mam polecenie 'rozdziel i zidentyfikuj w analizie jony Mg^2+ , K+ i NH4+ ' .Tyle, że dla ludzi, dla których to robię coś jest rozdzielone tylko wtedy, gdy jest w osadzie (nawet nie pytajcie czemu tak jest, bo sami oni chyba tego nie wiedzą).
Ilości nie mają tu znaczenie, to wyłącznie analiza jakościowa.
W takim razie, co myślicie o tym wytrącaniu z Mg i arsenianem(V) albo fosforanem(V)?
// Proszę nadawać wątkom nazwę oddającą sens rozmowy - Analityk

toż to jest zwykłe zadanie na poziomie 1 klasy technikum
więc już wtedy wiadomo, że niektóre kationy wykrywa się niekoniecznie przez reakcję strącenia

ale jak bardzo uparcie tak chcą to no cóż:
Mg2+ wytrąca się w środowisku alkalicznym w postaci bezpostaciowego białego wodorotlenku magnezu (wystarczy dodać roztworu NaOH)

aby wytrącić NH4+ należy użyć tzw. odczynnika nesslera (zasadowy r-ru K2[HgI4], w środowisku alkalicznym wytrąci się czerwonobrunatny osad, przy małych ilościach kationu powstanie żółte zabarwienie.

Potas natomiast można usunąć za pomocą kwasu winowego lub wodorowinianu sodu - wytrąca się biały, krystaliczny osad wodorowinianu potasu. - środowisko słabo kwaśne lub obojętne.
albo też za pomocą tetrafenyloboranu sodu - tworzy biały drobno krystaliczny osad.



a więc najlepiej wykonać to w ten sposób:
1. zakwaszamy próbkę za pomocą kwasu octowego;
2. wytrącamy potas za pomocą tetrafenyloboranu sodu;
3. delikatnie netralizujemy roztwór za pomocą NaOH;
4. za pomocą sześcionitrokobaltanu(III) sodu wytrącamy żółty osad jonów amonowych;
5. alkalizujemy roztwór za pomocą NaOH - wytrąca się biały bezpostaciowy osad.

możemy się też bawić na kilka innych sposobów, ale nie chce mi się ich już wypisywać bo jest sporo zmiennych, typu, że jeden odczynnik jest maskowany przez 2 kationy naraz etc. sposób powyżej powinien być najbardziej optymalny - ale, wszytko zależy od umiejętności osób które będą to wykonywały - a łatwe to nie będzie będzie trzeba wszytko robić na dość dużych próbkach i z bardzo dużą dokładnością ;]

(a teraz tak serio po co to robisz i dla kogo ? )

ad5. - to chodzi o Mg oczywiście
dodatkowo można ten osad zabarwić za pomocą żółcieni tytanowej na czerwono, lub KIO na brązowo, a magnezonem na niebiesko

Dlatego należy wlać próbkę do wysokiej probówki pipetą tak żeby nie zamoczyć ścianek, zalkalizować mocno NaOH, zwylżyć odczynnikiem Nesslera końcówkę paska z białej tektury i trzymajac go w srodku (tak aby nie dotknąć roztworu) probówki zagotować roztwór.Jeśli jest NH4+ to papier robi się ładnie czerwony. Próba cholernie czuła, trzeba uważać żeby jakiś palant obok nie bawił się amoniakiem w trakcie wykonywania.

Piszę o tym, bo często obecność innych substancji w analizie powoduje dziwne rzeczy z odczynnikiem Nesslera i bywa, że nie wiadomo co się stało.

Z magnezonem podobna sprawa, trzeba uważać na jony przeszkadzające. A jeśli wszystko jest ok to dodaje się NaOH tak żeby wytrącić Mg(OH)2 i ostrożnie po ściance kilka kropli magnezonu. Jeśli się zamiesza to nie zawsze dobrze widać.

