Witam,
tak jak w temacie - znam przybliżone wartości:
gęstości: d=0,68 g/cm3
wsp. załamania św.: n=1,4391
temp. wrzenia: Tw=~128C
czy jest na necie jakaś strona dzieki której mogłabym uzyskać informację jaka to substancja lub może ktoś z was może mi jakoś pomóc??
Dodatkowo: jest to ciecz, o wyczuwalnym drażniącym zapachu, koloru jasnożółtego, pali sie po wyjęciu z płomienia bezdymnie, nie zostawia osadu.
Pzdr @starte
4 sty 2005, o 15:08
Owsiak
Dołączył(a): 27 gru 2004, o 16:29 Posty: 128
nafta?
4 sty 2005, o 17:00
walonek
Dołączył(a): 10 lis 2003, o 12:20 Posty: 34
prędzej benzyna bo za duza gęstość
4 sty 2005, o 19:55
Anonymous
Wydaje mi się, że beznyna sie nie pali (w benzynie mozna nawet zgasic papierosa) palne sa opary benzyny... a w moim przypadku paliła się cała substancja
Hmmm??
4 sty 2005, o 20:27
CTX
******
Dołączył(a): 20 sie 2004, o 09:48 Posty: 1084 Lokalizacja: /dev/nul
Nafta może mieć różne tempertatury wrzenia. :/
P.S Na pewno od 140C
4 sty 2005, o 21:23
Anonymous
a ja myśle że za mało danych - żeby na 100% wskazać substancje-lub mieszanine subst
4 sty 2005, o 21:40
dumin
*******
Dołączył(a): 17 lis 2004, o 17:07 Posty: 235
Dali by Ci na laborce mieszaninę (typu nafta)?
Jeśli to jest substancja jednorodna, to te właściwości teoretycznie wystarczają: bierzesz przedział temperatur 126-130 i szukasz.
Znajdujesz jakieś tam pikoliny, morfoliny, chlorki, bromki i octany i eliminujesz po gęstości. Ale to tylko teoretycznie..
Zrób próby kroplowe, z H2SO4, NaOH, FeCl3, zbadaj odczyn, rozpuszczalność w wodzie, etanolu, acetonie, etc., etc.
Jeśli to mieszanina, to przeprowadź ekstrakcję, zgodnie z szeregiem eluotropowym.
Chyba wiesz jak powinien wyglądać tok analizy systematycznej?
4 sty 2005, o 22:03
Anonymous
Witam,
Cytuj:
Chyba wiesz jak powinien wyglądać tok analizy systematycznej?
Wiem - jak ma wyglądać i takim tokiem podążałam :/ ale niestety nic z tego toku nie chce mi wyjść
Cytuj:
Jeśli to mieszanina, to przeprowadź ekstrakcję, zgodnie z szeregiem eluotropowym.
To nie jest mieszanina
Znalazłam taką stronę: http://www.trimen.pl/witek/ciecze/ i patrząc na temperatury wrzenia to wychodziłoby, że mam aminę... nawet by to się mniej więcej zgadzało z tokiem moich analiz, jednakże zrobiłam test na obecność grupy aminowej (test Hinsberga) i niestety dupa zbita - wyszło mi że to nie jest amina, a dokładnie po wykonaniu doświadczenia zaobserwowałam dwie warstwy oleiste, a powinien wytrącic się osad . Chyba, że coś popaprałam przy analizie (albo miałam próbówkę zanieczyszczoną )
I właśnie na aminy znam tylko test Hinsberga, może ktoś z was ma jakąś ładna reakcję, z której jasno wyniknie, że mam lub nie mam do czynieneia z aminą??
pzdr @starte
5 sty 2005, o 00:17
NVX
PROFESJONAŁ
Dołączył(a): 27 lip 2004, o 22:00 Posty: 755 Lokalizacja: From beyond
Astarte napisał(a):
I właśnie na aminy znam tylko test Hinsberga, może ktoś z was ma jakąś ładna reakcję, z której jasno wyniknie, że mam lub nie mam do czynieneia z aminą??
pzdr @starte
Jeżeli jest to ciecz i nie śmierdzi podobnie jak zgnite ryby to prawie na 100% nie jest to amina alifatyczna.
Ponadto aminy są rozpuszczalne w wodnych roztworach kwasów.
Reakcją charakterystyczną dla amin I-rzędowych (alifatycznych i aromatycznych) jest reakcja z CHCl3 w obecności KOH - czyli tzw. próba izonitrylowa. Powstaje izonitryl, który posiada niemiły zapach.
