Odpowiedz w wątku  [ Posty: 4 ] 
Wykrywanie jonow Cu^+2 w wodzie i sciekach 
Autor Wiadomość
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37
Posty: 2581
Lokalizacja: Krakow
Post Wykrywanie jonow Cu^+2 w wodzie i sciekach
Szukalem troche tego na forum, ale nie znalalem - moze jest

Osobiscie uzywalem 2 metod
1. z uzyciem gotowego testara + spekol
2. 10% r-ru XXX [ nazy nie podam - bo to anzwa handlowa, w ktorej sklad przedewszytkim wchodzi dietyloditiokarbaminian sodu ] i 5% r-ru siarczanu(VI) miedzi

tylko ze sa lekkie klopoty z tymi metodami
metoda 1:
same przygotowanie probki jest banalne - bierzemy 10 cm3 badanej przesaczonej probki dodajemy 5 krompli skladnika 1 i 5 kropli skladnika 2, wytrzasamy i pozostawiamy na 5 minut - pozniej badamy za pomoca skepola przewodonosc swietlna w odniesieniu do probki zerowej (jest nia woda) i otrzymujemy wynik w postaci do 0,1-0,3 mg/dm3 Cu+2
pozniej oblicza sie na tej podstawie dodatek skladnika stracajacego Cu (ten sam z metody numer 2) - i wykonuje sie ponownie badanie - i teraz zaczynaja sie schody niestety - bo dodajac wyliczona ilosc skladnika stracajacego niestety wynik ponownego badania najczesciej jest taki sam jak wczesniej lub nieznaczaco nizszy - a poniwien byc bliski zeru
i jest to spowodowane najprawdopodobniej zawartoscia jonow Cu w kompleksach - ktore rozbija DEDTKS (DiEtyloDiTioKarbaminian Sodu) i straca w postaci osadu i teraz mozna test powtarzac i powtarzac i nie miec zadnych znaczacych wynikow stracenia sie a tym samym usuniacia Cu z roztworu sciekow do osadu


metoda 2
tym razem uzywamy 10% r-ru XXX [ przedewszytkim DEDTKS ] i 5% r-ru siarczanu(VI) miedzi - oba roztworuy wodne oczywiscie

DEDTKS - w pochu znanu jest jako kupral - ja stosuje jego roztwor produkowany przez pewna firme

przygotowujemy czyste 2 probowki
pobieramy do obu po 10 cm3 badanego roztworu (w moim wypadku sciekow przmyslowych)
i dodajemy do pierwszej jedna krople 10% r-ru XXX
a do drugiej 1 krople 5% r-ru CuSO4*5H2O

i teraz tak:
jezeli pierwsza probka sie odbarwi na brazowo - znaczy ze mamy w badanej probce jeszcze jony Cu^+2
natomiast jak sie nie odbarwi znaczy ze ich juz nie ma
ale wtedy druga probka (w wypadku nie odbarwienia sie pierwszej) moze sie zabarwic a onzacza to ze czynnika stracajacego jest juz nadmiar - i trzeba go usunac np. za pomoca FeCl3

ale wracajac do rzeczy - ciezko jest czasem okreslic kiedy przestac - bo... kolor pierwszej probki coraz bardziej blednie, ale caly czas sie barwi - a to z tego powodu ze czulosc tej metoduu na jony Cu^+2 jest dosc spora.. potrafi wykryc 0,0000002 g/ml, a wg. norm Cu^+2 w sciakach wypuszczanych do kanalizacji miejsckiej nie moze byc wiecej niz 1 mg/l (chyba - w tym moemcie dokladnie nie pamietam), wiec czulosc zwiazku jest duzo za duza do potrzeb

a niestety piersza analiza jest dosc droga z powodu gotowych drogich testerow - a do tego nie obejmuje Cu skompleksowanego
natomiast druga jest zbyt czula w niektorych momentach


i wreszcie jet 3 metoda wyczytana przezemnie w Supniewskim - tylko nie mam jednego skladnika pirydyny - i nie wiem czy oplaca sie go kupowac do tego testu czy tez nie
i tutaj pora na was bo mzoe ktos stosowal ta metode i wie czy sie andaje do czego kolwiek :)

