nieudana synteza walerianu pentylu
Witam:)
Wczoraj na zajęciach kończyłam preparat (jak w temacie) i niestety zamiast zapachu jabłkowo-ananasowego otrzymałam cebulowy ;D Zastanawiam się co mogło być przyczyną... Cały proces wyglądał mniej więcej tak:
1. Mieszanka kw.walerianowy, n-pentanol i kw. siarkowy i toluen=> ogrzewanie z nasadką azeotropową- 4h
2. Ekstrakcja- 2xNaCl, 3xNaHCO3, 2xH2O=> suszenie MgSO4
3. Destylacja frakcycjna- temp. wrzenia 205-207 C.
Już podczas ogrzewania moja mieszanina powinna być bezbarwna, a zrobiła się zielonkawa, a kaolin zrobił się czarny...
Czy to możliwe, że ze względu to, że to wysokowrzące subst., podczas ogrzewania doszło do powstania jako głównego produktu, pr. eliminacji, a nie substytucji?? Nie rozumiem czemu ewentualnie doszło to 'przypalania', skoro raczej wszystko było zgodnie z instrukcją- chyba, że sprzęt nie podołał..;/
Ekstrakcja ok, chociaż naprawdę długo trzeba było wytrząsać, żeby wyrównać ciśnienia i pozbyć się gazów- ale to chyba przy takich składnikach normalne.
No i ta destylacja frakcyjna... zrobiłam izolację (folia aluminiowa) ze względu na cel osiągnięcia wys.temp. wrzenia. Przez pierwsze 15 minut rozruszałam trochę deflegmator, nie dopuszczając do skraplania par w chłodnicy, a mieszaninę w kolbie utrzym. w tem. wrzenia. Po 15 minutach całość zaczęła ładnie się skraplać- do 110 C, był to toluen- można było nawet go wyczuć w odbieralniku. Później po zmienieniu odbieralnika temp. gwałtownie zaczęła rosnąć, ale przy temp. 160 C, po odchyleniu folii, zobaczyłam, że w kolbie zostało mało co mieszaniny, a spód jej lekko się przypalił- łącznie z kaolinem.
Prowadząca zaproponowała, by na nast. zajęciach, to co przyjęło zapach cebuli, przedestylować pod zmniejszonym ciś. Czy to coś pomoże?
Byłabym wdzięczna, gdyby ktoś mógł mi wysnuć jakąś hipotezę odnośnie tego, co mogłam zepsuć...;/ Zależy mi, żeby nie powtarzać błędów przy następnym razie...
Z góry dziękuję:)
