to przeciez zwykla jonowka takze tu nie ma co zastrzegac;)

EDIT: ta, jasne, zobojetnianie:P


15 lip 2005, o 20:51
Zobacz profil
******
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 4 kwi 2005, o 16:49
Posty: 437
Lokalizacja: Poznań
Post 
Cytuj:
W laboratorium uzywa sie parafiny (takiej z apteki)

to w aptece można dostać pod nazwa parafina czy jakoś inaczej się nazywa ?? wiesz może w jakiej to jest cenie (zł/l)
Jak tak to to będzie druga rzecz zaplanowana na jutro :D
nie pomyslałem o tej 3 reakcji :oops:
Pozdrawiam
2pio

_________________
Pozdrawiam
2pio


15 lip 2005, o 20:58
Zobacz profil
Post 
2pio, gliceryna. Łaźnia glicerynowa (cóż, nie najtaniej, ale dobrze).


15 lip 2005, o 21:14
*****

Dołączył(a): 30 mar 2005, o 00:27
Posty: 279
Post 
170-190 stopni - olej słonecznikowy zdaje egzamin, nawet bardzo nie czuć.


15 lip 2005, o 21:19
Zobacz profil
******
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 4 kwi 2005, o 16:49
Posty: 437
Lokalizacja: Poznań
Post 
Chosen a jaką to ma Temperaturke - mam 1l glicerynki :D
a jak nie będe miał parafiny to olej :D
Pozdrawiam
2pio

_________________
Pozdrawiam
2pio


15 lip 2005, o 22:16
Zobacz profil
Post 
Temp. wrzenia gliceryny to 290 deg C więc możesz śmiało grzać :)


15 lip 2005, o 22:19
Post 
Jeżeli chodzi o tą parafine z apteki, to sie to poprostu nazywa "ciekła parafina" i ma taką konsystencje coś jak gliceryna, a cena ... jak kupowałem jakies pół roku temu, jak mi była do czegoś potrzebna to zapłaciłem 2,90zł za buteleczke 100g, wiec troche drogo :P


15 lip 2005, o 23:33
******
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 4 kwi 2005, o 16:49
Posty: 437
Lokalizacja: Poznań
Post 
Cytuj:
Musisz wysuszyc fenolan sodu

Wyszyszyć rozumiem odpaorwć wode :d - czy do tego łaźnia wodna wystarczy czy mozrna wzionść bez posrednio na ogień czy łażnia olejowa ??
Własnie zrobiłem pierwszom reakcje.
Mieszanina z pomarańczowej zrobiła się żołta - zakładam że jest to fenolan sodu - nie mam żadnych inforamcji o tym zwionzku, znikł zapach fenolu jest inny na jego miejscu :D
z czego najlepiej otrzymywać CO2 ?
NaHCO3 + kwas (np. octowy) - wydaje mi się że bendzie na wydajniej
84g + kwas -> 44g CO2
kwas najkorzystniej wychodzi mrówkowy/solny = 46g/36,5g z tym ze mam stęzenia koljeno 80% i 35% :D - ktoś ma lepszy pomysł ??
Pozdrawiam
2pio
ps. wole zapytać i być pewien :D niż zbytnio kombionwać :D

Edited:
Wszytskie problemy rozwionzane :D Dzineki za pomoc blezebub :D

_________________
Pozdrawiam
2pio


16 lip 2005, o 12:51
Zobacz profil
******
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 4 kwi 2005, o 16:49
Posty: 437
Lokalizacja: Poznań
Post 
to jest muj salicylan sodu czy ktoś jest wstanie z fotkek go zidentyfikować ?
http://2pio.sytes.net/chemia/salicylan%20sodu/
jak opinia bendzie pozytywna to dokończe synteke do kwasu saliclowego :D a jak nie to nie :D
tzn. i tak sprubuje za chfilke - jak się osusz jak otrzymam sól kuchennom to znaczy że wyszło :D ..... tylko jak to teraz sprawdzic nie smakując :D
Pozdrawiam
2pio
ps. z tym smakowaniem to żart :D

_________________
Pozdrawiam
2pio


16 lip 2005, o 18:15
Zobacz profil
@GŁÓWNY MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 26 mar 2004, o 19:11
Posty: 1171
Lokalizacja: Warszawa
Post 
Hm, na odległość NMR ze zdjęcia się nie da zrobić :lol: spróbuj próbę z FeCl3 (jak nie masz to rozpuść w HCl kawałek stali po prostu) jak będzie szafirowy kolor to jest to kwas salicylowy (chyba nic nie pobaniłem, jeśli tak to korekta mile widziana)

_________________
Siła to ostateczność, do której uciekają się nieudolni.
Obrazek


22 lip 2005, o 23:59
Zobacz profil
Post 
FeCL3 nie otrzymasz roztwarzając Fe w HCl !! otrzymasz tak FeCl2 ...

FeCL3 - kupisz w sklepie z elektroniką, jako sól do trawienia płytek, albo roztwarzajac Fe w dużym nadmiarze HCl aq. ciągle dodając porcjami H2O2, albo spalając drut żelazny w chlorze ...


23 lip 2005, o 01:30
******
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 4 kwi 2005, o 16:49
Posty: 437
Lokalizacja: Poznań
Post 
a teraz jak wruciłem to mam jaja :D
cały salicynian sodu mi zczerniał (zwęglił się ??) w każdym razie jest czarny
był przechowywany w względnie suchym miejscy bez dostępu światła.
Czy cos sie jescze z tym da zrobić ?
Pozdrawiam
2pio

_________________
Pozdrawiam
2pio


3 sie 2005, o 16:36
Zobacz profil
******

Dołączył(a): 9 lip 2004, o 23:05
Posty: 432
Lokalizacja: z Krainy Deszczowców
Post 
Czyli że w swoim produkcie miałeś dużo fenolu, który się utlenił do takich ciemnych produktów. Ja bym to wywalił, szkoda nawet taki syf oczyszczać.


3 sie 2005, o 18:19
Zobacz profil
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 16 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 5 gości


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..