Witam, mam do Was pytanie, ostatnio sytezowałem, albo raczej próbowałem fenylohydroksyloamine. Niestety moja synteza zakonczyla sie na pomaranczowym roztworze z jakimis brazowymi kłakami na dnie.Synteze robilem wedlug tego przepisu:

W zlewce 2000ml zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne umieszcza się 25g chlorku amonu, 800ml wody destylowanej i 50g nitrobenzenu. Zawartość zlewki mieszasię i po ogrzaniu na łazni wodnej do temperatury 30oC wprowadza porcjami w ciągu 15min 59g pyłu cynkowego. Szybkość dodawania dobiera się tak, aby temperatura masy reakcyjnej wzrosła do 60-65st i pozostawała w tych granicach aż do zakończenia wprowadzania pyłu cynkowego. Całość miesza się jeszcze przez 15min, po czym sączy pod zmniejszonym ciśnieniem. Osad przemywa się 100ml gorącej wody a przesącz wysyca 300g NaCl po czym całość ochładza do 5oC. Wydzielone kryształy odsącza się i odciska w bibule filtracyjnej. Produkt można oddzielić od NaCl na drodze ekstrakcji eterem dietylowym. Otrzymuje się 22g (50%) N-fenylohydroksyloaminy (tt = 81st)

Wszystko mialo pieknie wykrystalizowac na koncu, przesaczylem to po 3h chłodzenia i nic nie otrzymalem :/
Musze zrobic to jeszcze raz i nie chcialbym popelnic tego samego bledu. Niestety do konca nie wiem gdzie to zepsulem i tu pytanie, jak sadzicie, co bylo nie tak, moj doktor twierdzi, ze albo za slabo mieszalem cala mieszanine i cynk nie mial okazji sie wzbic z dna, albo dodawalem go za wolno/za szybko. Mnie sie znowu wydaje ze uzylem za duzo wody do przemycia i dlatego zwiazek nie wykrystalizowal( taki wniosek mi sie nasunal po tym jak zobaczylem ze inna osoba syntezujaca ten sam zwiazek miala wlasciwie ta sama objetosc roztworu z tym ze miala otrzymac wiecej zwiazku przez co i jego nasycenie w roztworze bylo troche wieksze, jej wykrystalizowal z trudem po 3h.) Mozliwe ze brednie pisze wiec prosze mnie poprawiac
Temperatura sadze ze bylo dobra bo ja kontrolowalem przez caly czas.
pozdrawiam

Napisz dokładnie jak robiłeś ten preparat, zwracając uwagę na ilości poszczególnych odczynników.Jak się zachowywała temperatura w trakcie dodawania cynku?Miałeś mieszadło mechaniczne, czy mieszałeś bagietką?. Na podstawie przepisu ciężko cokolwiek powiedzieć.
Często się zdarza, że autorzy przepisów zbyt optymistycznie podchodzą do swojej metody-sprawdź w innych źródłach (zwłaszcza Vogel).
Ja bym spróbował zwiększyć trochę temperaturę (ok70oC) i przede wszystkim dwa razy dłużej prowadź reakcję niż w przepisie (po dodaniu cynku mieszaj 30min).
Jak masz taką możliwość to najlepiej byłoby śledzić przebieg reakcji.

własnie tak, opisz w miare możliwości, jak ten preparat wykonywałeś.
ze swojej strony moge polecić, by używać destylowany nitrobenzen, dokładnie trzymac sie podanych ilości, przestrzegać poleconej temperatury i dokładnie mieszać, co trzeba. Trzy ostatnie sprawy to najczęstszy powód "zawalenia" preparatu. Kolejnym moze być źle wykonana krystalizacja.

