od niedawna interesuję się sposobem na otrzymanie ferrofluidu w warunkach domowych. Jest niewiele stron polskich zawierających taki opis, jedna z nich to:
Jednak jest to napisane bardzo niezrozumiale i są wątpliwości(np. jaki ma być r-r FeCl3? FeCl2 jest nierozcieńczony dwukrotnie w stosunku do FeCl3??).
Planuję od razu przejść do punktu 3. opisu, a FeCl2 zrobić wedle porady eko osiem:
Cytuj:
jeśli już bardzo chcesz uzyskać FeCl2 chlorek żelaza II to tylko trawiąc (roztwarzając) proszek żelazny lub wiórki w zimnym kwasie HCl do momentu zakończenia trawienia czyli braku dalszej reakcji , roztwór wystawiony na mróz wykrystalizuje dając na dnie zielone kryształki FeCl2
Jednak nie wiem co dalej z tym zrobić i jak powinienem dalej postępować (w jakich proporcjach i co). Planuję zakup tych artykułów:
Czy ktoś z was robił coś podobnego? Bardzo prosiłbym o jakieś kroki postępowania - jestem początkujący, jednak myślę, że ferrofluid jest wyzwaniem w sam raz.
Będę bardzo wdzięczny za wszelkie porady.
Pozdrawiam
Tilosag
22 lut 2010, o 15:50
o.r.s.
Zasłużony dla forum
Dołączył(a): 6 maja 2004, o 17:24 Posty: 983 Lokalizacja: Bobrosławiec Śl.
Po pierwsze, przeczytaj (czemu w temacie nie piszesz tylko nowy zakładasz ?):
Osobiście używałem 1,5 M FeCl3, zgodnie z przepisem, który został bezmyślnie przetłumaczony z tej STRONY
W razie problemów pisz, chętnie poradzę...
_________________
22 lut 2010, o 16:25
tilosag
Dołączył(a): 17 lut 2010, o 00:31 Posty: 14
Witam,
widziałem i przeczytałem te wątki, jednak nie znalazłem tam tego czego szukałem
Pierwszym moim pytaniem jest to jak zrobić PCB etchant (ferric chloride solution). Rozumiem, że to ma być r-r wodny FeCl3, ale w jakich proporcjach i jak go otrzymać?
Czy oleic acid można z powodzeniem zastąpić kwasem cytrynowym?
1. Pour 10 ml of PCB etchant and 10 ml of distilled water in a glass cup.
2. Add a piece of steel wool to the solution. Mix the liquid until you get a color change. The solution should become bright green (green is the FeCl2).
3. Filter the liquid through filter paper or a coffee filter. Keep the liquid; discard the filter.
4. Precipitate the magnetite out of the solution. Add 20 ml of PCB etchant (FeCl3) to the green solution (FeCl2). If you are using stock solutions of ferric and ferrous chloride, keep in mind FeCl3 and FeCl2 react in a 2:1 ratio.
5. Stir in 150 ml of ammonia. The magnetite, Fe3O4, will fall out of solution. This is the product you want to collect.
Jeżeli decyduję się na metodę Fe+HCl, to po tej r-cji i wykrystalizowaniu się FeCl2:
Cytuj:
Add 20 ml of PCB etchant (FeCl3) to the green solution (FeCl2). If you are using stock solutions of ferric and ferrous chloride, keep in mind FeCl3 and FeCl2 react in a 2:1 ratio.
Przecież FeCl2+FeCl3 nie przereaguje, WTF?
Czy da się jakoś określić wydajność tej reakcji? Ile ferrofluidu udało Ci się uzyskać?
Z góry dziękuję za wszystkie porady!
Pozdrawiam
Tilosag
22 lut 2010, o 17:38
o.r.s.
Zasłużony dla forum
Dołączył(a): 6 maja 2004, o 17:24 Posty: 983 Lokalizacja: Bobrosławiec Śl.
PCB etchant to nazwa produktu handlowego - służy toto do trawienia płytek w elektronice i ma stężenie ok 1,5M. Zakładam że masz stały FeCl3.
