Dołączył(a): 13 lis 2005, o 12:55 Posty: 524 Lokalizacja: z daleka
Analiza kolorymetryczna
W sklepach akwarystycznych dostępne są proste testy do analizy kolorymetrycznej wody. Firma Zoolek oferuje testy do oznaczania pH, twardości ogólnej i węglanowej, azotanów, azotynów, fosforanów, amoniaku, miedzi i żelaza. Ja mam te do oznaczania azotynów i pH. Test na azotyny działa na zasadzie reakcji etakrydyny (rivanolu) z NO2- w środowisku kwaśnym. W komplecie są dwie buteleczki - jedna z roztworem etakrydyny, a druga z kwasem solnym. Wskaźnikiem pH w drugim teście jest błękit bromotymolowy. Więcej informacji na stronie zooleku:
http://www.zoolek.pl/index.php3?id=produkty&id_lang=pl Ponieważ innych testów nie mam chciałbym się dowiedzieć w oparciu o jakie odczynniki działają. Nie chodzi mi konkretnie o te testy, ale o analizę kolorymetryczną.
Potrzebowałbym także skale porównawcze zabarwień. Błękit bromotymolowy ma barwę żółtą w pH 6, zieloną przy 7 i niebieską przy 8. Ale jak z innymi analizami Jakie jest zabarwienie np. odczynnika Nesslera przy danym stężeniu amoniaku. Najlepiej gdybym miał próbki barw razem z odpowiadającym im stężeniom badanej substancji.
W załączniku umieszczam przykładowe skale (ta na górze odnosi się do błękitu bromotymolowego, w środku do jakiejś mieszaniny wskaźników, a ta na dole do testu na azotyny).
Załączniki:
Komentarz: Skale barw z testów na azotyny i pH. Skala barw.jpg [ 58.63 KiB | Przeglądane 4312 razy ]
_________________ To nowa era robi ci z mózgu szlam,
Za swoje ruchy ty odpowiadasz sam
11 lut 2007, o 14:38
luminol
Dołączył(a): 5 lip 2006, o 13:25 Posty: 114
Nie wiem czy tu wiele pomogę:
1.
Sękowski pisze że odczynnik Nesslera potrafi wykryć 0,05 mg amoniaku w 1 litrze wody
2.
Roztwór wzorcowy na amoniak
NH4Cl - 29,7 mg/l - 0,01 mg/ml NH4+
Analiza
Mieszamy 50ml roztworu badanego z 2cm3 30% NaOH i dodajemy 1ml odczynnika Nesslera. Porównujemy zabarwienie z wzorcem.
Wszystko jest z tyłu w Supniewskim. Wszystkie stęzenia można pomnożyć i doświadczalnie sprawdzić zabarwienie
Dołączył(a): 13 lis 2005, o 12:55 Posty: 524 Lokalizacja: z daleka
Supniewskiego czytałem, odczynnik Nesslera też mam. Najlepiej gdybym zrobił roztwory wzorcowe, dodał odczynnika Nesslera i z nimi porównywał. Tylko pomyśl ile bym tych próbek musiał mieć .
Wracając do testów to czytałem o pomiarach twardości i polegają one na miareczkowaniu roztworem EDTA dodawanym po kropli do małej ilości badanej wody w obecności wskaźnika np. czerni eriochromowej T.
Jako że posiadam test do pomiaru azotynów mógłbym mierzyć azotany redukując je najpierw do azotynów. Tylko nasuwa się jedno pytanie: jak Próbowałem różnych metod: redukcja Na2SO3 w środowisku kwaśnym, metalicznym magnezem, cynkiem ale nic z tego. Może ma ktoś jakiś pomysł Pomysł z przygotowaniem roztworów wzorcowych jest najlepszy, tylko trochę kłopotliwy (jak dla mnie). Dlatego szukam jakiś tabel czy skali barwnych.
EDIT/
Znalazłem jeszcze jedną próbę do oznaczania amoniaku:
"Amoniak w reakcji z fenolem i chloranem(I) tworzy indofenol, który w środowisku alkalicznym (pH= 10,3 - 10,8 ) i w obecności nitroprusydku sodowego, który działa jako katalizator, przyjmuje kolor niebieski".
Nawet w instrukcji obsługi testu pisze, że działa w oparciu o reakcję indofenolową.
_________________ To nowa era robi ci z mózgu szlam,
Za swoje ruchy ty odpowiadasz sam
12 lut 2007, o 23:01
luminol
Dołączył(a): 5 lip 2006, o 13:25 Posty: 114
Ja proponuję redukcję azotanu magnezem - reakcja zachodzi dość powoli,
aczkolwiek po jakimś czasie można wykryć azotany (III)
Miareczkowanie EDTA polega na kompleksowaniu przez ten związek jonów wapnia i magnezu. Do oznaczania wapnia w obecności magnezu stosuje się kalces jako wskaźnik
Dołączył(a): 13 lis 2005, o 12:55 Posty: 524 Lokalizacja: z daleka
Jak już pisałem próbowałem redukcję magnezem (ok. godziny w gorącej łaźni wodnej) i nie wykryłem żadnych azotynów. Natomiast po zredukowaniu cynkiem w środowisku zasadowym wykryłem amoniak odczynnikiem Nesslera (woda przed redukcją nie zawierała amoniaku, a NaOH i cynk były cz.d.a.) Amoniaku było dość dużo bo wytrącił się nawet osad. Problem w tym że do testu na NO2- mam skalę a do NH3 nie.
