Na stronie 14 jest napisane "Warto to zwrócić uwagę na przytaczaną w literaturze możliwość występowania bezwodnika octowego, jako jednego z głównych produktów rozkładu termicznego octanu niklu (II)"
Ktoś ma może więcej informacji na ten temat??
26 sie 2009, o 12:31
Dawifd
Dołączył(a): 5 lip 2008, o 19:16 Posty: 209
I co w tym dziwnego Octany metali (oprócz sodu, potasu, wapnia, tj. tych lźejszych) rozkładają się na tlenek metali i bezwodnik octowy, np. znajomy chemik polecił mi zrobienie bezwodnika octowego z octanu miedzi, oczywiści bezwodnego. Teraz właśnie robie ten octan i się zobaczy co wyjdzie
Poza tym bezwodnik mrówkowy możesz zrobić również z mrówczanu miedzi
Mam jeszcze jedno pytanie, mogę to zrobić na przykład w kolbie z korkiem?
Wrzucam bezwodny octan miedzi(II), zatykam, grzeję i? Bezwodnik jest ciecza więc raczej powinien mi się skroplić na chłodnych ściankach szyjki kolby... A jeżeli jest inaczej, to mówcie, bo nie chce żeby mi kolba wybuchła ^^
A... I jeżeli jest takiś inny sposób, prostrzy lub bezpieczniejszy, to dajcie znać
Pozdrawiam
Rajek
26 sie 2009, o 14:26
curian
Oj, coś mi się wydaje, że z tego twojego octanu miedzi bezwodnika nie będzie, za prosto by było , ale kto wie . Mam sporo octanu, więc sam spróbuje. Zobaczymy co wyjdzie.
26 sie 2009, o 14:27
Dawifd
Dołączył(a): 5 lip 2008, o 19:16 Posty: 209
Zawsze mozesz się pobawić w odwadnianie kwasu octowego lodowatego P2O5 i później destylacja, czy nawet retryfikacja
Kupie każdą ilość odpadów zawierających srebro, miedź (nawet zloto), po okazyjnych cenach, 1g = 0,4zł.
26 sie 2009, o 14:29
Dawifd
Dołączył(a): 5 lip 2008, o 19:16 Posty: 209
rajek1992 napisał(a):
Mam jeszcze jedno pytanie, mogę to zrobić na przykład w kolbie z korkiem? Wrzucam bezwodny octan miedzi(II), zatykam, grzeję i? Bezwodnik jest ciecza więc raczej powinien mi się skroplić na chłodnych ściankach szyjki kolby... A jeżeli jest inaczej, to mówcie, bo nie chce żeby mi kolba wybuchła ^^ A... I jeżeli jest takiś inny sposób, prostrzy lub bezpieczniejszy, to dajcie znać
Pozdrawiam Rajek
Proponowałbym skraplanie bezwodnika kwasu octowego w chłodnicy, czyli destylacja.
No to bezwodnika nie zrobie, bo chłodnicy brak ^^
No nic, to idę dalej bawić się w piaskownicy ^^
Pozdrawiam
Rajek
26 sie 2009, o 14:33
curian
rajek1992 napisał(a):
Mam jeszcze jedno pytanie, mogę to zrobić na przykład w kolbie z korkiem? Wrzucam bezwodny octan miedzi(II), zatykam, grzeję i? Bezwodnik jest ciecza więc raczej powinien mi się skroplić na chłodnych ściankach szyjki kolby... A jeżeli jest inaczej, to mówcie, bo nie chce żeby mi kolba wybuchła ^^ A... I jeżeli jest takiś inny sposób, prostrzy lub bezpieczniejszy, to dajcie znać
Pozdrawiam Rajek
Zatykasz, grzejesz i bumm
Jeśli twoja kolba ma z metr wysokości to bezwodnik raczej by się skroplił, co nie zmienia faktu, że i tak by spłynął po ściankach na dno kolby. Jak nie masz możlwości złożenia zestawu do destylacji, to po prostu zrób dziurę w tym korku, włóż zagiętą rurkę i obłóż ją zimną watą, na małą skale powinno wystarczyć.
26 sie 2009, o 14:36
Dawifd
Dołączył(a): 5 lip 2008, o 19:16 Posty: 209
A po co ci chłodnica?? Weź kawałek rurki zgiętej, dwie probówki palnik Trochę papieru, NaCl i lód :D
Probówkę zamontuj na statywie, wrzuć tam bezwodny octan miedzi. Zamontuj korek z rurką rurkę owić papierem zamoczonym w roztworze lodu z NaCl. Następnie ogrzej octan do jakiś 240 stopni i zbieraj destylat w drugiej probówie :D
Kupie każdą ilość odpadów zawierających srebro, miedź (nawet zloto), po okazyjnych cenach, 1g = 0,4zł.
26 sie 2009, o 14:38
curian
Cholera, wszyscy mnie wyprzedzili .
