Odpowiedz w wątku  [ Posty: 1 ] 
Synteza cyjanków arylowych przy zastosowaniu rodanku ołowiu. 
Autor Wiadomość
****

Dołączył(a): 27 lut 2004, o 16:02
Posty: 68
Lokalizacja: centralna Polska
Post Synteza cyjanków arylowych przy zastosowaniu rodanku ołowiu.
Chciałbym przedstawić opis metody syntezy cyjanków arylowych z przy użyciu rodanku ołowiu jako czynnika wprowadzającego grupę –CN.

Metoda nadaje się do syntezy benzonitrylu jaki jego orto chloro i bromo pochodnych. Nie nadaje się do syntezy amino , nitro i metoxy pochodnych.

Pierwszym krokiem syntezy jest otrzymanie soli cynkowej kwasu benzoesowego (lub o-chloro czy tez o-bromo benzoesowego).

Przykład:
Do gorącego roztworu 50g NaOH w 400ml wody dodano 195g kwasu o-chlorobenzoesowego .Następnie powstały roztwór ostrożnie zneutralizowano przy pomocy wody amoniakalnej (Roztwór musi być całkowicie neutralny przed dodaniem soli cynkowej stąd ta dodatkowa korekta pH). Nastepnie do ogrzewanego roztworu dodano 105g (5% nadmiar) siarczanu cynku w 400ml wody. Powstała sól została wysuszona do sucha w temp. 200C .

Kolejnym krokiem jest synteza cyjanku z rodanku ołowiu i soli cynkowej kwasu.

Otrzymany benzoesan (lub o-chloro czy też bomobenzoesan ) cynku został dokładnie wymieszany z 205g rodanku ołowiu. Mieszanina została zmielona (dobrze utarta w moździeżu) i wysuszona w 120 – 140C. Miesznine wsypano do kolby zaopatrzonej w chłodnicę Liebiga zakończoną kolankiem przystosowanym do destylacji próżniowej. Założono odbieralnik a boczny wylot kolanka podłączany zwykle do źródła próżnii pozostawiono otwarty celem umożliwienia wylotu powstającemu w reakcji dwutlenku węgla. Kolbę zawierającą mieszaninę ogrzewano płomieniem palnika, czemu towarzyszyło stopienie mieszaniny, wydzielanie gazu (dwutlenek węgla) a następnie destylacja powstającego nitrylu. Oddestylowany cyjanek zmieszano z woda amoniakalna i przeprowadzono destylację z parą wodną celem oczyszczenia nitrylu.

W wyniku reakcji otrzymano 137g, co stanowiło 80% wydajności teoretycznej, o-chlorobenzonitrylu o twrz.=232C.
Czas syntezy wynosi od 30min do jednej godziny.

Przepis zaczerpnięto z : http://www.rhodium.ws/chemistry/ketamine2.html[/img]

_________________
<<C4>>


12 lis 2004, o 18:16
Zobacz profil
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 1 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 29 gości


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
cron
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..