Autor |
Wiadomość |
2pio
******
Dołączył(a): 4 kwi 2005, o 16:49 Posty: 437 Lokalizacja: Poznań
|
 Kwas salicylowy - synteza z fenolu
To jest ciong reackji jakie trzeba przeprowadzić aby otrzymać ww. Kwas
1.
C6H5OH + NaOH -> C6K5ONa + H2O -- ta reakcja przebiega bez niczego noramlnie ale czy morzna dodać bezpośrednio NaOH do fenolu
2.
C6H5ONa + CO2 -NaOH-> C6H4ONaCOONa (salicynian sodu)
jakie som warunki tej reacji ? - Temeratura etc.
3.
C6H4ONaCOONa -H+,H2O-> C6H4OHCOOH
jaki kwas najlepiej użyć ? HCl ?
4 Pozdrawiam wszystkich i z góry dzienkuje
2pio 
_________________ Pozdrawiam
2pio
|
15 lip 2005, o 16:05 |
|
 |
kropla
*****
Dołączył(a): 9 cze 2005, o 16:19 Posty: 304 Lokalizacja: Suchedniów, Poland
|
1. Fenol lekko rozcienczony woda, wkraplac stezony r-r NaOH. Po reakcji fenolan sodu powinien byc jednolita ciecza. Ale w takich warunkach to raczej reakcja pokazowa;)
2. Musisz wysuszyc fenolan sodu i przepuszczac przez niego CO2 w temp. 170-190 stopni (to sie nazywa chyba reakcja Kolbego-Schmitta;])
3. HCl powinien sie nadac.
Podaje przepis ktorego sie uzywa w normalnej preparatyce:
10g pokrojonego czystego sodu umiescic w kolbie kulistej 0,5L z chlodnica zwrotna z podwojnym plaszczem chlodzacym. Do kolby wlac 100g bezwodnego EtOH, pozwalajac reakcji przebiegac burzliwie. Jak nam zacznie zalewac chlodnice to schlodzic toto lekko mokrym recznikiem/strumieniem wody. Jak nam sod przereaguje to dodac 40g czystego fenolu. Alkohol oddestylowujemy ogrzewajac kolbe plomieniem i co pewien czas wstrzasajac, aby rozdrobnic stala zawartosc. Nastepnie calosc szybko przeniesc do suchego mozdzierza i sproszkowac. Wsypac to do kolby destylacyjnej (cwiartka 0,25L) w lazni olejowej, zalozyc rurke odprowadzajaca gaz tak zeby wylot rurki byl okolo 1cm nad fenolanem sodu. Laznie ogrzac do 110 stopni, do kolby wprowadzac suchy CO2 w ciagu godziny. Temperature lazni podnosic w ciagu 4 godzin do 190 stopni (20 na godzine) i w koncu przez 1,5 godziny 200 stopni. Przez caly czas ogrzewania przepuszczamy szybki strumien CO2, przegarniajac od czasu do czasu bagietka zawartosc kolby tak, zeby dzialaniu gazu podlegaly ciagle swieze porcje stalej substancji. Potem chlodzimy, przenosimy do szerokiej zlewki, a kolbe przemywamy woda kilka razy. Roztwor zakwaszamy stezonym HCl, studzimy w lodzie i wytracony kwas salicylowy saczymy przemywajac mala iloscia wody. Surowy kwas krystalizuje sie z goracej wody z dodaniem wegla aktywnego. Wydajnosc 16g.
Cierpliwosci zycze w staniu nad kolba i mieszaniu;)
|
15 lip 2005, o 19:41 |
|
 |
2pio
******
Dołączył(a): 4 kwi 2005, o 16:49 Posty: 437 Lokalizacja: Poznań
|
heh  twój to jest kopia Vogla
tylko nie mam sodu metalicznego
tak to jest metoda Kolbego i Schmitta wymyślona 100lat temu  chyba do dzisiaj używana
170-190 stopni - na czym najlepiej osiągnać taką temperaturkę ?
z tego co pamiętam łaźnia olejowa miała 180*C  i czy może być to olej zwykły do smażenia ?
czy do 3 reakcji nie ma więcej zastrzerzeń ?
Będe robił prawdopodbnie jutro więc jeśli się uda to napisze
Pozdrawiam
2pio
_________________ Pozdrawiam
2pio
|
15 lip 2005, o 20:23 |
|
 |
kropla
*****
Dołączył(a): 9 cze 2005, o 16:19 Posty: 304 Lokalizacja: Suchedniów, Poland
|
W laboratorium uzywa sie parafiny (takiej z apteki). Jadalny chyba by sie nadal, tyle, ze... Wykitujesz od zapachu:D
Trzecia reakcja, no to przeciez zwykla jonowka takze tu nie ma co zastrzegac;)
EDIT: ta, jasne, zobojetnianie:P
|
15 lip 2005, o 20:51 |
|
 |
2pio
******
Dołączył(a): 4 kwi 2005, o 16:49 Posty: 437 Lokalizacja: Poznań
|
to w aptece można dostać pod nazwa parafina czy jakoś inaczej się nazywa  wiesz może w jakiej to jest cenie (zł/l)
Jak tak to to będzie druga rzecz zaplanowana na jutro
nie pomyslałem o tej 3 reakcji
Pozdrawiam
2pio
_________________ Pozdrawiam
2pio
|
15 lip 2005, o 20:58 |
|
 |
Anonymous
|
2pio, gliceryna. Łaźnia glicerynowa (cóż, nie najtaniej, ale dobrze).