Mialem otrzymac 13g wiec uzylem 24,7 ml nitrobenzenu, 14,8 g chlorku amonu, 34,9 cynku i okolo 500ml zwyklej wody. Uzywalem mieszadla mechanicznego. Najpierw do wody (20st C) dodałem chlorek amonu, potem nitrobenzen i zaczalem ogrzewac na lazni. Jak doszlo do 30st zaczalem dawac cynk, z tym ze rzekomo temperatura po dodawaniu powinna wzrastac a sadze ze gdyby nie laznia to nigdy bym 60 nie osiagnal. W kazdym razie zanim wzrosla do 60 dodawalem powoli ten cynk, tak ze zostala mi go polowa. Po osiagnieciu 60 st dodawalem reszte. Potem miszalem jeszcze 15 min, przesaczylem, przemylem wrzaca woda, dalem 170g NaCl i wpakowalem to lodowki.
A i w koncowej fazie temp byla zawsze miedzy 60-65.

Laźni używasz tylko do podgrzania do 30oC, potem temperatura powinna wzrastać pod wpływem zachodzącej reakcji. Prawdopodobnie za szybko dodawałeś cynk i reakcja nie zdążyła zajść.
Wykonuj preparat dokładnie według przepisu, a jak już coś zmieniasz to często dalsze czynności też trzeba zmienić.
Jak temp. za nic nie będzie chciała dojść do 60oC to lekko możesz podgrzać, ale czas prowadzenia reakcji też się zmieni (obserwuj całą mieszaninę reakcyjną a nie tylko temp. a najlepiej trzymaj się ściśle przepisu).

Osad miałeś przemyć gorącą wodą-nie koniecznie wrzącą, ale to szczegół

Lepiej nie wkładaj preparatu od razu do lodówki. Niech najpierw powoli ostygnie a dopiero potem chłodzić-tak lepiej krystalizuje.

Ej no co mówicie problem jest prosty. Dziwi mnie jedynie to że używaliście tak dużych ilości odczynnika, jak dla mnie to marnotrawstwo Proporcje były dobre tylko użyłbym 10 razy mniej albo nawet 20 razy mniej
A teraz do rzeczy, problemy mogły być dwa: pył cynkowy i/lub nitrobenzen były zanieczyszczone, albo dodałeś za dużo rozpuszczalnika. Stawiam na to drugie ale pierwszego nie wykluczam. Przepłukanie 100 ml to za dużo. Próbowałeś pocierać bagietką brzegi krystalizatora? Ja tak robiłem to się wydzieliło ale straciłem na wydajności przez zanieczyszczony cynk. Zauważ że N-fenylohydroksyloamina ulega samoutlenieniu, jeśli nie zachodzi krystalizacja mimo pocierania można włożyć do lodówki (zatkane i zakryte przed światłem) nawet na kilka dni ale im dłużej tym większa strata wydajności.
Jak rozumiem używałeś mieszadła magnetycznego? Podgrzewanie roztworu nie jest konieczne jeśli cynk reaguje Ci od razu, jeśli nie to podgrzanie umożliwi. Jak temperatura zacznie spadać to znak że możesz oddzielić od soli cynku i reszty syfów.
Jeśli chcesz/musisz zrobić to jeszcze raz to proponowałbym dobrze rozdrobnić pył cynkowy jeśli są grudki, reakcje prowadzić dłużej, na mieszadle 1000 obr/min albo i wiecej jak możesz, na podstawie termometru, węchu i wzroku możesz ocenić czy reakcja zachodzi, przepłukaj mniejsza ilością albo nawet wcale jeśli nie zależy Ci na wydajności. Jeśli możesz to użyj mniej odczynników bo to marnowanie Powodzenia

Rozumiem, ze Twoje hobby to archeologia.

a od kiedy nitrobenzen jest mieszalny z wodą ?:) prawdopodobnie cynk z chlorkiem utworzył wodorotlenek aminocynku co sie rozpadł na amoniak i wodorotlenek cynku i HCl ( wtórnie powstał znCl2.) a nitrobenzen jako lotny zwiał i jego jakaś częsć fakt zareagowała z zncl2 redukując sie do nitrozobenzenu ślad do Fenylohydroksyloaminy a te dwa związki utworzyły azoksybenzen