Witam

Więc niedawno się tu zapisałem

A powodem tego jest opinia innych bardziej doświadczonych oraz doradzenie

Chodzi o problemy związane z reakcjami chemicznymi i innymi problemami powstającymi podczas tych procesów jak np. trujące gazy , substancje itd

W dniu dzisiejszym doszedł do mnie
H2SO4
H3PO4
KMNO4
GRAFIT - PUDER

I po przeczytaniu tego dokumentu
http://www.ludiserv.com/zenos/docu/Impr ... 0oxide.pdf
Przeprowadzam pierwszą próbe uzyskania GO

Ilośc użytych odczynników:
3g grafitu puder 325
10ml H2SO4
10ml H3PO4
9g KMNO4

Aktualnie wszystko siedzi razem w kolbie umieszczonej w wodzie z lodem i się "gotuje" - temperatura przy mieszaniu nie przekracza 35-40 stopni

Pytania jakie mam:
1. reakcja o ile dobrze mysle:
KMnO4 + 2 H3PO3 + 2 H2SO4 = 2 H3PO4 + MnSO4 + KSO4 + 2 H2O

Ale mamy Grafit więc część tlenu musi się gdzies podziać w reakcji z grafitem więc pewnie redukcja 2H2O ?

2. Czuć jakiś ulatniający się gaz o zapachu - jak wrzucenie KMNO4 do wody - ale bardziej intensywny
Co to moze być ?


Potrzebuje też z innej beczki - jakiś polimer przewodzący i tu pytanie
1. Czy zabawa z aniliną aby uzyskać polianiline jest bardzo niebezpieczna ? - aniline posiadam - wiem że jest toksyczna
2. Czy zabawa z pirydyną aby uzyskać PPY jest bardzo niebezpieczna ? - też posiadam

Oraz pytanie odnośnie ALCL3 - czy znacie jakieś tańsze sposoby na to aby spowodować jej rozpuszczenie (uzyskać elektrolit) w temp pokojowej nie stosując drogiego IL jak np 1-ethyl 3-methylidiazolum chloride ?

Ogólnie zacząłem się bawić ogniwami AL/C AL/GR ION

Pozdrawiam
Paweł

To utlenianie polega na tym, że (w duuużym uproszczeniu) kwasy zapewniają odpowiednio niskie pH, żeby reakcja zaszła w odpowiedni sposób, a jon MnO4- "rozpada się" na Mn2+ i tlen, który łączy się z węglem dając GO.

Co do zapachu - szczerze to nie kojarzę, żeby przy rozpuszczaniu KMnO4 pojawiał się jakiś zapach, zaciekawiłeś mnie. Gazy jakich bym się ewentualnie spodziewał przy takiej reakcji to CO2, CO, O2 (wszystkie bez zapachu) i moooże jakieś małe ilości O3.

Co do IL - poszukaj może coś o eutektykach na bazie chlorku choliny. Na ile kojarzę, ILsy oparte na anionie AlCl4- mają najczęściej kationy pochodne imidazolu. Ogólnie paskudna sprawa, większość cieczy jonowych jest higroskopijna jak nieszczęście, a AlCl4- łatwo hydrolizuje, przez co bez zachowania odpowiedniego reżimu te związki są mało trwałe.

Dzięki za odpowiedz i podpowiedz w sprawie IL

Aktualnie właśnie filtruje powstały "miszmasz" związków z reakcji utleniania grafitu do GO.
To jest chyba najgorsza część tej zabawy.

Mam teraz ciemno brązowy roztwór który zawiera pewnie
MnSO4
KSO4
i pozostałości kwasu
H3PO4

Zastanawiam się jaka metoda będzie teraz najlepsza.

Jeżeli mam jakieś GO w tym wszystkim to można je rozpuścić w wodzie.
Ale najpierw myślę pozbędę się kwasu płukając całość w wodzie destylowanej i przepuszczając przez filtr (bibuła filtracyjna)
W ten sposób oddziele osad od rozpuszczonych w wodzie oraz kwasie związków.

Następnie myślę oddzielony osad przełożyć do innego naczynia i ponownie przepłukać a w roztorze który przeszedł przez bibułę poczekam na wytrącenie osadu.
I dokonam dalszego filtrowania wodą destylowaną.
Najgorsze że tak
MnSO4 jak i KSO4 rozpuszczają się też w wodzie...

No ale zobaczymy co będzie po rozdzieleniu

Może macie jakieś propozycje ?

Wszystko odfiltrowane i sobie teraz stoi.
Czekam czy coś się wytrąci z tego odfiltrowanego płynu.
Zawiesina które pozostawała na bibułce filtracyjnej (następnie przełożona do innego pojemnika) ładnie oddziela się od wody i opada na dno.