K+ tak jak Sulik pisał, 4fenyloboran sodu. Chociaż płomieniówka powinna ładnie wyjść przy takim składzie. Nie rozumiem po co się babrać.

Myślę, że wytrącanie Mg arsenianem albo fosforanem jest złym pomysłem.

Jeśli w roztworze masz obecne NH4+ i Mg2+ to po dodaniu do niego wody amoniakalnej powinien się strącić teoretycznie biały osad.

ale przecież dodając tetrafenyloboranu sodu wytrąci mi się też NH4+ ? więc nie mogę tego zastosować. Poza tym jeśli mam to wszystko w jednej probówce i dodam Nesslera to wprowadzam sobie jony K+ - więc dalsze ich wykrywanie nie ma sensu.

CTX: mi chodzi o wykrywanie jonu NH4+ za pomocą arsenianu (V) i magnezu. Zastanawiam się tylko, czy wytrąciłby mi się w całości. Bo żaden inny sposób oddzielenia K+ od NH4+ nie widzę...

Najpierw musisz zalkalizować roztwór NaOH i po wykryciu amoniaku za pomocą bibuły z odczynnikiem Nesslera odpędzić go z roztworu poprzez wygotowanie( w sensie, że amoniak) . Dopiero później wytrącasz K+ fenyloboranem po wczesniejszym zakwaszeniu

Inna sprawa, że przecież możesz podzielić analizę na kilka części żeby nie było problemów z kolejnością

no to używasz w pierwszym punkcie kwasu winowego i masz po problemie

zresztą jesteś pewna że TFB-Na reaguje z NH4 ?

odczynnik nesslera możesz oczywiście użyć, ale po tym, w tej samej próbce nie możesz już oznaczać K+ - proste i logiczne

no dokładnie, już pomijam kwestię, że bezsensowne jest polecenie: że wszytko trzeba wytrącić - niby kto Ci tak kazał ? jakiś Historyk sztuki ?

K najłatwiej zanalizować za pomocą próby płomieniowej, poprzez szkiełko kobaltowe - wychodzi znakomicie - a co ważniejsze nic nie trzeba dodawać.

Tak samo jak wszyscy wspominają o odpędzaniu NH4 w postać gazową - nie ma chyba lepszej metody, a jak tak bardzo wszyscy chcą aby nastąpił rozdział, to na koniec probówki z odpędzanym NH3 należy nałożyć wężyk gumowy, i wprowadzić go do zimnej wody destylowanej w drugiej probówce.

w ten sposób, likwidujemy NH4 z jednej probówki i wprowadzamy go do drugiej - mamy rozdział.

a później można się bawić w wytrącanie Mg2+.




W tych zadaniach wcale nie chodzi o "rozdzielanie" w postaci osadów, a o wykrycie danych jonów w próbce, a jak to zrobisz to zależy od Ciebie.

inną kwestią jest to, jeśli masz np. próbkę z matrycą 5 grup kationów, wtedy trzeba rozdzielić poszczególne grupy, i po rozdziale robić próby na odpowiednie kationy, też niekoniecznie za pomocą wytrącania. metodyka "wszystko musi przejść do osadu" jest nielogiczna i szkodliwa dla toku rozumowania/nauki.

też miałam pomysł, żeby tą próbkę rozdzielić na 3 części i każdy jon badać w osobnej, ale w katedrze średnio się to spodobało... nie wiem z czego wynika ich miłość do osadów, ale z nimi nie wygram.

Szkło kobaltowe tylko jeśli są kationy Na+ więc jeśli ktoś wszystko czysto robi to nie ma potrzeby jego stosowania- tak pokazuje praktyka

[/quote]
Tak samo jak wszyscy wspominają o odpędzaniu NH4 w postać gazową - nie ma chyba lepszej metody, a jak tak bardzo wszyscy chcą aby nastąpił rozdział, to na koniec probówki z odpędzanym NH3 należy nałożyć wężyk gumowy, i wprowadzić go do zimnej wody destylowanej w drugiej probówce.[/quote]

I rozpuszczać go w płuczce powiedzmy z roztworem CuSO4x5H2O

[/quote]
a później można się bawić w wytrącanie Mg2+.
[/quote]

Czyli prosta sprawa.




