| Autor |
Wiadomość |
|
Kempek
***
Dołączył(a): 29 paź 2003, o 20:31
Posty: 150
Lokalizacja: Novosybirsk
|
 Bromek fenylomagnezowy Witam
Proszę o podanie dokładnej syntezy bromku fenylomagnezowego.
Szukałem - i znalazłem to :
http://www.bradley.edu/las/chm/Course/351/Grignardweb2.htm
http://ull.chemistry.uakron.edu/organic_lab/grignard/
Niestety nie znam zbyt dobrze angielskiego.
Pokusiłbym się o wolne tłumaczenie gdyby nie dwie sprawy:
1. Podobno w czasie tej reakcji opary eteru mogą łatwo wybuchnąć, czy istnieje takie realne ryzyko ?
2. Bromek fenylomagnezowy reaguje " ze wszyskim " - czy w związku z tym trzeba synteze prowadzić w atmosferze gazu obojętnego ?
Najlepiej by było gdyby ktoś przytoczył mi sprawdzoną synteze z jakiejś preparatyki.
pozdrawiam
kempek
|
| 7 gru 2005, o 20:41 |
|
|
|
chemik89
****
Dołączył(a): 30 paź 2004, o 12:04
Posty: 174
|
Czytałem kiedyś, że bromek fenylomagnezowy otrzymuje się z wiórków magnezu umieszczonych w bezwodnym eterze dietylowym. Do tego powoli wkrapla się bromobenzen bezwodny. Reakcję perzeprowadza się w środowisku gazu obojętnego. Cała reakcja jest niebezpieczna. Przebiega w sposób bardzo burzliwy. Związki Grignarda są bardzo nietrwałe. Całą reakcję jak i oczyszczanie trzeba prowadzić w atmosferze obojętnej. Mam taką książkę z preparatyki organicznej i jest tam jeszcze wspomniane o sprzęcie. Trzeba mieć kolbę okrągłodenną, mieszadło z grzaniem, wkraplacz z korkiem szlifowanym, nasadkę Claisena na której umieszczony jest lejek z siarczanem (VI) sodu, który będzie pochłaniał pary. Magnez musi być bardzo czysty i osuszony. Produkt jest nietrwały, bardzo szybko reaguje z Co2 z powietrza. Dokładnej syntezy nie ma opisanej.
|
| 7 gru 2005, o 21:41 |
|
|
|
Kempek
***
Dołączył(a): 29 paź 2003, o 20:31
Posty: 150
Lokalizacja: Novosybirsk
|
Witam
Po głębszej analizie stwierdzam że preparatyka opisana jest tutaj :
http://www.bradley.edu/las/chm/Course/351/Grignardweb2.htm
Czy na podstawie powyższego mógłby ktoś napisać zrozumiały opis syntezy w języku polskim ?
pozdrawiam
Kempek
|
| 7 gru 2005, o 22:35 |
|
|
|
NVX
PROFESJONAŁ
Dołączył(a): 27 lip 2004, o 22:00
Posty: 755
Lokalizacja: From beyond
|
Opis syntezy bromku fenylomagnezowego jest w Vogel'u
_________________
Podczas stosunku do rzeczywistości mam problemy z erekcją 
|
| 15 gru 2005, o 00:56 |
|
|
|
DMchemik
*******
Dołączył(a): 21 cze 2005, o 17:00
Posty: 1595
Lokalizacja: Skoczów
|
We wróblu też jest sporo o związkach Grignarda, dużo więcej niż w Voglu 
_________________
Sprzedam wodorotlenek sulfurylu SO2(OH)2, również w postaci r-rów o żądanym stężeniu. Cena do negocjacji.
weź udział:
|
| 15 gru 2005, o 01:43 |
|
|
|
Tweenk
@GŁÓWNY MODERATOR
Dołączył(a): 26 mar 2004, o 19:11
Posty: 1171
Lokalizacja: Warszawa
|
Ja polecam sposób podany na Rhodium. Ogólnie chodzi o to, że miesza się niewielką ilość RX z eterem i magnezem (eter nie musi być ściśle bezwodny), inicjuje się reakcję za pomocą łaźni ultradźwiękowej (sprzedają takie na Allegro), a następnie powoli dodaje resztę odczynnika. Niestety nie mam linka  ale artykuł jest w pliku Rhodium Chemistry Archive który można ściągnąć z osiołka.
