Dzień dobry wszystkim forumowiczom .
Może większości osób jest to znane i większość z was może powiedzieć po co robić samemu skoro można kupić, to dla takich osób które nie mają dostępu do takiej substancji, chcą się pobawić i właściwie wykorzystać ogólnodostępne odczynniki lub wcześniej szukało odpowiedzi na to pytanie i nie znalazło konkretnych wiadomości, to właśnie z myślą o takich osobach wymyśliłem amatorski przepis, którego aktualnie używam i spełnia moje oczekiwania. Przepis ten nie opiera się o dotychczas widziane prze zemnie na innych stronach równanie chemiczne w którym w wyniku reakcji azotanu(V) amonu i wodorotlenku sodu powstaje azotan(V) sodu i woda amoniakalna, która później przechodzi w gazowy amoniak.
*************************************************************************************************************
Przejdźmy do konkretów:

1. Odczynniki:
- wodorowęglan sodu - NaHCO3
- wodorotlenek sodu - NaOH
- azotan(V) wapnia - Ca(NO3)2
- woda (najlepiej destylowana)

2. Skąd to wsiąść?
Wodorowęglan sodu możemy kupić w sklepie spożywczym pod nazwą "Soda oczyszczona" albo ukraść babci, która zapewne używa go czasami do pieczenia zamiast proszku do pieczenia. Wodorotlenek sodu można nabyć w sklepach chemicznych typu POCH lub wysyłkowych np. http://forum.vmc.org.pl/viewtopic.php?t=18718, w przeciwnym razie zostaje nam tylko środek do udrażniania rur, którego bez problemu można kupić w sklepach budowlanych lub niektórych spożywczych pod nazwą "KRET". Azotan(V) wapnia - sklepy chemiczne i wysyłkowe lub "Saletra wapniowa" - którą kupimy w każdym sklepie ogrodniczym. Wodę destylowaną dostaniemy na stacji benzynowej po małych cenach.

3. Sprzęt:

- Zlewka szklana o pojemności przynajmniej 400 ml (jeśli ktoś nie posiada to dowolne naczynie o wyżej wymienionej pojemności przeznaczone do gotowania na kuchence gazowej lub elektrycznej - TYLKO NIE ALUMINIOWE , w tej roli bardzo dobrze sprawdzają się garnuszki ze stali nierdzewnej)
- bagietka szklana lub coś innego do mieszania
- lejek szklany z papierem filtracyjnym lub lejek zrobiony z plastikowej butelki + filtr do kawy
- kuchenka elektryczna lub gazowa
- lodówka
- cylinder miarowy lub inne naczynie do odmierzenia podanej niżej ilości wody
- przyrząd do mielenia (opcjonalnie - moździerz)

4. Syntezę zaczynamy od odmierzania składników 49,4g wodorowęglanu sodu, 23,5g wodorotlenku sodu, 96,5g azotanu(V) wapnia i 125ml wody (proporcje na każde 100 g otrzymanego NaNO3). Przygotowujemy zlewkę z odmierzoną ilością wody, następnie doprowadzamy ją do wrzenia i wsypujemy odmierzone już wcześniej składniki w odpowiedniej kolejności ciągle mieszając: wodorowęglan sodu następnie wodorotlenek sodu i na samym końcu azotan(V) wapnia (azotan proponowałbym dodać po 1 minutowej przerwie w celu zajścia równowagi jonowej pomiędzy sporządzonym wcześniej roztworem). Po zrobieniu roztworu ze wszystkich podanych składników należy odstawić roztwór na kilka godzin w chłodne miejsce aż do uzyskania temperatury pokojowej a następnie przy pomocy lejka i filtra oddzielić roztwór NaNO3 od białego osadu węglanu wapnia. Następnie z roztworu trzeba usunąć wodę w celu uzyskania bezwodnego azotanu sodu, proces ten jest trudny i czasochłonny ale jest na to sposób: do naczynia wykonanego z tworzywa sztucznego (plastiku) wlewamy roztwór NaNO3 i następnie umieszczamy go na kilka godzin w lodówce lub (lepiej) zamrażalce pilnując jednocześnie, żeby nie zamarzł tylko wytrącił się biały osad kryształków NaNO3 po czym przy pomocy dekantacji (zlanie roztworu znad osadu do innego naczynia) oddzielił już mniej stężony roztwór od osadu NaNO3, który to osad jest już łatwiej wysuszyć, zmielić i wykorzystać do badań naukowych . Operacje te należy powtarzać kilka razy aż do momentu kiedy z roztworu nie będzie wydobywał się krystaliczny osad NaNO3, wówczas roztwór ten będzie zawierał bardzo małe stężenie tejże substancji, którą można wydobyć przez wyparowanie wody (metoda dla wytrwałych )
*************************************************************************************************************
Wymyślając ten przepis wzorowałem się na niżej napisanym równaniu chemicznym, które otrzymałem po połączeniu dwóch innych równań i tym, że cena saletry wapniowej w mojej miejscowości jest mniejsza niż amonowej (którą można przeznaczyć na coś specjalnego) oraz tym, że podczas reakcji nie wydobywają się żadne toksyczne gazy takie jak amoniak.