Użyjesz go w sumie 30 ml, 1,5M, czyli ok 0,05 mola czystego FeCl3 - w zależności od tego czy masz bezwodny czy sześciohydrat będzie to odpowiednia masa.
Kwas cytrynowy odpada. Dlaczego ? Ano dlatego że kwas oleinowy (lub stearynowy, ewentualnie można użyć) jest surfaktantem - jego zadaniem jest pokryć nasze cząstki tak aby nie mogły się wzajemnie zlepiać, do niego rozpuszczalnikiem jest 'kerozyna' czyli parafina ciekła.
FeCl2 i FeCl3 nie reagują, to jest jasne, ale żeby uzyskać nasz śliczny Fe3O4 (FeO*Fe2O3), potrzebna jest mieszanina jonów Fe(2+) i Fe(3+), na którą działamy następnie amoniakiem i gotowe. Osobiście doradzam dać nieco mniej FeCl3 (16-17 ml zamiast 20, z racji strat przy otrzymywaniu FeCl2, ale mówiłeś że masz już gotowy, więc ten problem odpada)
Dla takiej ilości (nastroszona kulka miała rozmiary filiżanki) wystarczy śmiało mniejszy, ale im mocniejszy tym silniejszy efekt magnetoreologiczny.
PS: Ostatnim krokiem jest 'zawieszenie' naszego super-rozdrobnionego produktu w warstwie organicznej - strona 4, ale najpierw polecam przeczytać o zagrożeniach - str 5
_________________
22 lut 2010, o 19:30
Sulik
@MODERATOR
Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37 Posty: 2574 Lokalizacja: Krakow
kup sobie taki magnes aby sobie nim nie połamać palców
druga sprawa to staraj się bawić magnesem tak, aby ferrofluid go nie dotykał - bo czyszczenie tego jest nie dość że mozolne to jeszcze brudzące wszystko co się da ;P (w skrócie, najlepiej ferrofluid mieć zamknięty w przezroczystym pojemniku z tworzywa bądź szkła (ze szkła pod warunkiem bycia ostrożnym i nie zbicia go), albo magnes pakować sobie w np. foliowy worek ;P)
ogólnie zabawa z mocnymi magnesami należy do zabaw gdzie trzeba zachować daleko idącą czujność - bo w pierwszych momentach (jeśli nie miałeś wcześniej z tym nic do czynienia) ławo możesz sobie lub urządzeniom dokoła zrobić krzywdę, bo nie przewidzisz działania
_________________ "Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."
22 lut 2010, o 19:49
tilosag
Dołączył(a): 17 lut 2010, o 00:31 Posty: 14
Czyli podsumowując:
1. Przeprowadzam reakcję np. z proszkiem żelaznym:
Fe+2HCl->FeCl2+2H
(co to znaczy, że kwas ma być zimny?)
2. Wkładam FeCl2 do lodówki, krystalizuje mi się on na dnie.
3. Przeprowadzam reakcję:
FeCl2 + 2FeCl3 + 8NH3 +4H2O -> Fe3O4 + 8NH4Cl
4. Podgrzewam produkt poprzedniej r-cji do "prawie gotowania" (jaka to temperatura?).
5. Dodaję kwasu oleinowego [C17H33COOH], ile go potrzebuję?
6. W temperaturze trochę poniżej gotowania odparowuję amoniak (do czasu aż przestanie śmierdzieć, czy przez ok. godzinę?).
7. Czekam aż wystygnie.
8. Dodaję [?] ml. nafty (frakcja wysoka) i dokładnie mieszam.
9. Odcedzam wodę od warstwy nafty (po prostu przelewając do innej zlewki?).
10. Do słoika i have fun?
Wasze rady są mi bardzo pomocne. Dziękuję za wszystkie udzielone odpowiedzi.
Pozdrawiam
Tilosag
22 lut 2010, o 22:48
raymundo
@MODERATOR
Dołączył(a): 18 lut 2007, o 17:00 Posty: 1504 Lokalizacja: SRC
ło matko bosko!!!!!
weź wcale się za to nie bierz.
