Rozkład (?) formamidu

Organic chemistry. Forum na temat chemii organicznej, z wyłączeniem materiałów wybuchowych.

Moderator: #Chemia

Rozkład (?) formamidu

Postprzez MieszkoM » 31 sie 2020, o 23:28

Parę tygodni temu otrzymałem formamid metodą amonolizy mrówczanu etylu (który tez sam robiłem z kwasu mrówkowego i alkoholu etylowego). Reakcja wody amoniakalnej (stęż. 25% tech.) z mrówczanem etylu trwała 8 dni w zakorkowanej kolbie wstrząsanej od czasu do czasu. Po tym czasie rozdestylowałem mieszaninę poreakcyjną. Produkt (wrzący w granicach 208-220 st. C) osuszyłem bezwodnym siarczanem magnezowym. Otrzymałem go ok 30 ml. Przechowuję go w takiej fiolce po lekach z zakrętka i uszczelką z jakiegoś tworzywa (sprawdziłem nie reaguje ono z formamidem). Podczas skraplania się cieczy w chłodnicy była ona bezbarwna, jednak już u wylotu z chłodnicy miała barwę żółtawą. Niedawno, gdy sprawdziłem stan cieczy miała ona barwę brązową.

Czy pomimo osuszenia produktu, szczelnego zamknięcia i przechowywania w ciemności (w szafie) mogło dojść do rozkładu formamidu? Czy destylacja pomoże z jego ponownym oczyszczeniem, i nie chcę do niej stosować mojego aparatu na szlify którego stosowałem przy pierwotnej syntezie (jedyna chłodnica jaką mam ma 400 mm) więc czy mogę użyć korków zwykłych (takich jak od wina), wygotowanych w parafinie do destylacji jeśli temperatura destylacji dochodzi do 22 st. C?
"Aut inveniam viam aut faciam”
MieszkoM
 
Posty: 42
Dołączył(a): 11 lip 2019, o 19:52

Re: Rozkład (?) formamidu

Postprzez MieszkoM » 31 sie 2020, o 23:30

Errata (mogę prosić o scalenie)
W ostatnim pytaniu powinno być 220 st. C nie 22.
"Aut inveniam viam aut faciam”
MieszkoM
 
Posty: 42
Dołączył(a): 11 lip 2019, o 19:52

Re: Rozkład (?) formamidu

Postprzez kmno4 » 4 wrz 2020, o 00:12

Ten kolor powodują zanieczyszczenia formamidu (stawiam na jakieś cyjankowe historie) już w nim obecne.
Sam formamid jest trwały w normalnych warunkach. Wszyscy polecają ponowną destylację (nawet wielokrotną) pod próżnią w celu otrzymania bezbarwnego i stabilnego preparatu.
W załączniku jest dodatkowe info.
Załączniki
phelps1907.pdf
(69.1 KiB) Pobrane 39 razy
kmno4
******
 
Posty: 338
Dołączył(a): 9 lip 2004, o 23:05
Lokalizacja: z Krainy Deszczowców

Re: Rozkład (?) formamidu

Postprzez MieszkoM » 8 wrz 2020, o 20:05

Niestety nie posiadam aparatury do destylacji pod próżnią, spróbuje jednak przedestylować zanieczyszczony formamid pod ciśnieniem atmosferycznym.
"Aut inveniam viam aut faciam”
MieszkoM
 
Posty: 42
Dołączył(a): 11 lip 2019, o 19:52


Powrót do Chemia Organiczna



Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 2 gości