- NaHCO3 + NaOH + Ca(NO3)2 --> 2NaNO3 + CaCO3(osad)

Myślę, że to by było na tyle jeśli chodzi o cały przebieg tych operacji i mile widziane są z Waszej strony opinie, komentarze jak i pytania, gdyby jednak kogoś interesowały inne proporcje użyte do takiej syntezy to poniżej zamieszczam link do skanu mojej pracy, gdzie w łatwy sposób wzorując się na moich obliczeniach, podstawiając inne wartości można obliczyć inne proporcje składników potrzebne do otrzymania większych lub mniejszych ilości tego azotanu.

http://w987.wrzuta.pl/obraz/ajgK0b7n6eR/scan0003_kopia

I muszę dodać, że jeśli ktoś będzie chciał spożytkować ten odczynnik do celów amatorskiego piro to nie ma większego znaczenia czy użyję się odczynników czystych czy technicznych więc jak najbardziej polecam. Pozdrawiam

wodoroweglan nie rowna sie wodorotlenek


chyba pomyliles z cylindrem miarowym



mam takie dziwne wrazenie, ze jony weglanowe moga bardzo syzbko w temp. wrzenia wody ulotnic sie do otoczenia w postaci dwutlenku wegla i pary wodnej

... to, że pisząc posta zamiast wodorotlenek napisałem wodorowęglan to zauważyłem wcześniej i chciałem to poprawić lecz nie znalazłem przycisku "EDYTUJ" a nie chciałem pisać posta pod postem w celu poprawy ponieważ raz za tego typu działalność zostałem "wynagrodzony" *

... co do cylindra miarowego to maż rację *

... natomiast jeśli chodzi o gotowanie tego roztworu to miałem na myśli całkowitą dysocjację na jony wszystkich substancji w roztworze przy najmniejszej dopuszczalnej ilości wody w celu późniejszej, łatwiejszej rekrystalizacji NaNO3 (bardziej stężony roztwór łatwiej wykrystalizować)

... co do tego wyparowania jonów to nie mam pojęcia bo do takiego stężonego wrzącego roztworu jak dodałem Ca(NO3)2 to od razu strąciła mi się duża ilość CaCO3, więc uważam, że nie poniosłem większych "strat" jeśli chodzi o te jony.

- Podaje też poprawny link do moich obliczeń, o których pisałem wcześniej: *
http://w987.wrzuta.pl/obraz/ajgK0b7n6eR/scan0003_kopia

... jeśli chodzi o testy przydatności tego azotanu z mojej syntezy ze strony piro to wypadły znakomicie i jestem z niego w zupełności zadowolony, jeśli nie che się komuś czekać na rekrystalizację to proponuję do takiego roztworu wsadzić sznurek bawełniany (naturalny - ma się zwęglać a nie topić) i go wysuszyć po czym podpalić końcówkę i zobaczyć pięknie spalający się na żółto lont.

