Cześć!

Potrzebuję przeprowadzić alkilowanie drugorzędowej aminy w celu otrzymania jej n-allilowej pochodnej. Reakcja ma być prowadzona w temperaturze pokojowej, tylko że ma być przez noc mieszana, a nie wiem dokładnie jak wygląda instalacja sprzętu, nie chce wyjść na kretyna.

Piszę z pytaniem, czy ktoś z was ma jakieś namiary na stronkę z opisem aparatury do alkilowania w atmosferze azotu.
Miałem fantastyczną stronę na której były wszystkie procedury fajnie opisane, ale niestety wraz z formatem komputera, wszystko poszło w zapomnienie. Byłoby cudownie, gdyby ktoś dał znać.

Pozdrawiam. =]

daj dysk do szpeca a dane z formatowania tez je odzyskasz

Powiedzmy ,że kolega ma dobre zamiary i nie będzie czynić zła . Ktoś coś już pisał o tym , bodajże w temacie o pojemności kolb do reakcji tutaj : http://forum.vmc.org.pl/viewtopic.php?f=49&t=26127. Mam nadzieję ,że nie bawisz się dziwnymi proszkami . Wiesz jak tacy kończą - Zazwyczaj z trepem na ryju i chlewem a chacie.
__________
Pozdro.
cq-lab

Owszem, pisał tam ktoś, co więcej- byłem to ja. =]

Nieraz już takie reakcje prowadziłem, niestety nigdy przez tak długi czas, ale poradziłem sobie jakoś. Azot normalnie szyjką wprowadzałem jedną, na drugiej był wkraplacz, trzeciej zatyczka przepuszczalna dla gazów, w której również było umieścić termometr. Dało radę. =]

Pozdrawiam. =]

he he , jakby to powiedzieć , historia zrobiła do-loop . Wracamy ,że jest potrzebna kolba trójszyjna
. Najlepiej było by syntezować w sklepie - bierzesz sobie jaką Ci pasuje kolbę , montujesz a na koniec myjesz i odkładasz na półkę.

Z mojej praktyki wynika, że kolby trójszyjne są absolutnie najczęściej używane, bo wszelkie reakcje poważniejsze muszą być prowadzone w kontrolowanej temperaturze, odpowiedniej atmosferze i niejednokrotnie z wkraplaczem i chłodnicą zwrotną. =] A jak mamy trójszyjną i wszystkich wylotów nie używamy, to wystarczy zwykły korek. =] Proste kolby używam chyba tylko pracując na linii próżniowej, przeprowadzając proste bromowania itp., lub jak jest jakieś sieciowanie które trzeba w robić pod argonem i z czystej oszczędności argonu napełniam nim balonik i wkłuwam go w gumową zatyczkę z drugą igłą jako ujściem, co by mi kilka godzin ten balonik dopełniał argonu. =] Azot na szczęście nie butlowy, tylko sieciowy, więc oszczędzać nie muszę, to i sobie robię profesjonalną instalację. =]

Pozdrawiam. =]

Nie pisz dalej , bo to zaczyna śmierdzieć. Tutaj jak dobrze wiesz , kosz opróżnia się co 7 dni. No chyba , że czysty jesteś , to się pochwal co kombinujesz...

Co Ci tak zaczyna śmierdzieć?

Nic strasznego nie robiłem. Akurat tę instalację chciałem sobie utworzyć żeby stworzyć pewne związki do katalizatora. Wszystko wyszło tak jak powinno było. =]

Ja nic nie mówię ,tylko zabawa w takie syntezy wydaje się podejrzana .