_________________
Siła to ostateczność, do której uciekają się nieudolni.
|
| 15 gru 2005, o 02:16 |
|
|
|
Kempek
***
Dołączył(a): 29 paź 2003, o 20:31
Posty: 150
Lokalizacja: Novosybirsk
|
Witam
Przetlumaczylem kilkanascie syntez bromku fenylomagnezowego z bromobenzenu i mg w eterze.
W zasadzie są one bardzo podobne, jednak w części występuje dość nietypowy element.
Bromek PhMg reaguje z powietrzem. Jednak w czasie reakcji opary eteru wypychają powietrze z aparatury i reakcja przebiega bez zakłóceń. Mimo wszystko obok chłodnicy zwrotnej umieszczona jest " drying tube " . z z substancją osuszającą.
Spotkał sie ktos moze z takim urządzeniem i umie opisac jego budowę i zasade dzialania ?
pozdrawiam
Kempek
|
| 21 gru 2005, o 20:22 |
|
|
|
Kempek
***
Dołączył(a): 29 paź 2003, o 20:31
Posty: 150
Lokalizacja: Novosybirsk
|
Witam
Przetlumaczylem kilkanascie syntez bromku fenylomagnezowego z bromobenzenu i mg w eterze.
W zasadzie są one bardzo podobne, jednak w części występuje dość nietypowy element.
Bromek PhMg reaguje z powietrzem. Jednak w czasie reakcji opary eteru wypychają powietrze z aparatury i reakcja przebiega bez zakłóceń. Mimo wszystko obok chłodnicy zwrotnej umieszczona jest " drying tube " . z z substancją osuszającą.
Spotkał sie ktos moze z takim urządzeniem i umie opisac jego budowę i zasade dzialania ?
pozdrawiam
Kempek
|
| 21 gru 2005, o 20:22 |
|
|
|
DMchemik
*******
Dołączył(a): 21 cze 2005, o 17:00
Posty: 1595
Lokalizacja: Skoczów
|
to jest zwykła rurka chlorowapniowa
_________________
Sprzedam wodorotlenek sulfurylu SO2(OH)2, również w postaci r-rów o żądanym stężeniu. Cena do negocjacji.
weź udział:
|
| 21 gru 2005, o 23:19 |
|
|
|
mikor
*******
Dołączył(a): 17 sty 2005, o 11:05
Posty: 375
Lokalizacja: katowice
|
......... 1. Umiesc 10mmoli (milimoli..;P) suchych wiorkow magnezowych i dipol w 100ml kolbie okraglodennej zaopatrzonej w nasadke claisena wkraplacz z korkiem chlodnice zaopatrzona w rurke osuszajaca jak na rys1. pod kolba umiesc mieszadlo magnetyczne(heh nie domyslil bym sie przyp. tlum.;P)
Ostudz aparature do temp. pokojowej (czyzby wczesniej byla suszona wys. temp.? przyp. tlum.) i dodaj 10ml bezwodnego eteru do kolby przez rozdzielacz/wkraplacz.
uzywaj drobnych wiorkow gdyz maja wieksza powierzchchnie i lepiej reaguja magnez z casem pokrywa sie tlenkiem dlatego zaleca sie stosowanie swierzych wiorkow, sa bardziej reaktywne
2. Zmieszaj 10mmoli suchego bromobenzenu i 5ml bezwodnego eteru wymieszaj dobrze i dodaj ten r-r do wkraplacza, rozpocznij mieszanie i dodaj ok 2ml r-r z wkpralacza oraz maly krysztal jodu. Zapoczatkuj reakcje poprzez podgrzewanie kolby laznia wodna, sprawdzaj czasami czy reakcja juz sie nie rozpoczela, jak tylko reakcja sie rozpocznie usun laznie wodna i dodawaj r-r z wkraplacza w takim tempie aby nie przerwac wrzenia (ok 15min) po dodaniu calego bromobenzenu utrzymaj mieszanine w temp. wrzenia przez 20 minut uzywajac lazni wodnej.