* - poprawione / jaozyrys

co do wodoroweglanu/wodorotlenku - tak sadzilem, ze to zwykla pomylka w "druku" ale mogles napisac postac pod postem, zaczynajacego sie od np: "// do scalenia"
ktorys mod pewnie by scalil w jednosc

a co do rozkladu weglanow w srodowisku wodnym, w podwyzszonej temp

jeszcze tylko podaj procentowa wydajnosc
a dokladniej, dobrze by bylo gdybys podal

co mam na mysli:
wyliczyles ze otrzymasz 100 g, wiec musisz zwarzyc wysuszony azotan ktory otrzymales np. x i policzyc wydajnosc ze wzoru lub proporcji np.

100 g - 100%
x g otrzymanego - y %
czyli:
y = (x * 100%) / 100 g

pamietaj ze jesli otrzymasz powyzej 100g, to bedzie cos nie tak

Dobra uwaga z tą procentową wydajnością, jak będę syntezował to jeszcze raz to z pewnością napisze ale uważam, że można to napisać na 2 sposoby tzn. biorąc pod uwagę ilość produktu końcowego otrzymanego przez rekrystalizację (w roztworze zawsze zostanie trochę azotanu) i ilość produktu końcowego otrzymanego przez krystalizację (wyparowanie rozpuszczalnika i wydajność na pewno większa) ... i dziękuje również za tą uwagę z "postem pod postem" - w przyszłości na pewno to wykorzystam (chyba nie można dostać za to warna )

Dlaczego brałeś NaOH NaHCO3 i Ca(NO3)2 zamiast samego wodorowęglanu i azotanu wapnia w innych proporcjach? I co do twojej reakcji to jeszcze woda powinna się wydzielić w założeniu że powstanie węglan a nie wodorowęglan wapnia który się rozpuszcza trochę lepiej w wodzie.

Jeżeli można dolepić do poprzedniego to poproszę.
Czy chodziło Ci o to:
NaHCO3+NaOH---->Na2CO3 + H2O
Na2CO3+Ca(NO3)2----->2 NaNO3 + CaCO3
Ogołnie pomysł dobry. Główną zaleta jest że nie wydziela się amoniak. Pozdrawiam

Jedno jest tu bez sensu. Sypiąc wodorowęglan do wrzątku rozkłada się on do węglanu i CO2, przez co otrzymujesz mniej węglanu i w konsekwencji produkt jest zanieczyszczony saletrą wapniową. W tej sytuacji wystarczyłby dodatek 0,5g NaOH żeby zapewnić zasadowe środowisko i tym samym stabilność jonów węglanowych, ale w zasadzie i tak jest to zbędne.
Zatem jeśli chcesz przeprowadzić to tak jak w twoich obliczeniach, temperatura mieszania NaOH z NaHCO3 nie może być wyższa niż 60*C.

Ogólnie wydaje mi się że w ogóle całe to grzanie jest bez sensu. Proponowałbym tak:
węglan + wodorowęglan + saletra wapniowa w stosunku stechiometrycznym w 125ml wody w temp pokojowej, zostawić na dobę, przefiltrować, a z przesączu odparować wodę przez gotowanie. pół szklanki wody to wcale nie dużo, zejdzie raz dwa. minimum roboty max efekt (wydajność ~100% w zależności od dokładności wagi i czystości odczynników)

Wolałem do reakcji użyć NaOH, NaHCO3 i Ca(NO3)2 ponieważ w tym przypadku w reakcji powstaje słabiej rozpuszczalny węglan wapnia no i oczywiście woda, której zapomniałem dopisać.



Dokładnie o to mi chodziło ponieważ w równaniu produktami końcowymi są azotan sodu, węglan wapnia i woda, którą zapomniałem dopisać i po połączeniu tych 2 równań (skróceniu) powstaje takie równanie:

- NaHCO3 + NaOH + Ca(NO3)2 ----> 2NaNO3 + CaCO3(osad) + H2O



Z tym, że z wrzącego roztworu może wyparować trochę jonów węglanowych w postaci CO2 i w rezultacie mniejsza ilość węglanu sodu w roztworze i nie zgadzająca się stechiometria to możesz mieć rację.