Posiadanie KMnO4 też jest podejrzane. Nie wpadajmy w paranoje.

taaa... moje 2 pastylki

To może ja zapytam o coś z ciekawości. Przy alkilowaniu w atmosferze N₂ jeśli dobrze rozumiem pełniącego funkcję gazu obojętnego, azotu zbieramy w naczyniu reakcyjnym i ew. na jedną z szyjek nakładamy "balonik", a co z czynnikiem alkilującym? Dostarczamy go w ciągu reakcji, czy na samym początku umieszczamy go w ilości przez nas pożądanej? Zakładam, że reakcja prowadzona będzie w podwyższonej temperaturze, więc większość czynników alkilujących przeszłaby do fazy gazowej, więc wkraplacz odpada - czyli druga wspomniana przeze mnie opcja, dobrze myślę?

I à propos alkilkowania myślałem aby zrobić sobie 1-bromooktan i tu mam kilka pytań.
Na wiki (tu na przykł. chloropropanu)
http://en.wikipedia.org/wiki/N-Propyl_chloride
http://en.wikipedia.org/wiki/Isopropyl_chloride

Zauważyłem, że w zależności z jakim izomerem mamy do czynienia, różne są metody reakcji i tu moje pytania:
1. Czy np. da się otrzymać 2-chloropropan używając PCl3 i na odwrót tj. 1-chloropropan używając HCl?
2. Gdy chcielibyśmy prowadzić reakcję bromowania to ZnBr2 byłby katalizatorem do tej reakcji czy również ZnCl2 jak przy chlorowaniu?
3. Gdybym otrzymywał bromooktan z n-oktanolu to nie ma szans na zamknięcie pierścienia itp?


Ktoś liczy na dokładne dane w syntezach , czy to przypadek portal Hyper zamykają lol: e-8

Czynnik alkulujący odmierzamy i podajemy przez jedną z szyjek przy pomocy wkraplacza, najlepiej takiego z regulatorem ciśnienia. =]

Aminy nie lubią być alkilowane w wysokiej temperaturze. Większość tych reakcji jest bardzo egzotermiczna, w całości przeprowadzania takiego czegoś, raczej się bardzo uważa, żeby wszystko ładnie schładzać. Produkty uboczne alkilowania typu HBr itp., izoluje się przez dodanie dużej ilości nadmiaru aminy, lub dodaniu TEA czy podobnych.

Kolejne pytania już nie dotyczą alkilowania amin, zachodzą inaczej. Tworzenie chlorków/bromków/jodków z alkoholi zachodzić może według mechanizmu Sn1 i Sn2. Polecam sobie poczytać o tych reakcjach i wtedy na pewno łatwo zrozumiesz, dlaczego czasami wystarcza działać samym kwasem, a czasami trzeba jeszcze dodać katalizator. Zobaczysz też, dlaczego n-propyl i i-propyl będzie reagował inaczej i jakie są problemy z przegrupowaniami w rozgałęzionych łańcuchach.

Pozdrawiam.

Dzięki tęczowy, mam jeszcze prośbę mógłbyś polecić jakąś lekturę odnośnie SN1 i SN2, albowiem wiki, ani internet nie wyczerpuje dokładnie tematu Vogel w preparatyce org. też nie wyczerpuje tematu.

Co do dokładnych danych, ja nie wiem co się na tym forum dzieje, że taka panika. Ludzie ogarnijcie bo jak nie można pytać o chlorowcopochodne, których można używać do ogromnej ilości reakcji, to nie wiem dlaczego dział pirotechnika jeszcze istnieje bo cukier z saletrą może zabić! Pytanie odnośnie katalizatora wydaje mi się ciekawe bo czasami do jednej reakcji można użyć mnóstwa różnych katalizatorów i chodzi tylko np. o charakter i np. jakąś wolną parę elektronową, a czasami wybór jest mocno ograniczony. Ja osobiście na swoją chłopską żelazną logikę wyciągam taką hipotezę "W reakcji bromowania ZnCl₂ będzie spełniał funkcję katalizatora, ale gorzej od ZnBr₂" Jeżeli słuszna to czy ktoś powie o będzie gorszym kat.?