Tylko tą desperacką próbę otrzymania bezwodnika róbta pod dygiem/wyciągiem/w masce gazowej, bo na 99% produktów gazowych będzie stanowił CO
26 sie 2009, o 14:40
Dawifd
Dołączył(a): 5 lip 2008, o 19:16 Posty: 209
Nie wydaje mi się. Ogólnie trzeba przyjąć, że najprostrza możliwość jest poprawna W tutaj najprostrza możliwość jest taka, że powstanie bezwodnik octowy i CuO. Przynajmniej bezwodnik octowy w jakiś 99%. Reszta może i być CO
Jeszcze reakcję zapisze (CH3COO)2Cu --> CuO + (CH3CO)2O
Ło, dzięki Wam wielkie, ale chyba poczekam, aż zdobędę sprzęt do destylacji ^^
Bawiłem się w takie prowizorki i nie dość, że sie człowiek naharuje, upierdzieli, zasapie na śmierć to na dodatek produktu jest tyle, że żal dupsko ściska i krew człowieka zalewa
_________________ "Nie poradzisz nic bracie mój, gdy na tronie siedzi..."
26 sie 2009, o 14:45
curian
Dawifd napisał(a):
Nie wydaje mi się. Ogólnie trzeba przyjąć, że najprostrza możliwość jest poprawna W tutaj najprostrza możliwość jest taka, że powstanie bezwodnik octowy i CuO. Przynajmniej bezwodnik octowy w jakiś 99%. Reszta może i być CO
Jeszcze reakcję zapisze (CH3COO)2Cu --> CuO + (CH3CO)2O
Eh, optymista
A tak w ogóle, to kilka dni temu próbowałem przeprowadzić tą reakcje (tylko że z hydratem), wytwarzał się brunatny dym (nie chciał się skroplić) i coś jeszcze się skraplało, ale zanim udało mi się zebrać kilka ml destylatu, pękła mi kolba (to chyba 3 w tym miesiącu ) . destylat miał lekki zapach octu (czyżby ślady bezwodnika) i niebieskawy kolor (dym pewnie zawierał wiązki miedzi), ale było go za mało żebym mógł coś więcej powiedzieć.
26 sie 2009, o 14:59
Dawifd
Dołączył(a): 5 lip 2008, o 19:16 Posty: 209
A może pomyślałeś, że bezwodnik będzie reagował z wodą z hydratu dając kwas octowy??
Brunatny dym?? Z takim kolorkiem dymu kojarzy mi się tylko NO2. A może ty nie miałes octanu, tylko azotan??
Kupie każdą ilość odpadów zawierających srebro, miedź (nawet zloto), po okazyjnych cenach, 1g = 0,4zł.
26 sie 2009, o 15:29
curian
Wtedy nie chodziło mi o otrzymanie bezwodnika, tylko o zanalizowanie produktów.
To na pewno był octan, był w orginalnym 30-letnim POCh'owskim opakowaniu i miał kolor octanu. Ten dym to pewnie bezbarwne gazy które porwały ze sobą pyły stałych produktów rozkładu (że tak powiem,ten dym był "brudny").
26 sie 2009, o 15:36
Sulik
@MODERATOR
Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37 Posty: 2574 Lokalizacja: Krakow
1. musicie miec bezwodna sol lub ja pozbawic wody
2. pomysl z korkiem i kolba nie jest dobry, bo zapomniales o tym ze powietrze zamkniete w tej kolbie tez bedzie zwiekszalo swoja objetosc pod wplywem tmperatury
_________________ "Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."
26 sie 2009, o 17:00
curian
Wygląda na to, że temperatura utraty wody jest wyższa od temperatury rozkładu .
A tak w ogóle to gaz powstający podczas rozkładu jest palny.
26 sie 2009, o 18:44
DMchemik
*******
Dołączył(a): 21 cze 2005, o 17:00 Posty: 1595 Lokalizacja: Skoczów
Octan miedzi rozkłada się grubo ponad 200 *C, a to jest znacznie wyżej niż odchodzi woda krystaliczna. Albo kontrolowane ogrzewanie do ok. 150 *C celem usunięcia wody albo suszenie pod próżnią, ale to już trochę wyższa szkoła jazdy niestety. No ale dla samej ciekawości warto spróbować, tylko lepiej nie przesadzać z grzaniem bezwodnego octanu jak na mój gust
_________________ Sprzedam wodorotlenek sulfurylu SO2(OH)2, również w postaci r-rów o żądanym stężeniu. Cena do negocjacji.
weź udział:
26 sie 2009, o 19:00
Muody
*
Dołączył(a): 11 lis 2008, o 02:31 Posty: 251 Lokalizacja: z Epicentrum
Rajek chciał otrzymać bezwodnik octowy z octanu miedzi
(CH3COO)2Cu --> (CH3CO)2O + CuO
a reakcja czasem nie zajdzie w ten sposób?
