Odpowiedz w wątku  [ Posty: 5 ] 
Chlorek fosforylu 
Autor Wiadomość
Post Chlorek fosforylu
Panowie, mam dobre wieści. Chyba da się otrzymać chlorek fosforylu poprzez reakcje chlorku sodu z tlenkiem fosforu.

Po przeczytaniu MSDS'ów itp. oraz po teoretycznych rozważaniach stwierdziłem, że reakcja będzie wymagała sporo ciepła. Zabrałem się za montaż sprzętu. Złożyłem zestaw do destylacji frakcyjnej na szlify + czasza grzejna + rurka z P4O10 podłączona do kolanka (to cuś przed odbieralnikiem). Włączyłem czaszę i grzałem całość przez kilkanaście minut. Zwartość kolby zrobiła się "mokra" i zaczęła bulgotać. Kiedy termometr (umieszczony nasadce destylacyjnej) zbliżył się do 101*C coś zaczęło powoli skraplać się w chłodnicy. Destylacja była bardzo powolna. Po chwili zobaczyłem, ze coś jest nie tak. Słupek rtęci w co kilkadziesiąt sekund podnosił się, a potem spadał. Wtedy zobaczyłem, że kolba stopiła się z prętem grzejnym (użyłem jakiejś gównianej Termisilówki, bo bałem się o moją kochaną trójszyjną Quickfita). Wyłączyłem wszystko w cholerę, zdjąłem kolumnę i resztę gratów, następnie umyłem je, a odbieralnik zatkałem korkiem szlifowanymi. Po zdjęciu korka ciecz w środku dymiła (prawdopodobnie chlorek fosforylu reagował z parą wodny, tworząc kwas fosforowy).

Jutro prawdopodonie powtórzę próbę tylko, że użyję kolby Quickfita. Sprawdzę też, czy ta ciecz którą otrzymałem to na pewno POCl3.


10 sie 2010, o 19:58
**
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 5 maja 2008, o 21:04
Posty: 267
Lokalizacja: z Marsa
Post 
6NaCl + P4O10 --> 2POCl3 + Na2O ?
Rozumiem że w kolbie była mieszanina NaCl i P4O10? A po co Ci ta rurka z P4O10 przy odbieralniku?

_________________
Obrazek
"Solve et coagula"


10 sie 2010, o 21:58
Zobacz profil
Post 
Ja bym raczej obstawiał, że powstanie Na3PO4, a nie nadtlenek sodu. To by było zbyt piękne :P. Zresztą pewnie to jest o wiele bardziej skomplikowana reakcja. Dowiem się wszystkiego najwcześniej jutro.

"A po co Ci ta rurka z P4O10 przy odbieralniku?"

P2O5 i POCl3 są zaje***, eee... wielce higroskopijne, więc likwidacja jakiejkolwiek wilgoci to podstawa.


10 sie 2010, o 22:30
**
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 5 maja 2008, o 21:04
Posty: 267
Lokalizacja: z Marsa
Post 
aaa P4O10 przy odbieralniku jako środek osuszający :) No racja. Zaciekawiłeś mnie z tą metodą. Chyba sam się pobawię ;)

_________________
Obrazek
"Solve et coagula"


10 sie 2010, o 22:34
Zobacz profil
Post 
Reakcja zaczyna zachodzić mniej więcej w 200-300 *C (nie wiem dokładnie, bo termometr był umieszczony w nasadce destylacyjnej, która z kolei siedziała w kolumnie Vigreux). No i nie zapominajmy o BHP. POCl3 jest oznaczony jako T+.


10 sie 2010, o 22:42
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 5 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 5 gości


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..