Cytuj: Toluen 2,9 cm3 Nadmanganian potasu 9,2g Kwas solny-UWAGA- kwas jest silnie żrący!!! Siarczyn sodowy Węgiel aktywny Opis:
W kolbie dwuszyjnej umieszcza się 2,5g (2,9 cm3) toluenu, 125 cm3 wody i 9,2g nadmanganianu potasu. Ogrzewa się energicznie mieszając do łagodnego wrzenia tak długo, aż znikną w chłodnicy oleiste krople toluenu i roztwór odbarwi się (1,5 godz.), (uwaga 1).Podczas reakcji wydziela się brązowy osad dwutlenku manganu, który po ochłodzeniu mieszaniny odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem i przemywa dwoma porcjami po 15 cm3 gorącej wody.Przesącz umieszcza się w niskiej, szerokej zlewce i zatęża ogrzewając palnikiem do objętosci ok. 40 cm3. Po ochłodzeniu kwas benzoesowy wytrąca się z roztworu soli przez zakwaszanie stężonym kwasem solnym. Wydzielony puszysty osad odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem i krystalizuje z wody (uwaga 2 ). Otrzymuje się 2,5g bezbarwnego kwasu benzoesowego o temp. topnienia 119-1210C.
UWAGI ! :
1. Jeżeli roztwór nie odbarwi się, fioletowe zabarwienie nadmanganianu potasu usuwa się przez dodanie kilku ml. rozcieńczonego r-ru siarczynu sodowego. Jezeli natomiast roztwór odbarwi się, a pozostanie jeszcze nieutleniony toluen, należy dodać małą porcję nadmanganianu potasu i kontynuować ogrzewanie. 2.W przypadku zabarwionego osadu krystalizację nalezy przeprowadzić z dodatkim małej ilości węgla aktywnego (0,5g). |