Właśnie. Często nawet po kolorach i zapachu można wstępnie określać co mamy w próbie- wystarczy wykonać charakterystyczne próby (dimetyloglioksym, aluminon, Cruma, magnezon, Vogla itd itd.)

Chociaż akurat tutaj na początku fajnie dodać sobie HCl żeby sprawdzić czy się coś wytrąci, później AKT i zobaczyć czy II grupa jest. Dalej nie ma sensu się babrać. Raz, ze trzeba wiadro odczynników, dwa, że czasochłonne (tioacetamid), latanie do wirówek... Łatwo wbrew pozorom popełnić błąd w rozdziale systematycznym. Mieszanka kationów jeśli ktoś umie myśleć jest do zrobienia w ciagu 30 minut.

Przypierdzielanie się o szczegóły i nieistotne wymaganie bezsensownych rzeczy jest wynikiem braku wiedzy i zdrowego rozsądku.

Ale olej to. Zrób tak jak chcą. A K+ wykryj dopiero po odpędzeniu amoniaku ;]

dzięki wielkie za pomoc;)
A skoro już CTX wspomniałeś o analizie kationów, to takie dodatkowe pytanie: ostatnio w grupie III (albo IV), w każdym bądź razie tej z Co^2+ i Ni^2+ po wytrącaniu z AKT wytrącił mi się osad nierozpuszczalny w HCl (1M), a na pewno nie miałam ani Co ani Ni i zastanawiam się co to mogło być? Osad był czarny, jest możliwe, żeby przeszła mi miedź z II grupy? Przy pH ok. 8,5?

teoria mówi, że miedzi nie powinno być, a w praktyce jest to duży problem, bo pozostaje w próbkach o złożonej matrycy tj. np. ścieki

dzięki za odpowiedź.
I ostatnie, kolejne niezwiązane z głównym tematem, pytanie.
Przy wytrącaniu z AKT grupy z m.in As (II/III) po ogrzewaniu, gdy widoczne jest wyraźne czarne lustro, można założyć obecność As? Bo jak później próbuję wytrącić grupę B pojawia mi się tylko mleczno-żółte zmętnienie i nie jestem w stanie nic z tego wykryć. Reakcje z molibdenianem i mieszaniną magnezową nie wychodzą.
Tak jasne żółte zabarwienie raczej nie wskazuje mi na antymon, a żeby Sn mi się tak wytrącało jakoś nie wierzę. Poza tym co z tym lustrem?

w ogóle, widzę, że Wy jesteście o wiele bardziej obeznani w kwestiach chemicznych niż ludzie w moim laboratorium, więc może zechcecie obrzucić mnie jakimiś pomysłami. Jutro mam analizę końcową i nie chcę myśleć co się stanie jak jej nie zaliczę. Może macie jakieś super rady, co zrobić, żeby bezboleśnie wszystko wykryć. Nam na laborkach każą korzystać ze schematów Lipca-Szmala.
Generalnie w tych naszych analizach są ze 3-4 sole. Musimy wykryć i aniony i kationy. Robią nam wielką łaskę i nie dolewają nam: Ca^2+, Sr^2+, Ba^2+, ClO-, CN-, S^2-, C4H4O6^2-, ClO4-, SiF6^2-, F- i SiO3^2-.
Jakieś pomysły?
Bo schemat Lipca-Szmala niestety dosyć często zawodzi, szczególnie jeśli weźmie się pod uwagę fakt, że stężenia w tej analizie mogą być najróżniejsze- jak im się naleje.
Z góry dzięki za pomoc!:)

Ja ostatnio taką analizę wykonywałem.... 10-11 lat temu, ale jak widać do dziś aktualna jest książka (do której raz na jakiś czas zerkam):
Szczęsny, Rosołowski: "Pracownia chemiczna. Analiza jakościowa"

A te schematy mnie nie zawodziły, ale:
1. należy czasem je na bieżąco modyfikować o dodatkowe reakcje,
2. należy wszytko wykonywać bardzo dokładnie i nie spaprać nawet kropli roztworu,
3. należy uważać też na roztworu znajdujące się na pracowni, bo wiele osób i je paprze.