Z tego co jest w dokumencie - przy filtrowaniu używano kwasu solnego i zastanawiam się w jakim celu.
Aktualnie poczekam aż zawiesina się ładnie oddzieli od wody i myślę zalać to kwasem solnym wymieszać , odczekać parę godzin i ponownie przefiltrować.

W sumie dokument opisuje 4 filtracje.
Więc przy garażowych metodach zajmie mi to 4 dni
Ale końcowym efektem powinno być około 8 - 9g GO

Czy macie jakieś metody na potwierdzenie iż GO to GO a nie coś innego ?
Zastanawiam się jaki jest koszt przesłania próbki do analizy wraz z analizą SEM aby sobie zobaczyć jak to wygląda

Co do kosztów analizy - najprościej skontaktuj się z wydziałem chemii jednego czy drugiego uniwersytetu i zapytaj. Od razu powiedz, że chcesz potwierdzić, czy to co masz to GO, powinni pomóc dobrać metodę analizy, choć wydaje mi się, że najsensowniejsze byłyby XRD/XPS.
Rozpuszczalnością GO w wodzie bym się nieszczególnie przejmował, wynosi ułamki mg/ml, przy skali kilkugramowej to pikuś.
Podejrzewam, że kwas solny ma na celu usunąć ewentualne ślady MnO2, który mógłby powstawać przy niepełnej redukcji KMnO4.
I na litość, K2SO4, nie KSO4
Z czasem faktycznie słabo, dlatego w laboratoriach w takich sytuacjach praktycznie zawsze używa się wirówek lub sączenia próżniowego.

Dziękuję za wyjaśnienie

Aktualnie oba rodzielone roztwory się mieszają w 200ml wody + 200ml HCL 30%
W zasadzie za dużo się w nich nie dzieje - troszkę tylko bąbelkowania z wydzielaniem chyba chlorowodoru o ostrym zapachu.

I myślę że dopiero jutro będzie można filtrować jak przestanie "bąbelokować" - próbnie dodam jeszcze trochę HCL aby sprawdzić czy dalej zachodzi reakcja.

Dzień kolejny filtrowania.

Po wczorajszym dodaniu HCL oraz wody dzisiaj płyn zmienił kolor z jasno brązowego na jasnoszaro-brązowy
I wytrącony na dnie osad jest bardziej szary a górna płynna część bardziej brązowa.

Po wyciągnięciu około 1g osadu z dołu i wysuszeniu zmienia kolor na brazowy...
W sumie nie wiem co się tam dzieje
Jasnoszary osad ma bardzo ostry zapach chloru - po wysuszeniu nie ma zapachu.

Dzisiaj więc przeprowadze ostatnie filtrowanie i sprawdze ph roztworu
Jak będzie bliskie lub równe 7 to zostawie do całkowitego wyschnięcia

To żółte, ta "kupa" - to zapewne Twój tlenek grafitu (GO, graphite oxide).
Ten szary osad - nieprzereagowany grafit/ pozwijany GO, rozdzielony i utleniony - ale z powrotem przylepiony innymi siłami.
Jeśli dodałeś HCl do resztek mieszaniny utleniającej (przemywanie) - mógł powstać chlor, czemu nie
Ostry zapach przy utlenianiu może świadczyć również o powstawaniu różnych kwasów organicznych, np. mrówkowego.
Bez dobrego mieszania i rygoru temperaturowego nie ma co liczyć na dobre wydajności. Oczyszczenie tlenku grafitu jest niemal niemożliwe - posiada on bardzo dobre właściwości sorpcyjne, tłumaczy się to tym, że grupy kwasowe, alkoholowe (i nitrowe) kompleksują jony metali obecnych w reakcji (głównie Mn²⁺ ze względu na orbitale d). Takie nanostruktury często tworzą również inne nanoprzestrzenie, w których mogą się zmieścić całe cząsteczki. Dlatego dopóki nie przeprowadzi się analizy takiego związku, nie można wnioskować o jego strukturze.
Dla przypomnienia, nitroceluloza przez długie lata nie była używana w amunicji właśnie ze względu na więzienie w swojej strukturze resztek mieszaniny nitrującej, przez co czasem następował samozapłon. Nikt nie chciał wysadzić swojej prochowni...
Również reakcja utleniania grafitu bywa wybuchowa. Widziałem odłamki kolby wbite w drewniane ramy dygestorium, więc polecam zachować najwyższą ostrożność i zastosowanie zasłon przeciw wybuchom.