Cytuj:
(co to znaczy, że kwas ma być zimny?)
No cóż, to że kwas ma być zimny jest stwierdzeniem na tyle rozbudowanym filozoficznie żeby wpaść na to, że słowo zimny oznacza coś co nie jest ciepłe.
Cytuj:
Podgrzewam produkt poprzedniej r-cji do "prawie gotowania" (jaka to temperatura?)
Widziałeś kiedyś gotującą się wodę? Takie bąbelki tam powstają, to chodzi o to, żeby utrzymywać tą mieszaninę w takiej temperaturze, żeby były malutkie bąbelki a nie duże. Temperatura kilka stopni powyżej 100.
Cytuj:
Dodaję kwasu oleinowego [C17H33COOH], ile go potrzebuję
W przepisie jest wyraźnie napisane.
Cytuj:
W temperaturze trochę poniżej gotowania odparowuję amoniak (do czasu aż przestanie śmierdzieć, czy przez ok. godzinę?).
Czytanie ze zrozumieniem wałkuje się w gimnazjum czy jeszcze podstawówce? Również w przepisie wyraźnie napisane, do zaniku zapachu amoniaku i w nawiasie () - takie znaczki, wyjaśnione jest, że takie gotowanie (do zaniku zapachu amoniaku) trwa ok. 1 godziny.
Cytuj:
8. Dodaję [?] ml. nafty (frakcja wysoka) i dokładnie mieszam.
Również napisane w przepisie
Cytuj:
9. Odcedzam wodę od warstwy nafty (po prostu przelewając do innej zlewki?).
Nie, przez dekantację a jeszcze lepiej w rozdzielaczu.
Cytuj:
Dziękuję za wszystkie udzielone odpowiedzi.
Proszę
Cytuj:
Jednak nie wiem co dalej z tym zrobić i jak powinienem dalej postępować (w jakich proporcjach i co). Planuję zakup tych artykułów:
Po co kupować FeCl3 i Fe żeby otrzymać FeCl2 jak można od razu kupić czysty FeCl2? I wtedy po prostu odważyć w stosunku molowym 2:1?
/edit: No i byłbym zapomniał Fe+2HCl->FeCl2+2H
Sorry za formę tego posta, ale uważam, że przed rozpoczęciem zabawy z chemię trzeba posiadać jakąkolwiek wiedzę teoretyczną nie patrząc jakie to jest doświadczenie, bo dzisiaj może to być prosty ferrofluid a jutro może przez przypadek Cię coś ochlapać, zapalić i będziesz biegał w kółko nie wiedząc co zrobić. I mam nadzieję, że nie masz zamiaru gotować roztwór amoniaku w kuchni?[/quote]
Ostatnio edytowano 22 lut 2010, o 23:30 przez raymundo, łącznie edytowano 1 raz
22 lut 2010, o 23:09
tilosag
Dołączył(a): 17 lut 2010, o 00:31 Posty: 14
Cytuj:
Cytuj:
(co to znaczy, że kwas ma być zimny?)
No cóż, to że kwas ma być zimny jest stwierdzeniem na tyle rozbudowanym filozoficznie żeby wpaść na to, że słowo zimny oznacza coś co nie jest ciepłe.
To po co pisać, że ma być zimny?
Cytuj:
Cytuj:
W temperaturze trochę poniżej gotowania odparowuję amoniak (do czasu aż przestanie śmierdzieć, czy przez ok. godzinę?).
Czytanie ze zrozumieniem wałkuje się w gimnazjum czy jeszcze podstawówce? Również w przepisie wyraźnie napisane, do zaniku zapachu amoniaku i w nawiasie () - takie znaczki, wyjaśnione jest, że takie gotowanie (do zaniku zapachu amoniaku) trwa ok. 1 godziny.