Co do samych substratów do tej reakcji to też MOIM ZDANIEM jest ciekawe. Nie wiem, może niektórzy kochają wybiórczo chemię, ale ja bardzo nie lubię gdy na pytania nie mogę znaleźć odpowiedzi. Tak więc, czy izopropanol można zmienić w 2 chloropropan za pomocą innego substratu niż HCl? Używa się tej reakcji na skalę przez cenę czy może wydajność większą niż dla PCl₃, czy to na wiki to tylko przykład? Podkreślam nie pytam o dokładną preparatykę chcę tylko odpowiedzi na pytanie które na nowo pojawia się zawsze gdy wchodzę na vmc, a także wyjaśnienie dlaczego np. nie można by chlorować SOCL₂ lub chociaż odesłanie do lektury w której wszystkie moje wątpliwości zostaną rozwiane.

Swoją drogą gdybym zamierzał się robić coś z hypperreal nie sądzisz, że postępowałbym krok po kroku jak opisane bo widocznie podana tam metoda jest najlepsza z możliwych i mógłbym spodziewać się pewnych wyników? To forum właśnie dlatego kuleje, że nikt nie opisze zjawisk zachodzących między cząsteczkami na różnych płaszczyznach, a w co bardziej wyrafinowanych dyskusjach zamyka się usta userom za to przyziemne tematy jak pozyskiwać złoto z procesorów, miedź z kabli kwitną.

I jeszcze jedno, może się nie znam, ale fora chemiczne chyba są pod ścisłą kontrolą służb specjalnych, więc chyba trzeba by być skończonym idiotą aby szukać wiedzy do późniejszego wykorzystania jej w złym celu. Gdybym był przestępcą/ robił coś o co podejrzewacie każdego to raczej zamawiałbym na potęgę książki o tematyce chemicznej z allegro, szukał ebooków i zamknął się w domu na 4 spusty wertując tysiące stron, ale nie pisałbym w internecie. Czy tylko dla mnie takie rozumowanie wydaje się racjonalne?

Ja osobiście to ogarniałem tyle co z McMurry-ego no i z zajęć, jak jeszcze miałem organe na studiach, no i mechanizmy wytłumaczono mi dobrze na zajęciach. Ciężko mi cokolwiek więcej polecić. =( W preparatyce Vogla są wstępy, nie wiem tylko na ile dobrze wytłumaczone. Z McMurry-ego powinieneś sobie spokojnie ogarnąć. =]

Chlorek izopropylu oczywiście można otrzymać przy pomocy PCl3 jako środka chlorującego i etanolu (nie wiem dokładnie z jaką wydajnością), ale się tego zwyczajnie nie robi, bo nie trzeba- są tańsze i bezpieczniejsze rozwiązania. PCl3 jest niesamowicie toksyczny i droższy niż HCl, więc lepiej sobie używać HCl, skoro można.

ZnCl2 używa się do stworzenia silniejszego kwasu Lewisa (alkohole pierwszorzędowe i część drugorzędowych słabo reagują z samym HCl). Szczerze mówiąc nie wiem na ile ZnCl2 jest słabszy czy mocniejszy od ZnBr2, ale zdecydowanie częściej używa się ZnCl2 - przynajmniej jak ja to widzę. Może to kwestia znowu bezpieczeństwa i ceny.

Chlorować przy SOCl2 oczywiście można, na pewno z większą wydajnością niż przy pomocy PCl3. Problem taki, że nie zważając na trochę wyższą jego cenę, to o wiele więcej problemów jest, żeby go dostać.

Wydaje mi się, że wiele Twoich problemów rozwiąże zapoznanie się z mechanizmami tych reakcji. Większość preparatyk ma przygotowane odczynniki, które są zoptymalizowane pod względem ekonomii, bezpieczeństwa i wydajności (która jest różna przy różnych reakcjach ze względu nawet na same właściwości i budowę związków).

Pozdrawiam. =]

Tfu! Chlorek izopropylu nie z żadnego etanolu, tylko z izopropanolu. =p Wybaczyć proszę