Na Sn jest próba Meissnera, którą da się przeprowadzać bezpośrednio z mieszanki. Tylko nie rób tego z jakimiś zimnymi probówkami czy coś, tylko bezpośrednio do parowniczki z mieszanką dodaj HCl i po wrzuceniu granulek Zn próbuj zapalić od palnika z parowniczką na siatce azbestowej.

Na arsen i antymon jest próba Gutzeita. Do analizy w długiej probówce dodajesz 1cm3 6M HCl, roztwór SnCl2 ( nie za mało). W watę wplątujesz kryształy AgNO3, do probówki wrzucasz paski z cynku i wsadzasz ten zwitek waty do połowy długości probówki. Czekasz aż cynk przereaguje z kwasem. Jeśli kryształy AgNO3 stały się żółte to masz antymon. Następnie wykonujesz próbę na arsen, analogicznie tylko, że bez SnCl2. Jeśli kryształy żółte a po zwilżeniu wodą czerniejące to masz w analizie arsen.

Lipiec-Szmal i ich analiza systematyczna (schemat) to tragedia i imbecylizm w kwestii praktyki.



Akurat nie wiem czy to taka łaska. Bo te aniony co wypisałaś bardzo łatwo wykryć. Taki Ba2+ to z siarkowcem i powstaje osad nierozpuszalny na gorąco w stęzonym HNO3 (wszystkie inne siarczany praktycznie się rozpuszczą), Sr2+ to próba płomieniowa i próba z rozcieńczonym H2SO4 (strąca się POWOLI galaretowaty biały siarczan), S2- dajesz analizy troszkę na dłoń, kropla H2SO4 3M, rozcierasz i wąchasz- wiadomo. ClO4- dodajesz KOH i strąca się nierozpuszczalny w wodzie biały krystaliczny osad, F-... Szkiełko sodowe pokrywasz cienką warstwą rozgrzanej parafiny. Gdy zastygnie robisz zarysowanie w parafinie za pomocą drewienka zapałki (tak żeby nie porysować szkła!) a następnie szczeline powlekasz mieszanką analizy i paru kropli stężonego H2SO4- po jakimś czasie na szkle po zmyciu parafiny widać wytrawioną rysę jeśli był obecny F-. Winiany wykrywasz z K+, krzemiany na kwaśno strącają charakterystyczny żel krzemionkowy, z Ag+ i Ba2+ krzemiany strącają osad.

Według mnie to musisz zrobić po swojemu a wyniki naciagać do swoich potrzeb. Najpierw się weź za kationy, jeśli będziesz wiedziała co masz to wyeliminuj aniony, których ze względu na te kationy być nie może.

Co więcej można radzić... Nie mam pojęcia. Wiem, że mi by to zajęło chwilę ale jśli bym miał robić systematycznie to bym nic nie wykrył.

Z fluorkami to można też tak, że się miesza w takich samych proporcjach objętościowych r-r FeCl3 0,03M i KSCN 0,09M i następnie tak otrzymany krwisto-czerwonego roztworu dodajemy KROPLĘ PO ŚCIANCE do badanej analizy. Jeśli się odbarwi to są fluorki.

Ogólnie pomysłów jest od grzyba. Masz poklepanych ludzi na tych laboratoriach. W jakim mieście studiujesz- jeśli mogę wiedziec?

// Proszę nadawać wątkom nazwę oddającą sens rozmowy - Analityk[/quote]

No to żeś nadał nazwę oddającą sens rozmowy o.O ...