Miałem wątpliwości, ponieważ w oryginalnym przepisie nie ma mowy o zakończeniu gotowania po zaniku zapachu amoniaku, a polskie tłumaczenie jest niewiarygodne:
Cytuj:
Stir in 5 ml oleic acid. Maintain the heat until the ammonia evaporates (approximately an hour).
Aporpos ilości nafty i kwasu oleinowego, to problem jest w tym, że goście na stronie używają PCB, który może być różnoprocentowym r-rem FeCl3, a ja go kupię i nie wiem skąd wytrzasnąć stosunek Fe3O4 do kw. oleinowego i nafty.
Dołączył(a): 18 lut 2007, o 17:00 Posty: 1504 Lokalizacja: SRC
Cytuj:
Cytuj:
Cytuj:
(co to znaczy, że kwas ma być zimny?)
No cóż, to że kwas ma być zimny jest stwierdzeniem na tyle rozbudowanym filozoficznie żeby wpaść na to, że słowo zimny oznacza coś co nie jest ciepłe.
To po co pisać, że ma być zimny?
Żebyś nie wziął ciepłego bo otrzymasz FeCl<sub>3</sub> a nie FeCl<sub>2</sub> Ale jak już napisałem, jak masz zamiar kupić odczynniki, to nie musisz kupować Fe i HCl tylko od razu możesz kupić FeCl<sub>2</sub> mając pewność, że jest on czysty.
Cytuj:
Cytuj:
/edit: No i byłbym zapomniał Fe+2HCl->FeCl2+2H
Tam jest ta dwójka.
Bo między
Fe+2HCl->FeCl2+2H
a
Fe+2HCl->FeCl<sub>2</sub>+H<sub>2</sub>
jest różnica
22 lut 2010, o 23:35
tilosag
Dołączył(a): 17 lut 2010, o 00:31 Posty: 14
Cytuj:
Po co kupować FeCl3 i Fe żeby otrzymać FeCl2 jak można od razu kupić czysty FeCl2? I wtedy po prostu odważyć w stosunku molowym 2:1?
Z FeCl2 jest taki problem, że jest on dość drogi.
Cytuj:
Sorry za formę tego posta, ale uważam, że przed rozpoczęciem zabawy z chemię trzeba posiadać jakąkolwiek wiedzę teoretyczną nie patrząc jakie to jest doświadczenie, bo dzisiaj może to być prosty ferrofluid a jutro może przez przypadek Cię coś ochlapać, zapalić i będziesz biegał w kółko nie wiedząc co zrobić. I mam nadzieję, że nie masz zamiaru gotować roztwór amoniaku w kuchni?
Bez obaw , to będzie w laboratorium, pod nadzorem.
Ferrofluid robię nie z zamiłowania do chemii, ale dla zabawy (ostrożnej zabawy), bo fajnie jest mieć takie "zwierzątko" (pomysł wziął się z YouTube).
Po prostu uważam, że mogę się przy tym dużo nauczyć, zwłaszcza że przez te lata szkoły chemii praktycznej dosłownie nie było.
Nie mam planów wiązania swojej przyszłości z chemią, więc jest to prawdopodobnie moje pierwsze i być może ostatnie podejście do takiej chemii.
Dziękuję jeszcze raz i pozdrawiam. Tilosag
Wysłany: Pon Lut 22, 2010 10:47 pm
Cytuj:
Bo między Fe+2HCl->FeCl2+2H a Fe+2HCl->FeCl2+H2 jest różnica Smile
a tu masz rację. Szkolny błąd ;P
22 lut 2010, o 23:45
o.r.s.
Zasłużony dla forum
Dołączył(a): 6 maja 2004, o 17:24 Posty: 983 Lokalizacja: Bobrosławiec Śl.
Po pierwsze: Panowie, tymi wielokrotnymi cytatami zaśmieciliście tak że czytać się nie da.
Po drugie: Ano proporcja jest idealna nieomalże (nieco mniej można oleinowego zastosować - śmiało 4 ml na ilości podane w przepisie). Z naftą... tutaj już się robi problem - w zależności od frakcji trzeba dobrać ilość - na komercyjnie dostępnej parafinie ciekłej 85-90 ml było optymalne.