2. Trzymaj w poblizu miske z zimna woda(i lodem) w celu ostudzenia kolby reakcyjnej jesli mieszanina zaczela by wrzec zbyt gwaltownie. Pary eteru nie powinny siegac wyrzej niz do 1/3 wysokosci chlodnicy
3. Tworzenie sie "babelkow' na powierzchni metalu lub pojawienie sie "czegos" szarobrazowego w poblizu metalu swiadczy o rozpoczeciu reakcji jesli reakcja sie nie rozpocznie:
a. Dodaj 1ml r-r bromobenzenu (z wkraplacza) i kontunuuj ogrzewanie i mieszanie. Jesli reakcja nie rozpocznie sie po kilku minutach:
b. dodaj 2 krople 1,2-dibromoetanu, ogrzej i mieszaj jesli bedzie trzeba, jesli reakcja nadal nie "ruszy":
c. Umiesc skoncentrowany r-r bromobenzenu w eterze w duzej probowec, dodaj wiorkow magnezowych i maly krysztal jodu. rozgniec zamieszaj i ogrzej zawartosc probowki kiedy reakcja sie rozpocznie wlej zaw. probowki do kolby.
Dalszy opis to juz reakcja otrzymanego zwiazku grignarda z benzofenonem czyli nie trzeba go wydzielac oczyszczac ani "destylowac".. hehe tylko od razu dodajemy do tego z czym chcemy go przereagowac..
|
| 22 gru 2005, o 00:35 |
|
|
|
Tweenk
@GŁÓWNY MODERATOR
Dołączył(a): 26 mar 2004, o 19:11
Posty: 1171
Lokalizacja: Warszawa
|
Zamiast jodu i super-bezwodnego eteru można użyć łaźni ultradźwiękowej do zainicjowania reakcji. Wydajność jest troszkę mniejsza, ale jednak jest!
_________________
Siła to ostateczność, do której uciekają się nieudolni.
|
| 22 gru 2005, o 10:49 |
|
|
|
Kempek
***
Dołączył(a): 29 paź 2003, o 20:31
Posty: 150
Lokalizacja: Novosybirsk
|
Witam
pod hasłem rurka chlorowapniowa gogle znajduje tyle:
http://www.google.com/search?q=rurka+chlorowapniowa+&num=100&hl=pl&lr=lang_pl&inlang=pl&btnG=Google+Search
Mógłby ktoś opisać pokrótce wykonanie jej ?
pozdrawiam
Kempek
|
| 31 gru 2005, o 15:39 |
|
|
|
DMchemik
*******
Dołączył(a): 21 cze 2005, o 17:00
Posty: 1595
Lokalizacja: Skoczów
|
w zależności od miejsca umieszczenia w aparaturze to może być prosta rurka z bańką na środku (w niej umieszcza się chlorek wapnia), albo coś na kształt probówki, w której do dna dolutowany jest kawałek rurki zgiętej pod kątem ostrym (jakieś 70 deg) i chlorek wapnia umieszcza sie w tej "probówce" rysunki aparatury z rurką chlorowapniową są np w Voglu
_________________
Sprzedam wodorotlenek sulfurylu SO2(OH)2, również w postaci r-rów o żądanym stężeniu. Cena do negocjacji.
weź udział:
|
| 31 gru 2005, o 20:55 |
|
|