_________________ To nowa era robi ci z mózgu szlam,
Za swoje ruchy ty odpowiadasz sam
13 lut 2007, o 17:47
luminol
Dołączył(a): 5 lip 2006, o 13:25 Posty: 114
Przed chwilą próbowałem- wyszło
Ja robię tak:
Do zlewki wrzucam kilka kryształów NaNO3, dodaje poszku magnezu i wody, zakwaszam lekko kwasem octowym(niekonieczne). Potem mieszam to z roztworem riwanolu i HCl i powstaje czerwone zabarwienie.
Kwas solny jest konieczny. Pamiętam jak kiedyś go nie dodałem to czerwonej barwy nie było.
13 lut 2007, o 20:44
melon
***
Dołączył(a): 13 lis 2005, o 12:55 Posty: 524 Lokalizacja: z daleka
Dobra, tu się z tobą zgodzę . Tylko popatrz: ty miałeś przypuśćmy 20mg NO3- w 5ml wody, a ja mam tyle w litrze. Nie jest mi już potrzebna ta redukcja NO3- do NO2-, bo dość dokładnie określiłem to odczynnikiem Nesslera, o czym wcześniej pisałem. Próbkę rozcieńczyłem wodą destylowaną i już osadu nie było. Tych azotanów nie było w tej wodzie więcej niż 5-10mg/l, a dopuszczalna wartość wynosi 50mg/l (czyli jest dobrze ).
Teraz zależało by mi na oznaczeniu fosforanów. Wiem, że można użyć roztworu molibdenianu, tylko efektem reakcji jest osad. Żadnej reakcji barwnej nie znam, a (NH4)2MoO4 nie mam .
W sumie zakładając ten temat chodziło mi głównie o azotany i fosforany, które muszę zmierzyć w akwarium, bo mam problem z glonami. O inne próby pytam raczej z ciekawości. Nie mam dostępu do żadnego spektrofotometru, więc poszukuje skali z barwami. Próbki zabarwione roztwory wzorcowe, jak już pisałem nie wchodzą w grę bo są nietrwałe.
_________________ To nowa era robi ci z mózgu szlam,
Za swoje ruchy ty odpowiadasz sam
13 lut 2007, o 21:57
luminol
Dołączył(a): 5 lip 2006, o 13:25 Posty: 114
Pozostaje jeszcze mieszanina magnezowa (biały osad z fosforanami) i AgNO3 (żółty osad), choć one zapewne niewiele pomogą, gdy stężenia są małe.
14 lut 2007, o 21:50
melon
***
Dołączył(a): 13 lis 2005, o 12:55 Posty: 524 Lokalizacja: z daleka
Odpowiem sam sobie na zadane pytanie o fosforany:
Cytuj:
Oznaczanie fosforanów metodą kolorymetryczną z molibdenianem amonowym i chlorkiem cynawym
Ortofosforany w środowisku kwaśnym reagują z molibdenianem, tworząc kwas fosforomolibdenowy o wzorze H7((PMoO2)O4)6 i zabarwieniu żółtym. Związek ten pod wpływem chlorku cynawego ulega redukcji, przy czym powstaje kolejny związek kompleksowy � błękit fosforomolibdenowy � o niebieskkim zabarwieniu i niesprecyzowanej bliżej budowie. Intensywność niebieskiego zabarwienia utworzonego błękitu jest wprost proporcjonalna do zawartości ortofosforanów w badanej próbce wody lub ścieków. Oznacza się ją wizualnie przez porównanie ze skalą wzorców lub spektrofotometrycznie.
_________________ To nowa era robi ci z mózgu szlam,
Za swoje ruchy ty odpowiadasz sam
15 lut 2007, o 18:11
Anonymous
W zawodowej analityce wody do redukcji azotanów do azotynów stosuje się kadm. Ten kadm, który my stosujemy otrzymuje się w ten sposób, że do roztworu siarczanu kadmu zanurzamy laseczki cynku, na których wydziela się kadm gąbczasty, a który następnie zeskrobuje się nożem. Płucze i amalgamuje krótko (1min) rozcieńczonym roztw. soli rtęci (byle nie azotanem). Znowu płucze i umieszcza się ten kadm w kolumnie (rurce) u dołu przytkanej najlepiej watą szklaną. Redukcja przebiega w tej kolumnie, przy czym badaną wodę należy delikatnie zalkalizować rozcieńczonym amoniakiem (my stosujemy r-r amoniaku z chlorkiem amonu). Przepływ wody przez kolumnę powinien być b. powolny. Wymiary: śr. kolumny ok. 10 mm, wysokość złoża kadmu minimum 10 cm., przepływ ok. 1ml/min. Kolumnę regeneruje się rocieńczonym roztworem EDTA-Na (tzw. wersenian sodowy w rozcieńczonym kw. solnym, ok. 0,1M). Przed ponownym użytkiem kolumnę przemywamy wodą zaamoniakowaną. Kolumna, gdy nie jest użytkowana, ma być zalana b. rozcieńczonym kw. octowym.
B. ładnie opisane jest to w normie dot. oznaczania azotanów w przetworach owocowych, patrz: PN-92/A-75112. Możesz iść do księgarni nornalizacyjnej, poprosić o tę normę i na miejscu sobie poczytać, nie musisz kupować.
Reakcję redukcji można też przeprowadzić z kadmem "luzem" , wymięszać w zlewce kadm z badaną wodą, ale z moich doświadczeń wynika, że w ten sposób przeprowadzana redukcja nie jest w pełni wydajna.
Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 5 gości
Nie możesz rozpoczynać nowych wątków Nie możesz odpowiadać w wątkach Nie możesz edytować swoich postów Nie możesz usuwać swoich postów Nie możesz dodawać załączników