Po trzecie: Oby to nie było ostatnie spotkanie z chemią - to ciekawa nauka, lecz o BHP pamiętać trzeba.
Po czwarte: Ray, to nie synteza organiczna, ferrofluid wychodzi prawie zawsze, nawet w warunkach ogródkowo-piwnicznych, nie czepiajmy się aż tak.
_________________
23 lut 2010, o 01:19
tilosag
Dołączył(a): 17 lut 2010, o 00:31 Posty: 14
@o.r.s.
mam zamiar kupić frakcję wysoką, jaką ilość powinienem dobrać?
Pozdrawiam
Tilosag
23 lut 2010, o 15:17
o.r.s.
Zasłużony dla forum
Dołączył(a): 6 maja 2004, o 17:24 Posty: 983 Lokalizacja: Bobrosławiec Śl.
Polecałbym ok 70 ml - jeśli układ będzie za gęsty można nieco rozcieńczyć jeszcze, ale powinno być ok.
_________________
23 lut 2010, o 19:07
Pit
***
Dołączył(a): 31 gru 2008, o 00:04 Posty: 484 Lokalizacja: xXx
A jak myślicie zwykły olej roślinny chyba będzie ok? Robił ktoś może?
23 lut 2010, o 19:51
eko osiem[*]
odp.
Na temat surfaktantów i zw.katalizujących przeniesienia fazowego pisałem już niejednokrotnie na forum jednak temat nie był podjęty dalej Uproszczę odpowiedz odnośnie substancji powierzchniowo czynnych na tyle czytelnie i zrozumiałe posiłkując się podobnym tematem nanosrebra .
Czynnikiem pokrycia cząstek tak aby nie mogły się wzajemnie zlepiać jest podstawowa skrobia rozpuszczalna , rozpuszczalnikiem jest woda Kwas oleinowy nie jest jedynym substytutem doskonale można go zastąpić wieloma podobnymi ,- uściślając temat każdy podobny będzie idealny w tym zastosowaniu.....
Polecam temat osiągnięć .... Naszych chemików obecnych na tym forum pzdr
eko
Załączniki:
nano.JPG [ 105.48 KiB | Przeglądane 23209 razy ]
15 mar 2010, o 03:03
tilosag
Dołączył(a): 17 lut 2010, o 00:31 Posty: 14
Witam z powrotem.
Pojawił się duży problem na samym początku.
Otóż reakcja Fe + 2HCl zachodzi całkiem ładnie i widać jak wydziela się wodór, ale trwa to za długo. Po 3h czekania i mieszania Fe się nie rozpuścił (i zostało go całkiem sporo) a reakcja nadal zachodzi.
W sumie to nie wiem co zrobić. Czekać za długo nie mogę bo się utleni i będę miał FeCl3. Jak doleję za dużo HCl to będę miał r-r bardzo kwaśny i może być problem z krystalizacją. Podgrzewanie też odpada. Wirówka magnetyczna również, bo HCl może rozpuścić "mieszalnik" i zanieczyścić r-r.
Czy ktoś zna jakąś dobrą metodą roztwarzania proszku Fe w kwasie? Słyszałem, że często w przepisach na "coś" nie ma wzmianek o detalach (w stylu trochę podgrzać, albo coś, o czym nie było mowy w przepisie), które mogą determinować to czy to coś wyjdzie czy nie.
W oryginalnym przepisie goście używają 1.5M r-r FeCl3 + wata żelazna do produkcji FeCl2.
A może po prostu przefiltrować ten FeCl2 który mi się już wytworzył i z nim działać dalej?
Proszę o pomoc.
Pozdrawiam
Tilosag
27 mar 2010, o 00:11
tilosag
Dołączył(a): 17 lut 2010, o 00:31 Posty: 14
EDIT: poszperałem trochę na forum i znalazłem 2 wyjścia:
1. Ogrzać gwoździe (w moim wypadku proszek, ale to chyba jest trudne do wykonania) i dodać HCl.
2. Zrobić normalnie i zostawić na lekkim ogniu na nockę (niestety autor nie podał na jak bardzo lekkim).
Czy ktoś próbował? Działa?
