Siema Słuchajcie mam sprawę ... potrzebuje temperatury wrzenia 2-naftolu przy różnych ciśnieniach słupa rtęci ;]
i teraz taka druga sporawa... to potrzebuje oczyścić alkohol drugorzędowy gdzie grupa hydroksylowa nie jest bezpośrednio połączona z pierścieniem aromatycznym od 2-naftolu ;] znacie jakiś dobry sposób? prócz kolumny chromatograficznej ? Myślałem nad utlenieniem ketonu ale to za duże straty substratu, bo przecież naftol zostanie i sie nie utleni a alkohol owszem ;] albo jak bym miał te temperatury przy zmniejszonym ciśnieniu to też by się dało....... piszcie bo pilnie muszę to mieć do czwartku
pozdro

Jeśli mieszanina nie jest ciekła, to rozpuszcza się ją w eterze i robi ekstrakcję 2-naftolu za pomocą roztworu NaOH. W eterze zostanie alkohol drugorzędowy. Reszta jest chyba jasna?

ta tylko po pierwsze mieszanina jest ciekła a po drugie robiłem ekstrakcje roztworem wodorotlenku i udało mi sie co nieco podczyścić ale teraz jeszcze mam reszte a nie chce żeby mi drugorzędowy przeszedł w fenolan bo będą za duże straty;] .... z GC wynika ze mam 50/50 2-naftolu i mojego alkoholu ;] Po za tym jest duże prawdopodobieństwo że mój alkohol jest krystaliczny .... i naftol tez wiec w sumie wydzielenie z krystalizacji na zimno jako takiej też odpada

To nie ma znaczenia, też można rozpuścić w eterze (choć prawdę mówiąc benzen byłby lepszy, ale on jest tak strasznie kancerogenny).

Jak alkohol drugorzędowy może przejść w fenolan? Dokonaj ekstrakcji Twojej mieszaniny za pomocą roztworu NaOH aż do całkowitego rozdzielenia. Przecież to jest klasyczna metoda odróżnienia alkoholi od fenoli. Alkohole (te aromatyczne też - choć to jest nazwa bałamutna) nie roztwarzają się w niezbyt stężonych roztworach NaOH. Sprawdź, jaka jest różnica w pKa alkoholi i fenoli!
Po ekstrakcji masz dwa roztwory, wodny, w którym jest roztwór naftolanu sodu i organiczny z alkoholem. Do roztworu wodnego dodajesz kwasu i wytrąca się naftol. Z roztworu organicznego odparowujesz eter i masz alkohol. Zarówno naftol, jak i alkohol możesz dodatkowwo oczyścić przez krystalizację (albo destylację).

przejęzyczenie qrde o alkoholan mi chodziło ;] No ekstrahowałem to 10% r-rem NaOH i szło mizernie co prawda nie w eterze tylko w chlorku metylenu bo eteru nie miałem dlatego chce zrobić destylacje tylko przydałaby mi sie rozpiska jaką temperaturę wrzenia ma 2-naftol przy różnych wartościach próżni....chyba tylko w BALSTEINIE to znajdę W ostateczności jak sie namyśle może i pociągnę ta ekstrakcje dalej.... chociaż boje sie o mój produkt którego nie mam za dużo jak na razie bo to na próbę jest i zależy mi na wydajności a za razem czystości...

No cóż, jak chcesz, można skomplikować sobie życie. Jeszcze jedno, chlorek metylenu jest do bani bo stanowi dolną warstwę przy ekstrakcji. Wtedy ekstrakcja jest technicznie utrudniona, bo ciągle trzeba spuszczać warstwę organiczną i zawracać ją do rozdzielacza. W wypadku eteru pozostaje ona w rozdzielaczu i nie trzeba się mordować. Ale... Twoja wola..

kheh' dla mnie to jakoś nie stanowi problemu No nieważne ;] A czy ktoś jeszcze zna jakieś metody albo te temperatury?:P

pKa 2-Naftolu = 17,1(DMSO)
pKa izopropanolu = 29,3(DMSO) mój alkohol jest pochodną

HA! nowość ... w moim produkcie naftol jest w ilości 0,35% czyli udało mi się go doczyścić tym 10% r-rem NaOH i wodą... wiec go praktycznie tam nie ma okazuje sie że w wyniku reakcji chlorohydryna zamknęła mi się do epoksydu.. a plama na płytce TLC naftolu jest dokładnie w tym samym miejscu co mój produkt tylko ma iny kolor po wywołaniu dlatego mi się myliło... pozdro

Będe oczyszczał teraz poprzez kolumnę chromatograficzną to wszystko na żelu krzemionkowym