Witam. Jakiś czas temu dowiedziałem się, że da sie "wyprodukować" azotan sodu dość łatwą metodą. Azotan amonu + wodorotlenek sodu + woda, oczywiście w odpowiednich proporcjach. Postanowiłem to sprawdzić, po zmieszaniu wszystkich składników nastąpiła burzliwa reakcja i wydzielał się amoniak. Następnie przefiltrowałem ten roztwór. Sądząc po filmikach na youtube trzeba wykrystalizować azotan sodu (jakie są metody??). Podobno trzeba zostawić ten roztwór na 2-3 dni aż do wykrystalizowania. Ja natomiast wziąłem to na palnik i wygotowałem całą wode. Powstał taki żółty karmelek który po zastygnięciu pokruszyłem. Zmieszany z magnezem palił się na żółto. Postanowiłem zrobić to jeszcze raz ale większą porcje, robiłem wszystko tak samo tyle że ten był jeszcze bardziej żółty(zanieczyszczony?). Po zmieszaniu z magnezem też palił się na żółto. Zrobiłem 2 próbki, w jednej był produkt z pierwszej reakcji a w drugiej z drugiej reakcji, azotan rozdrobniłem na proszek i dokładnie wysuszyłem, następnie zmieszałem z magnezem. Pierwsza próbka pozostawiona w wilgotnym miejscu (para wodna z czajnika) była minimalnie wilgotna natomiast druga odrazu po zdjęciu z kaloryfera już po 5 min w suchym miejscu nie była sypka jak poprzednia i wydzielał się intensywnie amoniak z reakcji z magnezem pod wpływem wilgoci. Wszystko było by okej gdyby nie to, że oby dwe próbki po pewnym czasie (druga szybciej) ciągną wode jak cholera! Czy azotan sodu jest aż tak bardzi higroskopijny czy ja coś spartoliłem? Z grudki mojego azotanu sodu już po paru godzinach zostaje tylko żółta plama na katrce. Może mi ktoś wytłumaczyć co zrobiłem źle chyba, że on jest tak bardzo higroskopijny. Kupny azotan potasu w takich samych warunkach a nawet gorszych jest suchy ewentualnie lekko wilgotny. Jeśli trzeba to podam proporcje składników, wzorowałem się na pewnym filmiku. Czekam na odpowiedź pozdrawiam!!

Nie oczyściłeś w żaden sposób tego azotanu sodu, zapewne dalej masz tam substraty. Rekrystalizacja polega na wykorzystaniu różnicy w rozpuszczalności soli, robi się nasycony gorący roztwór, po czym zostawia się, aby ostygł i aby substancja mniej rozpuszczalna wykrystalizowała, a bardziej rozpuszczalna została w roztworze. Magnez reaguje z mieszanką, ponieważ dalej jest tam obecny azotan amonu, magnez wypiera amoniak z jego soli tworząc bardzo higroskopijny azotan magnezu

Czyli da się go jeszcze oczyścić (ten z którego wyparowałem wode)?
W jakiej ilości gorącej wody mam rozpuścić 200g tego produktu z reakcji? A po ostudzeniu mogę np. włożyć ten roztwór do lodówki (szybciej się wykrystalizuje?).
Kiedy wytworzą już się kryształy to wystarczy zlać "wodę" i wysuszyć kryształki? Skąd mam wiedzieć, że cały azotan sodu się wykrystalizował.
Dzięki za zainteresowanie!

Zrobiłem gorący roztwór nasycony tego związku i teraz się chłodzi na dworzu. Na drewnianej łyżce którą wszystko mieszałem po parunastu minutach zauważyłem drobne białe kryształki które "migotały" pod wpływem światła- myślę, że to dobry znak. Zobaczymy później.

Wywnioskuj to co trzeba stąd



Cały azotan sodu nie wykrystalizuje, co najwyżej połowa. Można zatężać, ale nie wiadomo kiedy zacznie też krystalizować azotan amonu, to już zależy od ich stosunku w mieszaninie poreakcyjnej. Temperatura rozkładu azotanu amonu jest niższa niż azotanu sodu, ale to dość niebezpieczna droga Jest dość duża różnica rozpuszczalności w metanolu 3.3g/100g i 17.1 g/100g, ale to już sztuka dla sztuki

To oznacza, że nie opłaca się już więcej czekać na krystalizacje? A skoro roztwór był na mrozie w śniegu to mogło się wykrystalizować więcej azotanu sodu? A czy azotan amonu (choć powinien się cały roztworzyć w reakcji bo użyłem odpowiednich proporcji) też się nie wykrystalizuje razem z azotanem sodu? Zatężyć czyli np. wyparować trochę wody albo całą(do suchej postaci) i cały proces zrobić od nowa? Wtedy powinienem chyba pozyskać jeszcze troche azotanu sodu. Rozlałem ten roztwór do 2 średniej wielkości słoików i kryształków jest tak z 2,5cm wysokości od dna