... ale z tą reakcją w temperaturze pokojowej to mam mieszane uczucia ponieważ nie sprawdziłem tego i do tego wydaje mi się, że rozpuszczalność gorsza a co za tym idzie niecałkowita dysocjacja jonowa, która może nie umożliwić całkowity przebieg reakcji która głównie zachodzi pomiędzy jonami w roztworze.

... a z tym gotowaniem roztworu w celu krystalizacji to bez przesady, ponieważ uważam, że azotan może się niecałkowicie rozłożyć (jego temperatura rozkładu jest o ~ 20*C mniejsza od azotanu(V) potasu) według równania analizy:

- 2NaNO3 ----> 2NaNO2 + O2

NaNO3 rozkłada się w temperaturze o wiele wyższej niż 100*C czy nawet 150*C
O rozkład nie ma obawy.

Sprawa jest prosta, jeśli grzejesz, dajesz więcej wodorowęglanu i odpuszczasz sobie wodorotlenek albo robisz w niższej temp.



Dlatego napisałem żeby zostawić na dobę żeby się ładnie wszystko ustaliło. CaCO3 ma najmniejszy iloczyn rozpuszczalności i koniec końców i tak tylko on będzie w osadzie. NaNO3 zostanie cały w roztworze, bo wyjdzie go ok. 50g, a rozpuszczalność wynosi 88g/100ml w 20*C



Wobec takiego stwierdzenia gotowanie przy syntezie jest jeszcze mniej zasadne
ale nie martw się.



To fascynujące jak wiele słów można napisać o prostej reakcji z gimnazjum

Generalnie fajnie. Radziłbym zrobić r-r wodorowęglanu sodu na zimno, dodać odpowiednią ilość NaOH i do tego r-r dodawać - po podgrzaniu lub na zimno - azotan wapnia. Wtedy zachowamy możliwie najdokładniej stechiometrię bo:
wodorowęglan sodu w 100*C nie musi się nam w 100% rozłożyć,
wodorowęglan wapnia jest na tyle dobrze rozpuszczalny w wodzie że poniesiemy znaczne straty ale on też w temp. wrzenia wody rozkłada się do węglanu i CO2. Tak że ten dodatek NaOH jest uzasadniony, najzwyczajniej uzyskamy maksymalną wydajność względem CO2, który to wędruje od NaHCO3 do CaCO3, lepiej dla nas żeby nigdzie po drodze nie uciekał.
Analityk

... no więc, z tym grzaniem w ogóle sobie odpuściłem, a zrobiłem to tak jak doradzaliście tylko, że nie ładowałem wszystkiego do 1 "gara" tylko: zrobiłem roztwór z 49,4g NaHCO3, 23,5g NaOH i 125ml wody, w pierwszej kolejności całkowicie rozpuściłem NaHCO3 (kilkuminutowe intensywne mieszanie), a dopiero później NaOH (z tego względu iż ma większy współczynnik rozpuszczania), miałem na celu otrzymanie w roztworze węglanu sodu - Na2CO3 (oczywiście w temperaturze pokojowej, pomiary robiłem termometrem ze szlifem i wyszło tak: 20 - 24*C w dzień w chłodnym pomieszczeniu), dopiero po tym dodałem od razu całą porcję odważonego Ca(NO3)2 i od razu kilkuminutowe bardzo intensywne mieszanie (dalej temp. pokojowa), mieszanie powtarzałem w co 3 godzinnych odstępach czasu przez ogółem 24 h, już po pierwszym mieszaniu wytwarzała się znaczna ilość białego osadu CaCO3 (ale tą operację dla pewności powtarzałem jeszcze kilka razy ponieważ podczas rozpuszczania Ca(NO3)2 występował widoczny spadek temperatury roztworu). Po 24 godzinach "męczarni" odsączyłem roztwór NaNO3 od osadu CaCO3 po czym zrobiłem obliczenie:

1ml = 1cm3

gęstość wody w temp. pokojowej (20*C) wynosi 0,99823g / cm3;
gęstość wody w temp. pokojowej (20*C) wynosi x / 125cm3

0,99823g H2O ---> 1cm3
x ----> 125 cm3
x = 124,77875 ~ 124,78 g H2O

zważyłem masę roztworu NaNO3 i wyszło mi: 221,87g, więc:
masa roztworu - masa rozpuszczalnika = masa substancji rozpuszczonej (NaNO3)

odpowiednio: 221,87 - 124,78 = 97,09g NaNO3 (nawet nieźle )

dla pewności sprawdziłem jeszcze raz:

87,4 g NaNO3 rozpuszcza się w 100cm3 wody w temp. 20*C
100 g NaNO3 rozpuszcza się w x cm3 wody w temp. 20*C, czyli:

87,4g NaNO3 ---> 100cm3 wody
100g NaNO3 ----> x

x = 114,41647 ~ 114,42cm3 wody

Ja użyłem 125cm3 wody czyli z różnicy wychodzi, że o ok. 10cm3 wody więcej (dla pewności - czyli ok)

W takim razie w moim przypadku mogę stwierdzić, że wydajność tego procesu wynosi ~ 97% (oczywiście wszystko zależy od czystości odczynników, tzn. woda destylowana odczynniki cz.d.a. oraz dokładności cylindra miarowego i wagi elektronicznej)

... i muszę dodać najważniejsze, że po wykrystalizowaniu substancji X wykryłem, że ma właściwości utleniające.

Prawdę mówiąc z wykrystalizowaniem nie miałem problemu ponieważ odparowałem "część" a dokładnie 3/4 roztworu (nie wiem jakby było z rozkładem azotanu gdybym wyparował 100% wody ponieważ, na "karmelki" robione w podobnej temperaturze trzeba uważać - wiadomo jak się to kończy kiedy nastąpi rozkład na tlen a a.sodu szybciej się rozkłada niż potasu), zostawiłem i dosypałem ok. <100 g węgla drzewnego, zmiksowałem i chyba nie muszę mówić nikomu jak taka czarna masa na słońcu szybko wyschła na pieprz, po czym utarłem ją na proszek w porcelanowym moździerzu i jeszcze tego samego dnia cieszyłem się niecodziennym widokiem spalających się na żółto-pomarańczowo iskier.

(Jeśli znowu napisałem coś źle to proszę poprawcie mnie)

czesc eksperymentalna na 5.0
czesc wnioskow juz niestety nizej

a dokladniej mowiac z tego co widze zle policzyles sobie wydajnosc reakcji
juz Ci mowie jaki blad popelniles: wyliczyles ze otrzymales 97,09 g NaNO3 liczac to z roznicy mas rozpuszczalnika i calego roztworu, a powinienes po porstu wykrystalizowac NaNO3, nastepnie wysuszyc (problem tylko jest taki ze NaNO3 bodajze jest higroskopijne ) i suche zwazyc
wtedy otrzymujesz mase praktyczna ktora uzyskasz, bo sama krystalizacja nie bedzie 100% niestety, dokladnie chodzi o to, ze nie jestes w stanie wykrystalizowac calkosci soli z roztworu dlatego tez koncowa wydajnosc bedzie jeszcze obnizona
ale i tak sadze ze nie bedzie zle


tak czy inaczej z ilosci odczynnikow przez Ciebie podanych powinienes osiagnac 99,99 g NaNO3, czyli mozna spokojnie zalozyc ze to bedzie 100g, a wiec ilosc gram suchego wykrystalizowanego NaNO3 bedzie rownoznaczna z iloscia % wydajnosci (ale tylko przy takiej ilosci substraktow jakie podales )


ale ogolnie bardzo podoba mi sie sposob ktory opisales i sposob w jaki to zrobiles z czescia praktyczna widze radzisz sobie bardzo dobrze, a zabawa z liczeniem z czasem sie poprawi

pozdrawiam i zycze dalszych powodzen

Wyliczyłem ilość otrzymanego NaNO3 z różnicy mas roztworu i rozpuszczalnika ale tylko dlatego, że zależało mi na czasie.

