Odpowiedz w wątku  [ Posty: 8 ] 
Otrzymywanie chloroformu 
Autor Wiadomość

Dołączył(a): 7 lip 2010, o 17:14
Posty: 29
Lokalizacja: Z laboratorium.
Post Otrzymywanie chloroformu
Witam
Mam zamiar otrzymać chloroform. Czy ktoś może mi opisać różne sposoby otrzymywania (+ temp. i warunki reakcji) chloroformu ?? Wiem, że na Wikipedii są opisane etapy, ale proszę o bardziej szczegółowy opis (zarówno z acetonu jak i z etanolu; reakcja z chlorem lub wapnem chlorowanym).

Pozdrawiam :mrgreen:
antek1


20 gru 2011, o 20:49
Zobacz profil
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 3 maja 2008, o 15:48
Posty: 77
Post Re: Otrzymywanie chloroformu
Na YT i zagramanicznych forach jest tego od cholery, wiec słaaaabo szukasz

_________________
Obrazek


22 gru 2011, o 14:58
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 28 lis 2005, o 20:10
Posty: 608
Lokalizacja: Kraków
Post Re: Otrzymywanie chloroformu
Może chłopak nie zna angielskiego? :)

Sękowski opisywał tą syntezę z tego co pamiętam. Poszukaj.


22 gru 2011, o 19:23
Zobacz profil

Dołączył(a): 7 lip 2010, o 17:14
Posty: 29
Lokalizacja: Z laboratorium.
Post Re: Otrzymywanie chloroformu
dzięki :)


23 gru 2011, o 17:36
Zobacz profil

Dołączył(a): 8 paź 2021, o 16:15
Posty: 12
Lokalizacja: Rzeszów
Post Re: Otrzymywanie chloroformu
a) Wapno chlorowane
CaOCl2 (wzór umowny)
(Chlorek bielący)

Otrzymywanie

Do 100 g czystego Ca(OH)2 dodaje się 3,5 ml wody, dobrze miesza i przenosi do poziomo ułożonej, szerokiej rurki szklanej, tak aby była napełniona tylko do połowy przekroju. Rurkę ustawia się pod wyciągiem i chłodząc wodą przepuszcza się przez nią Cl2. Gdy masa (ciężar) rurki już nie zmienia się, przerywa się przepuszczanie Cl2, a otrzymany preparat zawierający 32-36% aktywnego chloru umieszcza się w słoju i szczelnie zamyka.

Piśmiennictwo:
Dr Julian Gałecki "Preparatyka nieorganiczna czyste odczynniki chemiczne", PWN, Warszawa 1964; Kariakin i Angiełow, str. 155

b) Chloroform (Trichlorometan)
CHCl3

Otrzymywanie

200 g wapna bielącego (świeżego).
800 cm3 wody.
40 g (50 cm3) acetonu.

Dużą kolbę kulistą (4 litry) zaopatruje się w korek, przez który przechodzi zgięta rurka łącząca kolbę z długą chłodnicą i odbieralnikiem. Kolbę umieszcza się na dużej łaźni piaskowej. Rozciera się wapno bielące na pastę z 400 cm3 wody i spłukuje ją do kolby z pozostałymi 400 cm3 wody. Dodaje się acetonu i łączy kolbę z chłodnicą. Ogrzewa się ostrożnie dopóki nie zajdzie w środku kolby reakcja, którą poznaje się po pienieniu się cieczy. Usuwa się spod łaźni płomień na pewien czas, a kiedy reakcja uspokoi się, ogrzewa się do wrzenia zawartość kolby dopóki nie przedestyluje wszystek chloroform. To łatwo określa się przez zebranie destylatu do probówki i uważną obserwację jeśli obecne są jakiekolwiek krople ciężkiej cieczy. Destylat wytrząsa się z rozcieńczonym roztworem sody kaustycznej w rozdzielaczu, a dolną warstwę chloroformu spuszcza się do kolby destylacyjnej. Dodaje się kilka kawałków stałego chlorku wapnia i pozostawia aż ciecz będzie klarowna, do czasu gdy przedestyluje się ją z łaźni wodnej z termometrem wstawionym do szyjki kolby.
Wydajność około 40 g.