1) jakie jest pochodzenie tego azotanu amonu? Jak jest to odczynnik laboratoryjny to ok. Jeżeli jest to np. azotan nawozowy to warto go oczyścić (chociaż nie daje to pewności). Oczyścić możesz np. poprzez rozpuszczenie azotanu amonu w wodzie (przykładowo około 200g soli na 100g wody destylowanej) i po podgrzaniu do temp. pokojowej przefiltrować. Następnie należy z filtratu wykrystalizować azotan amonu (zagęszczanie i krystalizacja). O krystalizacji poczytasz na tym forum.

2) Następnym krokiem jest przygotowanie roztworu roboczego azotanu amonu w wodzie destylowanej np. ok. 200g na 100g wody destylowanej. Taki roztwór podgrzać do temp. pokojowej i powoli, ciągle mieszając dodawaj roztworu 30-50% wcześniej przygotowanego i ochłodzonego do temp. pokojowej wodorotlenku sodu (czystość laboratoryjna, a nie jakieś "krety").

3) Ilość wodorotlenku obliczysz ze stechiometrii reakcji (o obliczeniach poczytasz też w odpowiednim dziale tego forum), osobiście dodałbym kilkuprocentowy nadmiar wodorotlenku.

4) po wymieszaniu powoli podgrzewać pod wyciągiem do momentu usunięcia amoniaku (można zastosować testy na jony amonowe opisane w analityce jakościowej). Osobiście starałbym się nie przekraczać 40-50 stop i C.

5) Po usunięciu amoniaku obliczyć teoretyczną ilość otrzymanej soli i zatężyć roztwór poprzez odparowanie (nie gotuj tego 70-80 stopni C powinno starczyć) do momentu uzyskania roztworu nasyconego (zgodnie z tabelami rozpuszczalności). Pozstaje już tylko krystalizacja. Po krystalizacji, można kryształy odsączyć i przemyć na sączku, a pozostałą ciecz (połączoną z cieczą z przemywania) poddać ponownie procesowi zagęszczania i krystalizacji. Do ponownej krystalizacji jako zarodka krystalizacji możesz użyć kryształka z pierwszej krystalizacji, a do pierwszej np. bagietki szklanej. Ponwną krystalizację możesz prowadzić wielokrotnie (zależy ile cieczy zostanie).

6) Otrzymane kryształy warto wysuszyć w suszarce, grzejniku, powietrzu etc (ale należy uważać na temp. rozkładu i topnienia). Suszyć warto w miejscu suchym. Najlepiej byłoby suszyć w suszarce, a następnie studzić w eksykatorze.

uwagi
A) woda destylowana, a nie kranowa czy inna
B) wodorotlenek sodu i aztan amonu o czystościach laboratoryjnych, a nie technicznych czy przemysłowych
C) bhp bhp bhp bhp
D) nigdy nie sugerować sie filmikami anonimów na YT
E) nie zamrażać, nie zanieczyszczać pyłami, śniegiem, etc

Dzięki za rady. Tymczasowo nie miałem dostępu do odczynników czystych. Zlałem ciecz znad kryształków i później ją ponownie wykorzystam. A jeżeli chodzi o te kryształki azotanu sodu to są już białe krystaliczne nie żółte, lekko wilgotne ważyły ~390g
Po dokładnym wysuszeniu małej próbki zmieszałem ją z magnezem i o dziwo też wyczuwałem amoniak ale po krótkim czasie już go nie czułem(przed krystalizacją wydzielał się o wiele intensywniej i cały czas). Mieszanka nie chłonęła wilgoci i spalała się na żółto. Jeżeli chodzi o ten amoniak to nie wiem czy dobrze myślę ale chyba azotany reagują z metalami typu glin, magnez i po pewnym czasie też wydzieli się amoniak (testowałem na kupnym kno3, niestety tym nawozowym, chyba że przez te zanieczyszczenia) może to przez to, że mój azotan sodu jest jeszcze po części zanieczyszczony.

Jeszcze dopisze apropo tego, żeby się nie wzorować na anonimach z YT
Jest taki kanał "NurdRage" https://www.youtube.com/channel/UCIgKGGJkt1MrNmhq3vRibYA według mnie jest on godny zaufania sądząc po dokładnym opisie i dobrych nagraniach.

Potwierdzam o kanale ,, NurdRage''. Osobiście polecam (również anglojęzyczny) ,,Thoisoi2" i ,, Nile Red"