mam do wykonania p-bromofenylohydroksyloaminy w wyniku utleniania i szczerze powiedziawszy nie wiem jak sie za to zabrac oto przepis preparatywny :
Odczynniki:
- p-chloronitrobenzen - 32g
- chlorek amonu - 12g
- cynk (pył) - 27g

Przepis preparatywny:
W kolbie okrągłodennej o pojemności 2000ml zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne oraz termometr umieszcza się 12,5g bezwodnego chlorku amonu 32,3g p-chloronitrobenzenu (0,2 mola) oraz 500ml wody destylowanej. Całość mieszaniny ogrzewa się na łazni wodnej do 50stC. Następnie wprowadza się porcjami 27,1g pyłu cynkowego (0,4 mola) tak, aby temperatura nie przekroczyła 60stC. Po zakończeniu dozowania cynku całą mieszaninę miesza się jeszcze przez 40 minut. Następnie całość sączy się, a osad przemywa 100ml gorącej wody. Przesącz i wodę z przemycia umieszcza się w zlewce i wysala 100g NaCl. Zlewkę umieszcza się nastepnie w lodzie na 2h. Po upływie tego czasu wytrącony osad odsącza się. Czysty produkt wydziela się na drodze ekstrakcji eterem dietylowym. Otrzymuje się 6,2 g (22%) N-p-chlorofenylohydroksyloaminy (tt=154stC).



podobno preparat jest ciezki do wykonania wiec bede wdzieczna za jakiekolwiek wskazowki co do wykonania zadania..
potrzebuje tez wszystkie reakcje zachodzace podczas wytwarzania tego preparatu

jeżeli utlenianie takich hydroksyloamin to do związków nitrozowych

Hmmm napisz najpierw genezę jak do tego doszło że masz taką treść zadania i taki przepis... bo jeśli masz to wszystko od profesora najprawdopodobniej chciał wybadać czy kumasz temat.. i oblałaś...

No a grupa OH? Też może się utlenić, o ile nie jest trzeciorzędowa...

eeee....nie czaje pytania, przecież napisałem że do nitrozowych związków czyli z -OH -> =O

No bo jeżeli dobrze rozszyfrowuje nazwę p-bromofenylohydroksyloaminy, a raczej dobrze czyli Br-Ar-NH-OH to mam na myśli Br-Ar-N=O

A już rozumiem. Nazwałeś ugrupowanie NH-OH, aminoalkoholem. To błąd rzeczowy. Aminoalkohole to związki organiczne, w któych grupa OH przyłączaona jest do atomu węgla, a nie azotu. NH-OH to ugrupowanie hydroksyloaminowe. A ja dołożyłem kolejną bzdurę o utlenianiu alkoholi, których tu wcale nie ma.

ano rzeczywiście mój błąd co prawda przejęzyczenie ale widac że takie przejęzyczenie zaburza wszystko ale mniej więcej wiemy o co chodzi

PS.: już podmieniłem :>

widze ze nikt nie przeczytal dokladnie tematu... a co do jego genezy to nie ma zadnej poprostu zadanie jak kazde inne

raczej wszyscy przeczytali ;] Zważ na to co piszesz w temacie masz bromo, a podajesz reakcję na chloro ;] Ale to szczegół techniczny... ale widzę że zmieniłaś przepis preparatywny ;] Wogóle jakoś to nie po polsku

przepis jest taki sam zmienia sie tylko jeden odczynnik reszta jest taka sama wiec nie ma zbyt duzej roznicy ja tez nie otrzymalam przepisu na bromofenylohydroksyloamine a na chloro...

Jeśli ktoś tu ma kłopot ze rozumieniem tekstu (i chemii)... to napewno nie ja ani przedmówcy bo każdy poprawnie zauważył że jedno (treść zadania) do drugiego (..rozwiązania) ma się jak piernik do wiatraka, (z wyłączeniem autorki...) z tąd moje pytanie jak to się stało że do takiej treści zadania jest takie rozwiązanie. Bo to nie jest zadanie jak każde inne, tylko zadanie ze złym sposobem rozwiązania. Okaż trochę pokory bo to nie my od Ciebie oczekujemy pomocy. Tak więc jak ktoś grzecznie się pyta skąd masz taką treść i skąd masz takie rozwiązanie to odpowiedz okej...? Narka.

temat zadania "utlenianie:p-bromofenylohydroksyloamina-12g" przepis jak wyzej taki temat dostalam go do wykonania na laboratoriach a problem mam z tym ze mam male doswiadczenie jesli chodzi o prace w laboratorium i chcialam dostac jakies porady co do metod wykonania, mialam nadzieje ze ktos spotkal sie juz z tym preparatem, moze go otrzymywal...