OK opis metody z preparatyki Supniewskiego:
Cytuj:
Do 10 ml badanego roztworu dodajemy 0,3 ml kwasu octowego (d=1,04), 0,15 ml 40%-owego roztworu rodanku amonowego, 0,15 ml pirydyny, a nastepnie wytrzasamy z 1 ml chloroformu. Po 10 min porownujemy zabarwienie warstwy chloroformowej z zabarwieniem tej warstwy roztworu wzorcowego.


r-ru wzorcowym do tej metody jest:
r-ru CuSO4*5H2O w ilosci 39,3g na litr co daje zawartosc Cu: 0,01 mg/ml


i teraz sie zastanwiam czy lepiej kupic ta pirydyne i zrobic sobie roztwor wzorcowy i bawic sie w ten sposob - czy moze lepiej dalej uzywac DEDTKS i zrobic sobie wzorcowe za jego pomoca (tylko ze moe to byc bardzo blady odcien i na oko nie bedzie sie dalo rozronic czy Cu^+2 w r-ru jest 1g/l czy 0,1g/l)

_________________
"Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."


11 mar 2007, o 15:17
Zobacz profil
Post 
Szanowny Suliku
Zastanawiam się po co Ci te analizy, dla własnej ciekawości, czy też może profesor chce Cię przeczołgać po archaicznych metodach oznaczania miedzi.
Weźże swoją próbkę, piwo lub czekoladę, odszukaj najbliższe laboratorium dysponujące AAS, ICP lub inną tp. aparaturą, poproś, to Ci tę miedź oznaczą. Oczywiście jeśli potrzebujesz wynik gwarantowany autorytetem laboratorium, np. raport z certyfikatem, to zabulisz, oceniam, ok. 50-100zł, ale jeśli tylko wynik niezobowiązujący na telefon, to za piwo Ci to laborant zrobi, tudzież laborantaka za czekoladę czy paczkę kawy.
Metody, które opisujesz, mają już dziś tylko wartość edukacyjną, żadne poważne laboratorium już ich nie stosuje.
Ja, jako stary laborant strasznie nad tym ubolewam, bo jak widzisz, kończy się chemia a wchodzi era fizyki. Wszystkie stare metody chemiczne, gdzie podstawą oznaczenia były reakcje chemiczne, odchodzą w przeszłość, teraz: płomień, plazma, pryzmat lub siatka dyfrakcyjna, detektor, komputer - sama fizyka.
PS
W Twoim Krakowie, w którym nota bene zakochana jest moja żona, takich laboratoriów, gdzie można oznaczyć miedź w ściekach, ja oceniam na liczbę minimum 20 (uczelnie, instytuty, SanEpid, WIOŚ, etc).


13 mar 2007, o 14:10
Post 
Cytuj:
Zastanawiam się po co Ci te analizy, dla własnej ciekawości


:/ Tutaj wszyscy wykrywają związki metali takimi sposobami czy innymi a nie dają do badań do laboratorium... Bo to jest pouczające i wogóle...


13 mar 2007, o 14:53
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37
Posty: 2581
Lokalizacja: Krakow
Post 
Maciej_T
w pracy mamy oczyszczalnie sciekow przemyslowych i przed wypuszczeniem czystej wody w kanal m.in. trzeba przebadac wode na zawartosc miedzi i w razie obecnosci stracic ja do postaci osadu -

a piszac ten watek wydawalo mi sie ze metoda ktorej uzywam do wykrywania miedzi (ta z dietyloditiokarbaminianen sodu) jest zbyt czaslochlonna, ale okazalo sie jednak, ze jest szybka jak nabierze sie wprawy i dosc dokladna oraz przedewszytkim latwo zapobiega sie zbyt duzego dodatku substancji stracajacej metale

ale pewnie jak tylko dorwe pirydyne to i przetestuje 3 sposob, ale to juz z czystej ciekawosci :)

zreszta wszelkie mozliwe metody analityczne ktore moge wykozystac sa dla mnei Ciekawe chocby ze wzgledu na wyuczony zawod technika analityka

_________________
"Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."


13 mar 2007, o 19:10
Zobacz profil
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 4 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 8 gości


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..