Odpowiedz w wątku  [ Posty: 11 ] 
Problemy z H2SO4 
Autor Wiadomość

Dołączył(a): 29 wrz 2021, o 18:41
Posty: 18
Lokalizacja: Mazowsze
Post Problemy z H2SO4
Witam
Taka sytuacja:
Chciałem odparować wodę z elektrolitu 38% dodałem sita molekularne 3A i zacząłem powoli ogrzewać po odparowaniu około połowy podkręciłem grzanie i nagle utworzyła się gruba warstwa wrzącej piany, nie miałem więcej czasu na odparowywanie więc umieściłem kolbę w statywie i zaczekalem i ciecz nie miała piany tylko żółty kolor. Przykryłem szkiełkiem i zostawiłem na balkonie na około 3h jak wróciłem kwas cały się zestalił jakby zamarzł ale na dworze było minimum 1⁰C z tego co czytałem kwas zamarza w -10 więc o co chodzi? Całość postawiłem na płycie i delikatnie ogrzałem kwas zrobił się tak jak wcześniej żółty gęsty i leisty po teście na papierze dziury nie robi żadnej nawet nie zwęgla. Zostawiłem go w spokoju i otworzyłem okno wracam za 30min i znowu się zestalił o co tu chodzi. Ogrzałem go znowu i odstawiłem jak narazie przy 60⁰C jest normalny. Proszę o pomoc w wyjaśnieniu


3 lut 2022, o 21:14
Zobacz profil

Dołączył(a): 6 paź 2019, o 23:45
Posty: 20
Post Re: Problemy z H2SO4
Kwas siarkowy zamarza w +10 C nie -.

Jeśli elektrolit przed odparowaniem nie był żółtawy czy coś podobnego, to najprawdopodobniej rozpuściłeś swoje sita molekularne. Gorący kwas siarkowy zachowuje się zupełnie inaczej niż na chłodno, więc jest to w pełni możliwe. Następnym razem polecam pokruszyć szkło i dać zamiast sit.


3 lut 2022, o 23:17
Zobacz profil

Dołączył(a): 29 wrz 2021, o 18:41
Posty: 18
Lokalizacja: Mazowsze
Post Re: Problemy z H2SO4
Wielkie dzięki, przed odparowaniem był normalny kolor bezbarwny, rozpuszczenie sit pewnie nastąpiło w końcu widziałem kawałki czyli wina leżała w sitach a nie jak myślałem w elektrolicie że to może być efekt jakiś dodatków.
Edit poniżej 40⁰C kwas znowu się odbrawił i zaczął mętnieć a poniżej 35 zamienił się w coś w rodzaju żelatyny tylko bardzo gęstej po rozmieszaniu było to konsystencji kaszki mannej ale dalej nie wiem dlaczego nie przepaliło papiero w końcu odparowałem gdzieś połowę. Czyli zastosowanie kawałków szkła albo bardzo czystego piasku załatwi sprawę?


4 lut 2022, o 00:08
Zobacz profil
******

Dołączył(a): 9 lip 2004, o 23:05
Posty: 410
Lokalizacja: z Krainy Deszczowców
Post Re: Problemy z H2SO4
Sita molekularne, sproszkowane szkło.... Ludzie, skąd wy wynajdujecie takie patenty ?
Stary dobry Sękowski napisał wiele lat temu małe co nieco na temat amatorskiego zatężania H2SO4, wystarczy poszukać.
Sita, szkło, piasek... dźizas. To już nawet nie alchemia, tylko eksperymentalna głupota.


4 lut 2022, o 15:45
Zobacz profil

Dołączył(a): 29 wrz 2021, o 18:41
Posty: 18
Lokalizacja: Mazowsze
Post Re: Problemy z H2SO4
Kamyki wrzenne stosuje się aby nie doszło do przegrzania cieczy lub wypryśnięcis cieczy z naczynia reakcyjnego. Swoją drogą w jakiej książce?


4 lut 2022, o 18:12
Zobacz profil

Dołączył(a): 1 kwi 2017, o 14:34
Posty: 48
Post Re: Problemy z H2SO4
Weź kawałki potłuczonej porowatej porcelany. Sita molekularne kwas zeżre


11 lut 2022, o 00:00
Zobacz profil

Dołączył(a): 29 wrz 2021, o 18:41
Posty: 18
Lokalizacja: Mazowsze
Post Re: Problemy z H2SO4
Piszę znowu z tym samym problemem wszyscy byliśmy pewni że to wina sit molekularnych nawet mój nauczyciel z laborki ale nie dzisiaj dałem szklane porowate kamyki wrzenne i znowu to samo po ostudzeniu zamienia się w żel


27 mar 2022, o 20:42
Zobacz profil

Dołączył(a): 26 sty 2023, o 12:56
Posty: 3
Post Re: Problemy z H2SO4
Witam.

