Alkohol butylowy 13,7 ml (11,1 g; 0,15 mola)
Kwas octowy lodowaty 17,2 ml (18 g; 0,3 mola)
Kwas siarkowy stężony 0,3 ml
Wodorowęglan sodu (nasycony roztwór) 10 ml
Siarczan sodu bezwodny 1-2 g
W kolbie kulistej pojemności 100 ml umieszcza się 13,7 ml butanolu (uwaga
1) i 17,2 ml lodowatego kwasu octowego (uwaga 2), a następnie dodaje ostrożnie
0,3 ml stężonego kwasu siarkowego. Kolbę zaopatruje się w chłodnicę zwrotną,
wrzuca kamyki wrzenne i ogrzewa do łagodnego wrzenia przez 1 godzinę. Po
ochłodzeniu mieszaninę przenosi się do rozdzielacza, w którym znajduje się 80 ml
wody, wytrząsa i oddziela górną warstwę estru. Octan butylu przemywa się kolejno
30 ml wody, 10 ml nasyconego roztworu wodorowęglanu sodu i 20 ml wody. Po
wysuszeniu bezwodnym siarczanem sodu, odsącza się środek suszący i destyluje
ester ogrzewając kolbę w czapie grzejnej

Pare pytań mam odnośnie tego preparatu
1. Dlaczego dodaje się 0,3 mola kwasu octowego, a alkoholu butylowego 0,15 mola. Dwa razy więcej ? Są jakieś konkretne powody.
2. Jak obliczyć wydajność reakcji ?
3. Jeżli posiadam nienasycony roztwór NaHCO3 jak otrzymać nasycony ?
4. Jak prawidłowo odsączyć środek suszący ?
5. Ogólnie kolbe zaopatruje się w chłodnice zwrotną a następnie ogrzewa do łagodnego wrzenia przez 1h. Po tym ochładzam mieszanine z odbieralnika dlaczego ? dlaczego ochładzam.
6. destyluje ester ogrzewając kolbę w czapie grzejnej. Dlaczego ?

1. Zgadza się, dwa razy więcej kwasu. Jest to zabieg pozwalający zwiększyć wydajność reakcji o niemal 30%, jeśli się nie mylę. Reakcja estryfikacji była opisana w jednej z książek Sękowskiego... Przepraszam , bo tutaj zapomniałem tytułu, ale jeśli chcesz to ją znajdę i Ci podam.
2. Wydajność reakcji można obliczyć mając dane: gęstości podanego estru i objętości uzyskanego estru, dzięki temu możesz policzyć masę, później jaką część mola stanowi ten ester i podzielić to przez 0,15 razy 100%. Według literatury wydajność to 65%, ale zwykle wychodzi mniej.
3. Zobacz sobie jak się rozpuszcza NaHCO3. Masz podane, że 10,3g/100g H2O, więc na proporcje to 1,03g/10ml H2O, co daje ok. 10,46ml roztworu, jeśli dasz trochę więcej to nic się nie stanie.
4. Możesz go przesączyć na sączku, zdekantować, a żeby mieć czysty ester to można - tak, jak powiedziałeś - przedestylować.
5. Hmm... może to być związane jakoś z gęstością powstałego związku i rozpuszczalnością innych substancji w nim.
6. Raczej destylacja służy oczyszczeniu danej substancji, która występuje w stanie ciekłym, np. Destylacja alkoholu i później rektyfikacja, dzięki czemu mamy spirytus rektyfikowany 95%.

Dzięki wielkie za odpowiedź. Jakbyś znalazł nazwe tej książki byłbym bardzo wdzięczny

Stefan Sękowski - Elementarz Chemii Organicznej o tą książke chodzi ?

Dokładnie o nią mi chodziło. Miło, że nawet sam się pofatygowałeś, żeby ją znaleźć

A jak wygląda sprawa z propionianem butylu ? Bo ciężko mi znaleźć informacje o tym estrze.
1. Postępowanie tak jak z octanem butylu ? Tylko zamiast kwasu octowego, kwas propionowy.
2. Lepiej zrobić destylacje prostą, czy destylacje frakcyjną z kolumną vigreuxa ?

Można to odnieść tak samo do propionianu butylu, ale pamiętaj, że masa cząsteczkowa jest inna i musisz ją postawić właśnie do tego same wzoru. Destylacja nie ma znaczenia, po prostu załóż na kolbę nasadkę , chłodnicę i destyluj. Jak masz kolumnę vigreuxa to nawet lepiej , bo możesz otrzymać bardziej czysty ester, ale taka destylacja powinna wystarczyć.

Mam jeszcze pytanie. Jaki jest współczynnik załamania światła dla propionianu butylu Ciężko mi znaleźć ogólnie informacje o tym estrze...

Propionian butylu ma współczynnik załamiania światła równy 1,402 w temperaturze 20°C i 1,3992 w temperaturze 25°C przy zastosowaniu długości fali 587,3nm.