Niby prozaiczny zwiazek , ale jednak mam ogromne problemy z otrzymaniem go w czystej postaci ... Moze ktos otrzymywal ten zwiazek ? Problem polega na uzyskaniu bezwodnej soli w miare czystej soli bez Fe3+ i I2 . Otrzymywanie z roztworu HI nie przynosi pomyslnych rezultatowa( tworzy sie roztwor FeI2 , ale nie mozna go odparowac do sucha gdyz hydrolizuje utleniajac sie przytym do ~Fe(OH)2I + I2 ) , reakcja Fe z I2 w wodzie takie same problemy . Zaczolem udoskonalac reakcje Fe +I2 stosujac niewodny rozpuszczalnik . Pierwszym byl ksylen ... niestety kinetyka/szybkosc reakcji w ksylenie , powstawanie na zelazie warstewki jodku hamuje reakcje ... 2 byl etanol , niestety utworzony FeI2 z resztkami wody hydrolizowal i sie utlenial ... Nastepnie uzylem THF/tetrahydrofuranu poczatkowo wygladal na bardzo obiecujacy rozpuszczalnik , gdyz nieco rozpuszczal FeI2 i oczyszczala sie warstewka zelaza z FeI2 , byl w 100% bezwodny(brak hydrolizy) , oraz poczatkowo wytworzony osad mial konsystencje latwa do przesaczenia , ale osad okazal sie byc mieszanym jodkiem FeI2 i FeI3 , ktory z wilgocia z powietrza odrazu reagowal tworzac FeI2 i I2 ... Jesli ktos ma jakas konstruktywny pomysl , rade to zgory dzieki ... //chce sie skupic na reakcji Fe z I2 , oraz otrzymac spora ilosc tego zw ... moze jakis rozpuszczalnik ? ...

PS. Odpada atmosfera gazu obojetnego i ogrzewanie Fe w 400C° w parach I2 ...

No to jak odpada atmosfera gazu obojętnego to być może w ogóle nie otrzymasz czystego FeI2 .

Teraz wpadl mi jeszcze pomysl , aby odparowywac roztwor wodny FeI2 pod zmniejszonym cisnieniem , jesli utworzony FeI2xH2O nie bedzie w podwyzszonej temp. samoistnie redukowac wody , a jesli tak to ...

Jeżeli masz taką możliwość(ja niestety nie mam) to przeglądnij to
http://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevB.30.2140
Podobno tam sobie sami otrzymują próbki FeI2, NiI2... z pierwiastków. Ale co dokładnie tam pisze to nie wiem . A nuż jest tam coś ciekawego.

Dzieki , jednak w tym artykule niema nic o otrzymywaniu FeI2 w warunkach jakie ja sobie obralem ( otrzymuja w ampule kwarcowej prozniowo i z pylu metalicznego ... co w moim przypadku odpada ... ) , natomiast jest duzo z fizyki kwantowej , ale dzieki

Jeszcze jedno. Reakcja w THFie wygląda całkiem dobrze, ale nie wiem czemu otrzymujesz FeI2+FeI3. Jeżeli zastosowałeś Fe i I2 molowo 1:1, to chyba nie możliwe jest otrzymanie mieszaniny tych jodków, to wbrew logice, zakładając reakcję 2FeI3+Fe>2FeI2.
Może trzeba zastosować lekki molowy nadmiar Fe i pogotować ze 2 albo 5 godzin ? Łatwo jest odseparować resztki żelaza z takiej mieszaniny magnesem.
Z ciekawości spróbuję to zrobić ale dopiero w piątek.

Może właśnie z powodu obecności tlenu z powietrza

Reakcje przeprowadzalem ogrzewajac pod reflux'em THF z jodem i nadmiarem wiurkow Fe ... roztwor przybierze po zaniknieciu zabarwienia I2 barwe czarna (od jodku FeI2 i FeI3 ) , po ostygnieciu osad opadnie na dno(jest bardzo drony , ale "sypki" ) a roztwor bedzie lekko czarny , przesitujacy (robilem ta reakcje jakies 2 miesiace temu i moge sie nieco mylic co do koloru roztworu po reakcji ... teraz znowu mam zamiar cos popracowac nadnia) ... Co do THF , mozliwe ze Fe3+ jest kompleksowane przez THF i bardziej stabilne , oraz moze FeI3 sie duzo gorzej rozpuszczac w THF , ale to przypuszczenie ... Jeszcze jak bys prubowal wez pod uwage nadtlenki jakie tworzy THF , abys nie przeprowadzal reakcji w THF z nadtlenkami , gdyz moga one utleniac Fe2+ do Fe3+ , oraz wybuchnac( to napewno wiesz ale pisze ) Dzieki za pomoc