_________________ Podczas stosunku do rzeczywistości mam problemy z erekcją
5 sty 2005, o 01:12
dumin
*******
Dołączył(a): 17 lis 2004, o 17:07 Posty: 235
Coś wymyśliłem, sprawdziłem i w zasadzie właściwości się zgadzają - to może być amina określana dźwięcznym mianem pipekoliny..
a konkretnie gamma-pipekolina (czyli 4-metylopiperydyna)
t.w 127-9
d=0,867
n~1,44
Nie znam kryteriów testu Hinsberga, ale tego typu cykliczne aminy w dodatku alkilowane mogą po prostu nie dawać wyniku
lub wynik może być w ich przypadku inny (olej).
5 sty 2005, o 08:20
NVX
PROFESJONAŁ
Dołączył(a): 27 lip 2004, o 22:00 Posty: 755 Lokalizacja: From beyond
dumin napisał(a):
Coś wymyśliłem, sprawdziłem i w zasadzie właściwości się zgadzają - to może być amina określana dźwięcznym mianem pipekoliny.. a konkretnie gamma-pipekolina (czyli 4-metylopiperydyna) t.w 127-9 d=0,867 n~1,44 Nie znam kryteriów testu Hinsberga, ale tego typu cykliczne aminy w dodatku alkilowane mogą po prostu nie dawać wyniku lub wynik może być w ich przypadku inny (olej).
Jeżeli to gamma-pikolina, czyli 4-metylopirydyna to powinna się ona rozpuścić w wodnym roztworze HCl lub H2SO4
_________________ Podczas stosunku do rzeczywistości mam problemy z erekcją
5 sty 2005, o 12:06
dumin
*******
Dołączył(a): 17 lis 2004, o 17:07 Posty: 235
Pipekolina, 4-metylopiperydyna - tj. z uwodornionym pierścieniem.
Metylopirydyna pachnie dosyć ładnie (słodkawo) - przynajmniej w stosunku do pirydyny.
Sprawdź jeszcze rozpuszczalność w wodzie - powinna być łatwo rozpuszczalna.
5 sty 2005, o 15:24
dumin
*******
Dołączył(a): 17 lis 2004, o 17:07 Posty: 235
Jest jedna próba, b. charakterystyczna dla amin, mianowicie z HNO2. Spróbuj tak:
Rozpuść substancję w niewielkiej ilości 5% HCl, ochłódź.
Dodawaj powoli azotyn sodu (NaNO2), ogrzej na łaźni wodnej.
W zależności od rzędowości otrzymasz coś takiego (o ile to amina):
I rzedowe aminy alifatyczne: wydziela sie azot (pęcherzyk) i powstaje alkohol. R-r destylujesz kilkukrotnie, suszysz siarczanem sodowym i otrzymujesz alkohol, który zidentyfikować łatwo (np. jako ester dwunitrobenzoesowy)
I rzedowe aminy aromatyczne: wydziela się azot i powstaje fenol. Z alklicznym roztworem beta-naftolu da Ci pomarańczowoczerwony barwnik azowy, który możesz krystalizować z wody a. alkoholu.
II rzedowe aminy aromatyczne i alifatyczne: nie wydziela się azot, powstaje oleista nitrozoamina - sprawdź Liebermannem (ekstrakcja eterem, sucha subst. + fenol + temp, potem do lodu i + H2SO4, powstaje b. silne zielone zabarwienie, + woda -> szaroczerwone, + NaOH -> niebieskie)
III rzedowe aminy alifatyczne: nie reagują z HNO2 (po ogrzaniu HNO2 rozkłada się)
III rzedowe aminy aromatyczne: dają z kwasem azotawym zielone roztwory związków p-nitrozowych.
Mam nadzieję, że tak to leci. I uważaj bardzo z nitrozoaminami (są rakotwórcze), a w stanie suchym (po odgonieniu eteru) być może i wybuchowe.
Ostatnio edytowano 5 sty 2005, o 19:31 przez dumin, łącznie edytowano 1 raz
5 sty 2005, o 18:43
Anonymous
Zdecyduj się Azotyn Sodu to NaNO2
5 sty 2005, o 19:07
Anonymous
Witam,
musze jeszcze przetrawić wasze sugestie, ale dumin mądrze gada (piwo mu dać ).
Na nastepnej laborce spróbuję sprawdzić te rzędowości, ale także za radą NVX zrobię próbę izonitrylową, mam nadzieję wyczuć przykry zapach izonitrylu (bo bede miała wtedy juz z górki )
PS. napiszę wam jeszcze cos ciekawego, dlaczego znalazłam sie na tym forum:
LABORKA
Badam rozp. w wodzie mojej substancji i wielce uradowana zauważam, że w H20 jest rozpuszczalna, wiec nastepnym krokiem jest badanie rozp. w eterze i ku mojej dalszej radości także jest tam rozpuszczalna. Wiec z tego toku wyszło mi że mam do czynienia z: kwasem, alkoholem, aldehydem, ketonem, aminą, bezwodnikiem, estrem, nitrylem lub fenolem...
