Mam problem! Po reakcji staram się otrzymać produkt w postaci krystalicznej a następnie oczyścić go przez rekrystalizacje. Moim celem jest uzyskanie grubych kryształów, nadających się do badania rentgenograficznego. Substancja rozpuszcza się w metanolu natomiast nie jest rozpuszczalna w chloroformie. Reakcja prowadzona jest w układzie chloroform-metanol, następnie usuwam metanol wodą i następuje bardzo szybka krystalizacja, powstaje bardzo drobny kryształ. Mam pomysł by usuwać metanol wolniej poprzez destylacje azeotropową i chciałbym dowiedzieć się z jakimi rozpuszczalnikami tworzy on azeotrop o temperaturze wrzenia niższej od chloroformu. Nie mam pojęcia gdzie szukać informacji o azeotropach:co z czym takowe tworzy i jaka jest temp. wrzenia takich azeotropów.
Czy istnieją jakieś bazy danych lub prace w których wymieniane są znaczną ilość rozmaitych azeotropów i ich temp. wrzenia?

a czy nie lepiej byłoby założyć hodowlę monokryształu?

No właśnie. Lepiej jest odpędzić oba rozpuszczalniki, a surowy produkt przekrystalizować z mieszaniny chloroform-metanol. Należy przygotować roztwór nasycony w temp. pokojowej, zadbać, żeby nie zawierał zanieczyszczeń mechanicznych i pozostawić do powolnego odparowania rozpuszczalnika. Powolne odparowanie uzyskuje się przez przykrycie naczynia np. folią i zrobienie w niej 3-4 małych otworów, np. za pomocą szpilki. Teraz liczy się tylko cierpliwość. Ale ponieważ kryształy do rentgena mogą mieć nie więcej niż 0.1-0.2 mm, nie trzeba się zbyt naczekać.

tak, tylko gorzej, gdy się to okaże tak samo złośliwe jak chociażby mój związek, który krystalizuje w postaci długich i cienkich jak włos igieł. Ale przynajmniej warto spróbować

Problem jest nieco bardziej złożony. Moim związkiem jest imina, której izomery są w równowadze. Z chloroformu krystalizuje inny izomer niż z metanolu, z metanolu krystalizacja jest generalnie trudna. Pozostawiając układ najpierw wyparuje chloroform
Interesuje mnie powolne usuwanie metanolu, w którym substancja ta jest rozpuszczalna. Powinno to prowadzić do wolniejszej krystalizacji.

W takim wypadku, trzeba by było użyć wyższego alkoholu (może jakiś pentanol), w którym związek prawdopodobnie się nie rozpuszcza. Metanol może być dodany, jako rozpuszczalnik, który odparuje.
Prawdę mówiąc nie ma ogólnej i skutecznej metody dobrania rozpuszczalnika do krystalizacji. Być może dobrym układem byłby inny, wysokowrzący, halogenowany węglowodór i metanol.

Otrzymałem iminę w postaci drobnokrystalicznej i teraz mam materiał aby pokombinować w czym się rozpuszcza, w czym nie. Szkoda że nie wiecie gdzie o tych azeotropach szukać informacji ale trudno jakoś będę musiał dać radę.

Wielka tabela z właściwościami azeotropw znajduje się w "Poradniku Fizykochemicznym", do dostania w każdej bibliotece akademickiej.
A przy okazji, jaką strukturę mają Twoje iminy?

no właśnie, bo my się też iminami cokolwiek zajmujemy

Struktura jest niejawna ale to pochodne ryfamycyn były.

Niejawne jest tylko to gdzie ostatnie 3-latka "sychu" się podziewał ....#

Odnośnie azeotropów to taką stronkę polecam:
http://eweb.chemeng.ed.ac.uk/chem_eng/azeotrope_bank.html