Może, ale nie sądzę. Mam zresztą bardzo prosty patent na to, aby temu zapobiec Zobaczymy.
* to apropo posta NVX-a

Z THFem nie robiłem reakcji, bo pływała w nim jakaś zagrycha i nie chciało mi się destylować.
Ale reakcja elegancko zachodzi w acetonitrylu i, o dziwo, w octanie etylu.W dioksanie biegnie wszystko bardzo wolno. Wybrałem OcEt.
10g jodu+2,5g żelaza(Armco, drobne opiłki)+50cm3 octanu, ogrzewane do momentu aż refluks był bezbarwny(ok.1godz) Wyjąłem za pomocą magnesu resztki żelaza i niemiła niespodzianka: 0,9g. O pół grama za dużo. Z pozostałej czarnej zawiesiny oddestylowałem ok 90% rozpuszczalnika, pod koniec destylacji destylat był lekko zabarwiony jodem. Pozostałość jest w trakcie dosuszania.
Znalazłem wzmianki o związku Fe3I8, powstającego z Fe i I2 - ta stechiometria odpowiada z grubsza wynikom doświadczenia. Zamiast FeI2 - Fe3I8 To samo pewnie zachodzi w THF.

Może zrobić reakcję w ten sposób, że dodawać powoli jodu (roztwór w rozpuszczalniku) do zawiesiny proszku lub pyłu żelaza, powstały jodek dodatkowo zredukować np. solą cynawą (tyle że powstanie problem z wyodrębnieniem potem samego FeI2)

Miałem też pomysł np. żeby zredukować na sucho PbI2 metalicznym żelazem ale to chyba zbyt fantastyczne.

Moi8m zdaniem jeśli nie wykluczy się dostępu tlenu to ciężko będzie cokolwiek sensownego uzyskać.

Niestety, próba pozbycia sie resztek rozpuszczalnika powoduje rozkład substancji w okolicach 100 C. Ale... Jeżeli otrzymuje się faktycznie "jakiś" jodek z nadmiarem jodu w porównaniu do FeI2, to jest on prawdopodobnie termicznie nietrwały. Można ten "jodek" ogrzewać z jakimś węglowodorowym
rozpuszczalnikiem i powoli oddestylowywać go razem z powstającym jodem, w temperaturze powyżej ok. 100 C i jest szansa że wyższe jodki rozłożą się do FeI2 . Być może nie powstaje wogóle żelazo na +3, a powstające substancje maja charakter polijodków, jak KI3(takie jest moje zdanie)
ps. podczas refluksowania mieszanina nie miała chęci do "pożerania" tlenu z powietrza, wodne zamknięcie hydrauliczne dobitnie o tym świadczyło.

... jeszcze raz sprobwalem przeprowadziec reakcje w THF , w nadmiarze Fe pod refluxem przez ok 10 godzin otrzymalem komplex FeI2(THF)x ... powstaly ladne ciemno zielono-zolte krysztalki , ktore natychmiast na powietrzu zaczely sie utleniac , czerniec i rozplywac ... niestety THF po raz drugi wykluczylem jako rozpuszczalnik do tej syntezy ...

... reakcja w bezwodnym n-butanolu w nadmiarze Fe i pod refluxem takze po 10 godzinach daje zamierzony produkt w postaci bardzo drobnych ciemnoczerwonych krysztalkow , ale sprawdza sie w bardzo malej skali czyli 1-2g FeI2 otrzymuje sie w 30ml alkoholu ... dluzsze ogrzewanie powoduje powstanie malych ilosci eteru n-dibutylowego , jodku butylu i wody co powoduje duze straty w produkcie , nie wspominajac juz o rozpuszczalnosci jodku zelaza w alkoholu(w temperaturze wrzenia FeI2 jest w postaci krystalicznej po ostudzeniu calosc sie rozpuszcza w alkoholu) ...

PS ... proces utleniania zelaza jodem jaki zaobserwowalem w kazdej reakcji przebiegal 1° do utlenienia ~FeI(I3)xFe(I3)3(czarna mieszanina roznych jodkow) nastepnie 2° nadmiar zelaza redukowal ten jodek do FeI2 ... moze jakies konstruktywne sugestie dodam jeszcze ze temperatura topnienie jodku zelaza wynosi 177°C (jak by znalesc rozpuszczalnik wrzacy wyzej bedacy bierny wobec FeI2 i I2 ... ) ...