Kwasy odrzuciłam, gdyż r-r wodny miał odczyn obojętny.
Alkohole także odrzuciłam, gdyż nie utleniał sie z odczynnikiem Jonesa.
I teraz ciekawostka - badanie na obecność aldehydów i ketonów:
- reakcja z 2,4-dinitrofenylohydrazyną - powstał pomarańczowy osad tak jak powinien
- próba Tollensa - powstaje lustro po ogrzaniu w łaźni wodnej
- i dla pewności jeszcze jeden test - juz nie pamiętam z czym, ale po ogrzaniu w łaźni dla aldehydów powinieni wytrącić sie czerwony osad (i się wytrącił)...
czyli powinnam mieć aldehyd - ale idę do babki mówie jej, że wyszło mi tak i tak i że to jest aldehyd. Ona patrzy na mnie z politowaniem i mówi, że wcale nie wspomina cos tam jeszcze czy mój związek na pewno rozp. się w wodzie... nie wiem co sie dzieje... sprawdzam jeszcze raz czy sie rozpuszcza i jak spokojnie stoi próbówka to wyglada na rozpuszczone, ale jak potrząsam to zauważam jakby minimalne bąbelki (czy to znaczy, że sie nie rozpuszcza... ). Sprawdziłam wtedy rozpuszczalność we wszystkim jeszce raz i wtedy to w ogóle wyszły mi cuda nie dziwy...
SORKI za taki elaborat, ale chciałam mniej więcej przybliżyć wam moją sytuację.
Pzdr @starte
5 sty 2005, o 20:57
Anonymous
Witam,
DZIĘKUJĘ wszystkim za pomoc już "prawie" wiem co to za substancja... tzn. wiem, że jest to:
keton
teraz dostalam widma i mam dokładnie określić jej wzór i teraz prośba do was - może znacie jakieś linki do dobrych stron internetowych, na których jest to fajnie wyjaśnione... (nie chce mi się do biblioteki iść, ale jak nic na necie nie będzie to będę zmuszona).
pzdr @starte
11 sty 2005, o 23:20
Tchemik
@ADMINISTRATOR
Dołączył(a): 10 gru 2003, o 00:09 Posty: 735 Lokalizacja: Warszawa
Ja osobiscie nie znam takich stron, malo ich pewnie. U nas sie pojawi kiedys seria artow o analizie strukturalnej... ale to kiedys.
A Ty mozesz wrzocic nam skany widm to cos pokombinujemy, przynajmniej ja sie obliguje.
Witam,
spoko - skany już wrzucam, może pomożecie mi to rozwikłać będzie super:
1. I 2. II 3. III 4. IV
Pzdr @starte
12 sty 2005, o 21:23
Anonymous
Witam,
no i ... nikt nie ma żadnych propozycji
Ja posiedzialam troche nad tym i wyszło mi, że prawie na pewno jest to cyklopentanon.
C5H8O
1) Masa cząsteczkowa zgadzała by się: z widma masowego wychodzi, że jest 84, i tak samo ma cyklopentanon:
5x12+8x1+16=84 g/mol
2) Następnie makxymalna absorpcja w IR jest przy 1746,92 [1/cm], a to odpowiada absorpcji cyklopentanonu, która powina wynosić 1750 [1/cm] (chyba może byc taka różnica??)
3) Tylko coś z NMR-em mi nie wychodzi, bo mam zakres: 1,6-2,2 ppm - a to jest zakres grupy allilowej (a ona nie pasuje do cyklopentanonu ) chyba ze jakos zle na to patrzę
Co wy na to??
Mam rację??
Pzdr @starte
16 sty 2005, o 14:22
dumin
*******
Dołączył(a): 17 lis 2004, o 17:07 Posty: 235
2ppm i grupa allilowa? Może alkilowa, co?
1H-NMR niewiele Ci powie nt. grupy karbonylowej, jeśli możesz,
zrób 13C-NMR, dostaniesz pik nieco ponad 200ppm. Ale na dobrą sprawę już wszystko wiesz.
Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 15 gości
Nie możesz rozpoczynać nowych wątków Nie możesz odpowiadać w wątkach Nie możesz edytować swoich postów Nie możesz usuwać swoich postów Nie możesz dodawać załączników