Wapno bielące oddziałuje z acetonem, ponieważ składa się ono przecież ze związku wodorotlenku wapnia i chloru, a proces prawdopodobnie występuje w dwóch etapach:

1. CH3.CO.CH3+3Cl2=CH3.CO.CCl3+3HCl.
2. 2CH3.CO.CCl3+Ca(OH)2=(CH3.COO)2Ca+2CHCl3.

Powstaje najpierw trichloroaceton, który rozkłada się później przez wapno do octanu wapnia i chloroformu.

Właściwości.-Bezbarwna ciecz posiadająca słodki smak, t.w.60-62 st.; ciężar wł.1,498 w 15 st.; bardzo nieznacznie rozpuszczalna we wodzie; nie jest łatwopalna. Ponieważ chloroform rozkłada się powoli w obecności powietrza i promieni słonecznych do fosgenu, do produktu handlowego dodawana jest mała ilość alkoholu, która zatrzymuje przemianę. Czysty chloroform jest obojętny wobec lakmusu, nie oddziałuje z roztworem azotanu srebra i nie zmienia barwy, kiedy jest wytrząsany przez godzinę ze stężonym kwasem siarkowym i pozostawiony na jeden dzień.

Piśmiennictwo:
Liebig,Pogg.Ann.,1831,23,444;Dumas,Ann.Chim.Phys.,1834,56,115.

(c) Oczyszczanie chloroformu

Produkt handlowy zawiera do 1% etanolu, który jest dodawany do chloroformu jako stabilizator. Etanol można usunąć z chloroformu jednym z następujących sposobów:

a. Chloroform wytrząsa się kilkakrotnie (5-6 razy) z wodą (ok.1/2 objętości rozpuszczalnika), suszy bezw. chlorkiem wapnia przez co najmniej 24 h i destyluje.

b. Chloroform wytrząsa się 2-3 razy z niewielką objetością (np. 5% objętości rozpuszczalnika) stęż. kwasu siarkowego, dokładnie przemywa wodą i suszy bezw. chlorkiem wapnia lub bezw. węglanem potasu.

c. Chloroform przepuszcza się przez kolumnę z zasadowym tlenkiem glinu (aktywność I, 10 g na 14 ml rozpuszczalnika), co usuwa również ślady wody i substancji kwaśnych; przesączony przez kolumnę chloroform trzeba natychmiast zużyć.

Czysty chloroform ma tw.61 st.C/1013 hPa (760 mm Hg). Rozpuszczalnika tego nie wolno osuszać przez pozostawienie nad sodem, ponieważ mogłoby to spowodować groźny wybuch. Chloroform nie zawierający etanolu należy przechowywać w ciemności, aby nie dopuścić do fotochemicznego powstawania większych ilości fosgenu, co jest niebezpieczne.

Piśmiennictwo:
A.I.Vogel "Preparatyka organiczna", WNT, Warszawa 1984


17 paź 2021, o 13:18
Zobacz profil

Dołączył(a): 7 wrz 2022, o 02:48
Posty: 11
Post Re: Otrzymywanie chloroformu
Siema. Mam problem. Pruboje zrobić chloroform : https://youtu.be/j-PrAczOGb0 ale za każdym razem wychodzi mi biała gęsta maź której za żadne skarby nie idzie wydestylować bo zwyczajne jakby niechce iść. Gdzieś na angielskim forum doczytałem by do tego dodać trochę stężonego kw solnego ale to tez nie pomaga. Ma ktoś pomysł co robię nie tak? Dodam ze próbowałem różnych wybielaczy (i tych tańszych i tych droższych)


20 gru 2022, o 09:20
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37
Posty: 2564
Lokalizacja: Krakow
Post Re: Otrzymywanie chloroformu
El1 napisał(a):
Ma ktoś pomysł co robię nie tak? Dodam ze próbowałem różnych wybielaczy (i tych tańszych i tych droższych)

Zacząć od odczynników, a nie chemii gospodarczej.

_________________
"Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."


20 gru 2022, o 11:49
Zobacz profil

Dołączył(a): 7 wrz 2022, o 02:48
Posty: 11
Post Re: Otrzymywanie chloroformu
Nie kwestionuje tego ze tak powinno być ale moim zdaniem jeśli ludzie robią poradniki na yt i im wychodzi to nie czuje się gorszym by i mi nie wyszło. Szczególnie ze tam jest wszystko łopatologicznie od a do z. Mimo to ciagle otrzymuje ta lepka biała maź której nie idzie oddestylowac


20 gru 2022, o 15:34
Zobacz profil
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 8 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 3 gości


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..