Kiedyś otrzymałem w podobny sposób azotan sodu ale niestety w mniej wydajnej metodzie, która dzieliła się na 2 etapy, tzn. reakcja analizy wodorowęglanu sodu i reakcja podwójnej wymiany pomiędzy węglanem sodu i azotanem(V) wapnia:

- 2NaHCO3 --temp--> Na2CO3 + H2O + CO2

- Na2CO3 + Ca(NO3)2 ----> 2NaNO3 + CaCO3 (osad)

Ze względu na mniejszą wydajność reakcji tej metody nie polecam.

Azotan(V) sodu jest higroskopijnym ciałem krystalicznym ale muszę przyznać, że wykrystalizowanie go z nasyconego roztworu w postaci suchej z powyższej syntezy nie było takie trudne (ale czasochłonne). Zrobiłem to w kilku etapach: wyparowałem wodę z roztworu aż powstało coś konsystencji galarety (osadu) (trwało to bodajże tydzień) w zlewce, która stała na grzejniku instalacji centralnego ogrzewania, zawartość zlewki przeniosłem na wcześniej przygotowane 2 matryce, które składały się z 3 kartek bloku rysunkowego i koszulki do segregatora formatu A4, po równomiernym rozłożeniu tego przesyconego roztworu na moich 2 matrycach umieściłem je dalej na grzejniku, cały proces suszenia trwał góra 2 dni po czym uzyskałem coś w rodzaju skorupy, którą pokruszyłem i mocno roztarłem w moździerzu na proszek, dodatkowo (dla większej pewności) ten proszek umieściłem znowu na moich matrycach ale tym razem na 1 dzień w celu całkowitego pozbawienia wody. Moim końcowym produktem był azotan sodu o konsystencji suchej mąki i mocno pylisty. Przy testach piro z proszkiem aluminiowym efekt był piorunujący (czego nie robi się dla kilkusekundowej zabawy piro - ale za to świadomość, że zrobiło się coś samemu i to jeszcze dobrze to wspaniałe uczucie )

Przepis byłby mało zdatny z powodu trudności jaka daje nam krystalizacja produktu końcowego, więc wpadłem na pewien pomysł, który ilustruje poniżej:

Przejdźmy do właściwego etapu, jeśli chodzi o syntezę azotanu sodu wg. mojego przepisu, to zakładając, że w końcowym etapie produkcji, tzn. po przefiltrowaniu roztworu znajduje się 100g NaNO3 i biorąc pod uwagę, że sól ta jest higroskopijna a co za tym idzie trudna do krystalizacji to proponuję ją w postaci tego wodnego nasyconego roztworu wykorzystać do produkcji prochu chilijskiego, który jest prochem miotającym o następującym składzie wagowym:

- 75% Azotanu sodu / 15% węgla drzewnego / 10% siarki

Po przeliczeniach wychodzi, że używając 100g NaNO3 uzyskamy 133,3g prochu o następującym składzie:

- 100g NaNO3 / 20g węgla drzewnego / 13,3g siarki

Również, ten roztwór NaNO3 można użyć do mieszanek piro, które w swoim składzie zawierają węgiel.

Do plusów należą:

+ proch chilijski, do którego użyjemy roztwór NaNO3 można od razu "przegryzać";

+ węgiel drzewny ma chropowatą strukturę i przy robieniu mieszanek piro przy użyciu roztworu NaNO3, pobierze część wody i wchłonie ją jak gąbka;

+ taka czarna masa na słońcu szybko wyschnie na pieprz i przybierze postać takiej szaro-czarnej skorupy, którą można pokruszyć, utrzeć w moździerzu na pył i wykorzystać (proch miotający / wulkan / flara itp. wedle uznania).

Pozdrawiam wszystkich i zapraszam do dalszej dyskusji jak i również do znajdywania plusów i minusów.