Ktoś się musiał pomylić, bo jak to nazwać kiedy dostajesz przepis preparatywny na coś innego i nawet nie jest napisane "w oparciu o przepis na chloro-.. opracuj i wykonaj syntezę bromo-.." no i jeszcze tajemnicze "w wyniku utleniania" co już zupełnie moze sugerowac że zły przepis przekopiował i wkleił

W każdym razie to czy mamy chlor czy brom nie powinno tu robić żadnej różnicy co do majstrowania przy grupie NO2 (jej redukcji), więc cały przepis bez zmian tylko wziąść w nim 0,2 mola p-bromonitrobenzenu.. znaleźć gdzieś temp. topnienia p-bromofenylohydroksyloamina żeby sprawdzić czy wyszło.. A najlepiej zapytać wykładowcę o co mu chodzi i delikatnie zasugerować że mógł sie pomylić..

W ogóle jak to działa, dostałaś treść zadania do domu, masz się włamać do laba, zsynteztyzować i przynieśc gotowy produkt? Chyba to się jednak robi na zajęciach, gdzie można zapytać choćby koleżanki..

z temperatura topnienia to moze byc problem bo do tej substancji chyba jeszcze nie istnieje karta charakterystyki... a przepis napewno jest dobry bo o to sie juz pytalam zreszta podobno on sam ten przepis napisal

Cały przepis byłby okej jak treść zadania brzmiałaby

"redukcja: p-chlorofenylohydroksyloamina 12g"

pójdź do onego i powiedz że tylko w takim przypadku jedno do drugiego by "pasowało" bo masz podaną wydajność 6,22g czyli musiała byś zwiększyć jeszcze ilość reagentów 2x aby otrzymać 12g tegoż związku.

Jeśli dojdzie do tego że "Ony" zaakceptuje twoją poprawioną treść zadania.. to napewno dużą uwagę musisz zwrócić na temp. reszta w sumie nie zależy od Ciebie.. Sposób wydzielania jeśli jest dobry to wszystko będzie okej.
Może nie mam praktyki w tej redukcji... ale w podobnej. Musisz zadbać o to aby mieszadło było tak umieszczone aby podczas dodawania cynku, proszek był dobrze rozmieszany po całej objętości nie może sobie pływac od tak po powierzchni musi go porwać w głąb r-r aż cała mieszanka zrobi się ładnie szara . Mało tego zazwyczaj metal uprzednio się aktywuje np. w kwasie solnym (np. 1-5 kropli na 50ml wody i wtym kąpiemy metal 1min sączymy przemywamy alk. etyl i gotowe).. jeśli dostaniecie stary proch metalu gdzieś z głebin uczelni to średnio widzę ową reakcję bez uaktywnienia go. Następna sprawa powinno się zadbać o możliwość wymiany łaźni... czyli najpierw sobie podgrzewamy do tych 50C ale musimy pozostawić możliwość do wymiany łaźni na wodę z lodem w razie gdy się sypnie za dużo metalu i temp. będzie chciała rosnąć powyżej 60C wtedy też nie musimy się tak "srać" z małymi ilościami metalu. Po dodaniu całej ilości metalu niech to się kręci te 40 minut a w miedzyczasie robicie układ do sączenia Zlewka na przesącz odpowiednio DUŻA ok 2L tym bardziej że ilość reagentów musicie pomnozyć... soli też 200g ale to chyba oczywiste.. Piszę szczerze że może być problem z przesączeniem L mieszanki przez lejek laboratoryjny i ta cholerna bibuła filtracyjna ehhh Tak więc bierzcie odpowiednio duży lejek i bibuła filtracyjna miękka jeśli chcecie zdążyć przed sylwestrem... Co jeszcze hmmm.... starajcie się wylać całą zawartość kolby na lejek czyli trzeba nonstop rozmieszywać zawartośc aby osad w kolbie nie został. Następnie przemycie tego gorącą wodą na sączku wysolenie przesączu... i do lodu zlewka miche z lodem też warto odpowiednio wcześnie przygotować no to narazie tyle.... Teraz widzisz dlaczego jest cięzki... z kilku fraz tekstu przepisu zrobiło się całkiem niezłe "praktyczne" wypracowanie Przygotujcie sobie operacje w punktach to nie są żarty, troche się przeżyło takich praktyk i grunt to dobre WYPUNKTOWANE przygotowanie aby z najprostszych spraw nie zrobił się kaukaz. Zaplanujcie jakiego sprzętu uzyjecie jakie lejki jak zamontujecie kolbę łaznie termometr itd. po prostu wszystko. Nawet jak bez strat podawać cynk do kolby... to są szczegóły ale które sprawiają że przebieg reakcji może ulec znacznemu wydłużeniu i jeszcze spełznąć na niczym.