Niedawno napotkałem na identyczny problem jak twórca tematu.
Sprawa niby banalna czyli zatężanie elektrolitu, prowadzone wiele razy bez najmniejszego problemu, aż do wczoraj...
Aparatura standardowa - kolba z grzałką, łapacz kropel, chłodnica prosta (chłodzenie powietrzem), odbieralnik z króćcem dla wyrównania ciśnień, wszystko na szlifach spięte klamrami.
Nie stosuję żadnych kamyków czy porcelany, łapacz kropel skutecznie niweluje "erupcje" pary wodnej.
Włączam grzanie, proces przebiega jak zawsze, w odbieralniku pojawia się płyn, nadmiar pary uchodzi króćcem. Po odparowaniu około połowy zawartości kolby podglądam wypatrując kiedy zacznie się tworzyć mgła azeotropu i widzę że zawartość kolby zaczyna zachowywać się dziwnie. Normalnie, kiedy stężenie kwasu jest już duże, resztki wody tworzą "erupcje" coraz rzadziej, natomiast wczoraj, zawartość zaczęła bulgotać małymi pęcherzykami równomiernie całą objętością i z delikatnie żółtawego koloru zaczęła robić się lekko zielonkawa - natychmiast wyłączyłem grzanie i odłączyłem odbieralnik, niestety to nic nie dało, zawartość kolby zamiast powoli przestać wrzeć zaczęła to robić coraz intensywniej a cały proces zakończył się gwałtowną przemianą cieczy w pianę która pod dużym ciśnieniem wystrzeliła przez ujście chłodnicy i zarzygała wszystko w okolicy... wtf?
Po minucie piana zrobiła się sztywna i krucha, wyglądało to wszystko jak popularna pianka montażowa.
Właściwości piany które sprawdziłem - kolor po zastygnięciu biały, lekko wpadający w żółty, nie jest agresywna ani żrąca, szkody może poczynić w momencie erupcji, ponieważ jest bardzo gorąca. Bardzo łatwo rozpuszcza się w wodzie więc aparatura ocalała, to co zostało w kolbie rozcieńczyłem wodą i sprawdziłem ph roztworu - był tylko lekko kwaśny, natomiast zawartość odbieralnika miała o wiele wyższe ph.
Czy ktoś może pokusić się o wyjaśnienie co tu się wydarzyło? Jedyne co mi przychodzi do głowy to trefny elektrolit? Może producenci zaczęli czegoś dodawać? Tylko po co?
Z góry dziękuję za każdą pomoc i pozdrawiam.


26 sty 2023, o 13:21
Zobacz profil

Dołączył(a): 26 sty 2023, o 12:56
Posty: 3
Post Re: Problemy z H2SO4
W związku z ogromnym zainteresowaniem tematem i lawiną odpowiedzi, postanowiłem spróbować jeszcze raz, w końcu szkoda elektrolitu...
Kolba grzejna grzeje mocno i szybko, kwas gotuje się ostro i woda bardzo szybko odparowuje, wcześniej była to zaleta, pomyślałem że może tym razem to był problem więc teraz zrobiłem inaczej: zwykła kolba okrągłodenna 3l + kuchenka elektryczna, bez żadnych chłodnic, powolne odparowywanie wody.
Proces odparowywania trwał masakrycznie długo, jakieś 7-8h, ale za to zawartość gotowała się równomiernie, bez żadnych erupcji pary wodnej (nie dodawałem żadnych kamyków czy innych wynalazków, w kolbie był tylko elektrolit). Po wspomnianych 8 godzinach wyłączyłem grzanie i zacząłem obserwować. Otóż na dnie kolby, a po pewnym czasie także na powierzchni coś zaczęło krystalizować w długie przezroczyste igiełki. Płynną zawartość kolby po wystudzeniu zlałem do pojemnika a skrystalizowaną substancję zostawiłem. Wygląda tak jak na załączonych zdjęciach.

Załącznik:
20230208_171001[s].jpg
20230208_171001[s].jpg [ 195.73 KiB | Przeglądane 1803 razy ]
Załącznik:
20230208_182326[s].jpg
20230208_182326[s].jpg [ 90.41 KiB | Przeglądane 1803 razy ]


Może teraz ktoś pokusi się o podpowiedź, co tu może być grane?

Pozdrawiam!


9 lut 2023, o 10:10
Zobacz profil

Dołączył(a): 1 kwi 2017, o 14:34
Posty: 48
Post Re: Problemy z H2SO4
To pewnie jakiś siarczan(VI). Zrób analizę kationów i anionów. Jakie stężenie ma ten twój kwas? Zmiareczkuj lub oznacz areometrycznie. Czy przy odparowaniu pojawiały się gęste, duszące dymy? Jeśli tak, to jesteś blisko stężonego kwasu.


17 lut 2023, o 22:44
Zobacz profil

Dołączył(a): 26 sty 2023, o 12:56
Posty: 3
Post Re: Problemy z H2SO4
will, dziękuję za zainteresowanie tematem.

Możesz mieć rację, to prawie na pewno jakiś siarczan, tylko pytanie skąd to się wzięło? Od strony czysto fizycznej nie robię z elektrolitem nic poza odparowaniem z niego wody, więc skoro coś zaczyna krystalizować to znaczy że elektrolit jest czymś zanieczyszczony, dobrze myślę? Odparowując wodę tworzę roztwór przesycony i zaczyna się krystalizacja. Gdyby to był czysty elektrolit czyli mieszanina kwasu siarkowego i wody, takie zjawisko nie miałoby prawa zaistnieć, prawda?
Z dymieniem, czyli powstawaniem azeotropu jest problem taki że nie występuje, niezależnie od tego ile się to ustrojstwo gotuje, im mniej zostaje w kolbie tym bardziej krystalizuje, aż do całkowitego przejścia w ciało stałe - zależnie od dostarczanej mocy krystalizacja przebiega bardzo gwałtownie lub powoli.
Gęstość mogę sprawdzić wagowo porównując z tabelami, ale pytanie gęstość czego będę mierzył?

Generalnie dochodzę do wniosku że elektrolit jest po prostu trefny, spróbuję kupić w innym miejscu lub innego producenta i zobaczę co będzie się działo...


20 lut 2023, o 12:02
Zobacz profil
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 11 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 3 gości


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..