(CH3COO)2Cu --> CH3COCH3 + CO2 + CuO (rozkład do acetonu jak w przypadku octanu wapnia)
pozdro
5 kwi 2010, o 16:27
DMchemik
*******
Dołączył(a): 21 cze 2005, o 17:00 Posty: 1595 Lokalizacja: Skoczów
Zapewne są możliwe różne ścieżki rozkładu octanu miedzi, zależnie od temperatury itp. Najlepiej byłoby zdobyć publikacje na te temat i zobaczyć, jaka była wydajność tego bezwodnika a jaka np. acetonu.
_________________ Sprzedam wodorotlenek sulfurylu SO2(OH)2, również w postaci r-rów o żądanym stężeniu. Cena do negocjacji.
weź udział:
8 kwi 2010, o 19:54
Muody
*
Dołączył(a): 11 lis 2008, o 02:31 Posty: 251 Lokalizacja: z Epicentrum
Szukałem co nieco i nic nie znalazłem na temat syntezy bezwodnika octowego z octanu miedzi.Znalazłem takie coś:
"Przykład I. Mieszaninę z 1 części objętościowej kwasu octowego z 4 częściami
objętościowymi acetonu przepuszcza się z
szybkością około 5 do 7 cm3 na minutę przy
700°C przez rurę porcelanową, wypełnioną tłuczniem porcelanowym. Z 360 cm3
(304 g) wymienionej mieszaniny reakcyjnej otrzymuje się jako produkt reakcji
271 g płynu i 41,1 1 (przy 25°C) gazu o wadze 34,7 g.
Gaz ten składa się w 66,2% z metanu,
podczas gdy reszta tworzy mieszaninę
kwasu węglowego, tlenku węgla, etylenu i
wodoru.
Z płynnego produktu reakcji otrzymuje się przez frakcjonowanie przy temperaturze do 105°C 171 g płynu, który jest mieszaniną 157,2 g acetonu i 13,8 g kwasu
octowego. Pozostałość z frakcjonowania w
ilości 96 g stanowi mieszanina 62,6% bezwodnika octowego, 34,5% kwasu octowego i 2,8% acetonu. Wydajność bezwodnika
wynosi zatem 48% wagowych teorii." Inż.J.Wyganowski,rzecznik patentowy
pozdrawiam
8 kwi 2010, o 20:31
mariusz75
**
Dołączył(a): 6 sie 2009, o 10:07 Posty: 59
W cytowanym poniżej dokumencie brak jest potwierdzenia że octan niklu(II) rozkłada się do bezwodnika octowego. Analiza lotnych produktów rozkładu wykazała zawartość kwasu octowego, acetonu, CO2 jak i śladowych ilości CO, octanu etylu i kwasu propanowego.
Cytuj:
Non-isothermal decomposition of nickel acetate tetrahydrate was studied by means of thermogravimetry (TG), differential thermal analysis (DTA) and differential scanning calorimetry (DSC) from ambient temperature up to 500°C. The parent salt was found to commence dehydration near 80°C giving the anhydrous nickel acetate, which on further heating produced basic nickel acetate. Decomposition took place above 250°C with the formation of nickel carbide (Ni3C), which, together with the basic acetate, decomposed to a mixture of NiO and nickel metal. Kinetic parameters (ΔE and ln A) and thermodynamic parameters (ΔH and Cp) are given for the dehydration and decomposition processes.
Infrared spectroscopy and X-ray powder diffractometry were used to identify the solid decomposition products while gas chromatography was employed to identify the volatile decomposition products (acetic acid, acetone, CO2, and trace amounts of CO, ethyl acetate and propionic acid). The distribution of these volatile products was found to be influenced by the prevailing atmosphere (N2 or O2).
Dołączył(a): 11 lis 2008, o 02:31 Posty: 251 Lokalizacja: z Epicentrum
Czyli wygląda na to że cały temat jest oparty na błędnym założeniu...w sumie prekursorów tak łatwo nie powinno się dać otrzymać.
9 kwi 2010, o 00:17
DMchemik
*******
Dołączył(a): 21 cze 2005, o 17:00 Posty: 1595 Lokalizacja: Skoczów
Cytuj:
It has been reported that distilling hydrated cupric acetate gives acetic acid and a small percentage of the anhydride with a residue of CuO ( Bamdas & Shemyakin, Zhur. Obshchei Khim. 18, 324-326 1948)
It might prove interesting to try this with the anhydrous acetate. If decent yields of Ac2O were obtained it could be a useful small scale route
Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 13 gości
Nie możesz rozpoczynać nowych wątków Nie możesz odpowiadać w wątkach Nie możesz edytować swoich postów Nie możesz usuwać swoich postów Nie możesz dodawać załączników
Octany metali (oprócz sodu, potasu, wapnia, tj. tych lźejszych) rozkładają się na tlenek metali i bezwodnik octowy, np. znajomy chemik polecił mi zrobienie bezwodnika octowego z octanu miedzi, oczywiści bezwodnego. Teraz właśnie robie ten octan i się zobaczy co wyjdzie 
Fajnie jakby pochowskie 
, ale kto wie 
rurkę owić papierem zamoczonym w roztworze lodu z NaCl. Następnie ogrzej octan do jakiś 240 stopni i zbieraj destylat w drugiej probówie 