27 mar 2010, o 01:03
o.r.s.
Zasłużony dla forum
Dołączył(a): 6 maja 2004, o 17:24 Posty: 983 Lokalizacja: Bobrosławiec Śl.
A robiłeś kiedyś wino ?
Jeśli chcesz na spokojnie tą reakcję prowadzić, wrzuć to wszystko do kolby i załóż rureczkę z syfonem, tak jak do baniaka z winem - różnica taka że tutaj będzie wodór uciekał tylko a z winka CO2.
Osobiście z metod sugerowałbym trawienie żelaza w FeCl3 + troszkę HCl (pod przykrywką to wszystko jakąś, bo też trochę trwa)
_________________
27 mar 2010, o 02:28
tilosag
Dołączył(a): 17 lut 2010, o 00:31 Posty: 14
Zrobiłem na razie tak:
Kolba + rureczka pod wodę, Fe do kolby, zalać kwasem, zamknąć kolbę, czekać.
1. kolba zgodnie z zał teoretycznymi
2. kolba z 50% nadmiarem kwasu
Zobaczymy co z tego wyjdzie w poniedziałek
Jak ktoś ma jakieś pomysły to proszę pisać!
27 mar 2010, o 15:24
tilosag
Dołączył(a): 17 lut 2010, o 00:31 Posty: 14
Opiszę dokładniej sytuację:
W kolbie, na górze, zrobiła się taka maleńka zielona warstewka zielonego FeCl2. Ale co to jest to takie białe pomiędzy proszkiem żelaznym a powierzchnią?
I czy przeprowadzając w ten sposób r-cję wodór jest w stanie całkowicie wyprzeć powietrze atmosferyczne z kolby? Jak zrobić, żeby r-r nie miał dostępu do tlenu?
Pozdrawiam
Tilosag
28 mar 2010, o 00:10
tilosag
Dołączył(a): 17 lut 2010, o 00:31 Posty: 14
To białe to był FeCl2
Na dnie zostało troszeczkę Fe.
To zielone to nie wiem co jest. Odstawiłem do lodówki na 24h.
29 mar 2010, o 20:23
tilosag
Dołączył(a): 17 lut 2010, o 00:31 Posty: 14
Generalnie to było białe przez 24h. Później jak stało 2. dobę to się zrobiły ładne zielone kryształki FeCl2 które były tak przytwierdzone do kolby że można by wylać FeCl3 i nadmiar kwasu. Anyway...
Skoro potrzebuję mieszaniny FeCl2+FeCl3 to po co pozbywać się FeCl3? Pytanie ile go powstało w kolbie i czy to zaszkodzi jak będzie czegoś nadmiar.
2 kwi 2010, o 12:00
tilosag
Dołączył(a): 17 lut 2010, o 00:31 Posty: 14
A czy ktoś wie jak profesjonalnie produkuje się ferrofulid?
2 kwi 2010, o 12:03
tilosag
Dołączył(a): 17 lut 2010, o 00:31 Posty: 14
Dobra zaliczyłem pierwszy fail.
Próbowałem płukać kryształki FeCl2 i r-r FeCl3 jodkiem potasu, ale generalnie to zanim to wymieszałem i odsączyłem to nic z FeCl2 nie zostało. Poza tym dodałem za dużo jodku.
Wkrótce kolejne próby.
8 kwi 2010, o 17:18
raymundo
@MODERATOR
Dołączył(a): 18 lut 2007, o 17:00 Posty: 1504 Lokalizacja: SRC
Hmm, ale teraz w sumie nie rozumiem, po co przemywałeś to jodkiem potasu?
Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 2 gości
Nie możesz rozpoczynać nowych wątków Nie możesz odpowiadać w wątkach Nie możesz edytować swoich postów Nie możesz usuwać swoich postów Nie możesz dodawać załączników