BAA!! radzę napomknąć psorowi o aktywacji metalu uzywanego do redukcji zwłaszcza jeśli dostaniecie go w formie słoiczka staropochowskiego z napisem Cynk-proszek jesli każe wam to olać to macie idealną wymówkę do tego iż produktu powstało "zdecydowanie" za mało. być może dostaniecie jakiś 1 gatunku w bezwodnym eterze i nie bedzie go trzeba aktywować.... ale w to wątpię ;P

dzieki za szczegolowy opis mam jeszcze jedno pytanko na czym miala by polegac owa aktywacja, no i nie powiem dales mi do myslenia nie wiem teraz jak mam sie ustosunkowac do tematu wydaje mi sie ze to skrot myslowy mojego dr, no i jeszcze jedno nie wiem nic o produkcie reakcji moze ktos cokolwiek o nim wie..

przemycie pyłu kwasem usunie z niego tlenki i inne zanieczyszczenia

W necie jest trochę informacji o fenylohydroksyloaminie są to kryształy o temp. top. ok 80C myślę że p-chloro- pochodna pewnie będzie miała jeszcze wyższą temp. top. bo cięższe i jeszcze bardziej polarne. Tak więc o wypadnięcie z r-r po wysoleniu i wsadzeniu do lodu raczej bym się nie martwił do tego phenylohydroksyloamina jest rozpuszczalna w gorącej wodzie czyli podobnie do p-chloro, wkońcu każą przepłukiwac gorącą wodą... więcej informacji znajdź na uczelni do beilsteina zajrzyj ;D Związek ogólnie dość szeroko opisywany w bazach czasopism chemicznych tak więc nie będzie z tym problemu... z tego co przeczytałem przyśpiesza syntezę hemoglobiny w komórkach zwierząt... czy coś w ten deseń ;D

masz kilka synonimów:

N-(p-chloro-phenyl)-hydroxylamine
N-(4-chloro-phenyl)-hydroxylamine
p-chlorophenylhydroxylamine

i czytaj/szukaj.

Co do aktywacji... naważyć ok 55-60g Cynku, cynk cięzki to objętościowo niedużo.. myślę że 150ml wody wystarczy do której wkroplić hmm z 10kropli kwasu solnego 37% dodać cynk dobrze wymieszać niech się pobulgoce... z minutkę i przesączyć na lejku. przepłukać alkoholem etylowym i dozować do kolby reakcyjnej ;D

Ps. kiedy masz laborkę? A z psorem na bank musisz jeszce raz pogadać o tym co Ci napisałem....

laborke mam w piatek a co do tematu obawiam sie ze mogl uzyc skrotu myslowego... jemu moglo chodzic o calosc "utlenianie i redukcja" a zakonczyl na pierwsztm wyrazie... dzieki za pomoc bede sie starala cos jeszcze znalesc bo jak na razie nawet ludzie z uczelni nie byli mi za bardzo w stanie pomoc gdzie moge szukac jakichkolwiek informacji na ten temat

jak zrobisz daj znać co Ci wyszło .... bo swoją droga sam jestem ciekaw i jak miałbym możliwość to bym sobie zrobił tego trochę ..lol ;P
Wtedy to nawet zdjęcie jakieś machnąć i do muzeum
A swoja droga jeżeli to jest "WYMYSŁ" Pana doktora to ciekawi mnie czy to przypadkiem nie jest przepis empiryczny czyli do sprawdzenia czy w ogóle działa ;P

// to zrób jak zrobisz ;P wstawi sie do muzeum ... tylko o jakości pamiętaj coby było coś widać dobrze bo niektórzy to robią i nic nie wiadać na zdjęciu ;P

na szczescie juz to robili rozmawialam dzis z mloda pania dr i mowila ze nawet przyjemnie sie to robi(jesli babranie sie w syfie jest przyjemne co kto lubi:)) w sumie jak chcesz to moge zdjecie zrobic:D

jeżeli masz tak dokładnie podany przepis, to nie jest to na pewno przepis empiryczny, do sprawdzenia, bo skoro ktos podal tak konkretne dane, jak czas jakiejś czynnosci czy temperaturę, to wpierw to musiał sam zrobić.

i tu bym polemizował ale mi sie nie chce