|
15 lip 2005, o 21:14 |
|
 |
elektryk
*****
Dołączył(a): 30 mar 2005, o 00:27 Posty: 279
|
170-190 stopni - olej słonecznikowy zdaje egzamin, nawet bardzo nie czuć.
|
15 lip 2005, o 21:19 |
|
 |
2pio
******
Dołączył(a): 4 kwi 2005, o 16:49 Posty: 437 Lokalizacja: Poznań
|
Chosen a jaką to ma Temperaturke - mam 1l glicerynki
a jak nie będe miał parafiny to olej
Pozdrawiam
2pio
_________________ Pozdrawiam
2pio
|
15 lip 2005, o 22:16 |
|
 |
Anonymous
|
Temp. wrzenia gliceryny to 290 deg C więc możesz śmiało grzać 
|
15 lip 2005, o 22:19 |
|
 |
Anonymous
|
Jeżeli chodzi o tą parafine z apteki, to sie to poprostu nazywa "ciekła parafina" i ma taką konsystencje coś jak gliceryna, a cena ... jak kupowałem jakies pół roku temu, jak mi była do czegoś potrzebna to zapłaciłem 2,90zł za buteleczke 100g, wiec troche drogo 
|
15 lip 2005, o 23:33 |
|
 |
2pio
******
Dołączył(a): 4 kwi 2005, o 16:49 Posty: 437 Lokalizacja: Poznań
|
Wyszyszyć rozumiem odpaorwć wode :d - czy do tego łaźnia wodna wystarczy czy mozrna wzionść bez posrednio na ogień czy łażnia olejowa
Własnie zrobiłem pierwszom reakcje.
Mieszanina z pomarańczowej zrobiła się żołta - zakładam że jest to fenolan sodu - nie mam żadnych inforamcji o tym zwionzku, znikł zapach fenolu jest inny na jego miejscu
z czego najlepiej otrzymywać CO2 ?
NaHCO3 + kwas (np. octowy) - wydaje mi się że bendzie na wydajniej
84g + kwas -> 44g CO2
kwas najkorzystniej wychodzi mrówkowy/solny = 46g/36,5g z tym ze mam stęzenia koljeno 80% i 35%  - ktoś ma lepszy pomysł
Pozdrawiam
2pio
ps. wole zapytać i być pewien  niż zbytnio kombionwać
Edited:
Wszytskie problemy rozwionzane  Dzineki za pomoc blezebub 
_________________ Pozdrawiam
2pio
|
16 lip 2005, o 12:51 |
|
 |
2pio
******
Dołączył(a): 4 kwi 2005, o 16:49 Posty: 437 Lokalizacja: Poznań
|
to jest muj salicylan sodu czy ktoś jest wstanie z fotkek go zidentyfikować ?
http://2pio.sytes.net/chemia/salicylan%20sodu/
jak opinia bendzie pozytywna to dokończe synteke do kwasu saliclowego  a jak nie to nie
tzn. i tak sprubuje za chfilke - jak się osusz jak otrzymam sól kuchennom to znaczy że wyszło  ..... tylko jak to teraz sprawdzic nie smakując
Pozdrawiam
2pio
ps. z tym smakowaniem to żart 
_________________ Pozdrawiam
2pio
|
16 lip 2005, o 18:15 |
|
 |
Tweenk
@GŁÓWNY MODERATOR
Dołączył(a): 26 mar 2004, o 19:11 Posty: 1171 Lokalizacja: Warszawa
|
Hm, na odległość NMR ze zdjęcia się nie da zrobić  spróbuj próbę z FeCl3 (jak nie masz to rozpuść w HCl kawałek stali po prostu) jak będzie szafirowy kolor to jest to kwas salicylowy (chyba nic nie pobaniłem, jeśli tak to korekta mile widziana)
_________________ Siła to ostateczność, do której uciekają się nieudolni.
|
22 lip 2005, o 23:59 |
|
 |
Anonymous
|
FeCL3 nie otrzymasz roztwarzając Fe w HCl  otrzymasz tak FeCl2 ...
FeCL3 - kupisz w sklepie z elektroniką, jako sól do trawienia płytek, albo roztwarzajac Fe w dużym nadmiarze HCl aq. ciągle dodając porcjami H2O2, albo spalając drut żelazny w chlorze ...
|
23 lip 2005, o 01:30 |
|
 |
2pio
******
Dołączył(a): 4 kwi 2005, o 16:49 Posty: 437 Lokalizacja: Poznań
|
a teraz jak wruciłem to mam jaja
cały salicynian sodu mi zczerniał (zwęglił się  ) w każdym razie jest czarny
był przechowywany w względnie suchym miejscy bez dostępu światła.
Czy cos sie jescze z tym da zrobić ?
Pozdrawiam
2pio
_________________ Pozdrawiam
2pio
|
3 sie 2005, o 16:36 |
|
 |
kmno4
******
Dołączył(a): 9 lip 2004, o 23:05 Posty: 432 Lokalizacja: z Krainy Deszczowców
|
Czyli że w swoim produkcie miałeś dużo fenolu, który się utlenił do takich ciemnych produktów. Ja bym to wywalił, szkoda nawet taki syf oczyszczać.
|
3 sie 2005, o 18:19 |
|
|