Odpowiedz w wątku  [ Posty: 4 ] 
Rozkład (?) formamidu 
Autor Wiadomość

Dołączył(a): 11 lip 2019, o 19:52
Posty: 75
Post Rozkład (?) formamidu
Parę tygodni temu otrzymałem formamid metodą amonolizy mrówczanu etylu (który tez sam robiłem z kwasu mrówkowego i alkoholu etylowego). Reakcja wody amoniakalnej (stęż. 25% tech.) z mrówczanem etylu trwała 8 dni w zakorkowanej kolbie wstrząsanej od czasu do czasu. Po tym czasie rozdestylowałem mieszaninę poreakcyjną. Produkt (wrzący w granicach 208-220 st. C) osuszyłem bezwodnym siarczanem magnezowym. Otrzymałem go ok 30 ml. Przechowuję go w takiej fiolce po lekach z zakrętka i uszczelką z jakiegoś tworzywa (sprawdziłem nie reaguje ono z formamidem). Podczas skraplania się cieczy w chłodnicy była ona bezbarwna, jednak już u wylotu z chłodnicy miała barwę żółtawą. Niedawno, gdy sprawdziłem stan cieczy miała ona barwę brązową.

Czy pomimo osuszenia produktu, szczelnego zamknięcia i przechowywania w ciemności (w szafie) mogło dojść do rozkładu formamidu? Czy destylacja pomoże z jego ponownym oczyszczeniem, i nie chcę do niej stosować mojego aparatu na szlify którego stosowałem przy pierwotnej syntezie (jedyna chłodnica jaką mam ma 400 mm) więc czy mogę użyć korków zwykłych (takich jak od wina), wygotowanych w parafinie do destylacji jeśli temperatura destylacji dochodzi do 22 st. C?

_________________
"Aut inveniam viam aut faciam”


31 sie 2020, o 23:28
Zobacz profil

Dołączył(a): 11 lip 2019, o 19:52
Posty: 75
Post Re: Rozkład (?) formamidu
Errata (mogę prosić o scalenie)
W ostatnim pytaniu powinno być 220 st. C nie 22.

_________________
"Aut inveniam viam aut faciam”


31 sie 2020, o 23:30
Zobacz profil
******

Dołączył(a): 9 lip 2004, o 23:05
Posty: 410
Lokalizacja: z Krainy Deszczowców
Post Re: Rozkład (?) formamidu
Ten kolor powodują zanieczyszczenia formamidu (stawiam na jakieś cyjankowe historie) już w nim obecne.
Sam formamid jest trwały w normalnych warunkach. Wszyscy polecają ponowną destylację (nawet wielokrotną) pod próżnią w celu otrzymania bezbarwnego i stabilnego preparatu.
W załączniku jest dodatkowe info.


Załączniki:
phelps1907.pdf [69.1 KiB]
Pobrane 142 razy
4 wrz 2020, o 00:12
Zobacz profil

Dołączył(a): 11 lip 2019, o 19:52
Posty: 75
Post Re: Rozkład (?) formamidu
Niestety nie posiadam aparatury do destylacji pod próżnią, spróbuje jednak przedestylować zanieczyszczony formamid pod ciśnieniem atmosferycznym.

_________________
"Aut inveniam viam aut faciam”


8 wrz 2020, o 20:05
Zobacz profil
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 4 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Google [Bot] i 4 gości


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..