Witam.
Mam pytanie odnośnie oznaczania chlorków w wodzie metodą Mohra. Norma podaje, że na zmiareczkowanie ślepej próby powinno zejść nie więcej niż 0,2ml titranta, w przeciwnym przypadku należy sprawdzić czystość wody,mi nigdy nie udało się osiągnąć wartości poniżej 0,3ml. Czy problem jest z moją wodą, czy wam udaje się osiągnąć niższe wartości?
Byłabym bardzo wdzięczna za odpowiedź, z góry dziękuję.

Przy tak małym odczycie - działka w biurecie wynosi zazwyczaj 0.1 - 0.05ml trudno uchwycić PK, nie myląc się przy tym o jedną przedziałkę. Formalnie rzecz biorąc, to wartości 0.1ml do 0.3ml mieszczą się w błędzie wyznaczanym na biurecie o przedziałce 0.1 ml

Myślę, że w związku z powyższymi argumentami, wynik dalej pasuje do normy. Swoją drogą, czy ślepej próby nie powinno wykonać się na większej objętości, żeby mierzona wartość była obarczona mniejszym błędem? Wystarczy, że zwielokrotnisz objętość ślepej próby (choćby dwukrotnie), a wynik przeliczysz na objętość, którą przewiduje norma - rezultat będzie bardziej miarodajny. Wiem, że ślepa próba powinna być przeprowadzona w takich samych warunkach, ale zwielokrotnienie obj. w tym wypadku wyjdzie na korzyść.

je się wogóle nie przejmuję błędami typu 0,1ml, nawet na elektronicznej biurecie łatwo przemiareczkować. wszystko przychodzi z doświadczeniem, a wzrokowe oznaczanie też jest obarczone błędem i to wychodzi nawet 10% dla niektórych analiz pomiędzy osobami. do dziś mam problem z oznaczaniem barwy na wzorcach.

Dlatego się miareczkuje kilka razy i ciśnie średniaka pomnożonego o współczynnik K....

K- Kuuuuuuuuuu*wa, znów zje**łem...


Poważnie. Inaczej laborki Cię zjedzą.

dlatego właśnie chlorki wolę oznaczać potencjometrycznie
zawsze mnie wnerwiały zmiany barwy w pk

co prawda potencjometrycznie robi się to dłużej, ale później do excela, wykresik z 2 wzory i masz dokładny pk a nie jakieś tam zmiany barwy, zmętnienia i takie tam

natomiast co do zużycia tych 0,2 lub 0,3 ml na miareczkowanie próbki zerowej, to wszystko zależy od:
1. stężenia AgNO3
2. wielkości próbki

a i tak przecież na końcu jedno od drugiego odejmujesz - więc co za różnica ?
byle wyniki miareczkowania próbki zerowej oraz właściwej były powtarzalne

Ano spora różnica - to tak jakbyś miał zmierzyć masę 1 kartki papieru z dokładnością do 0,5g a zmierzyć masę ryzy papieru (500 kartek) z tą samą dokładnością - gdy podzielisz, dzieli się zarówno wynik jak i błąd, więc w przeliczeniu na kartkę dokładność wyjdzie 500 razy większa

tylko w tym wypadku nie chodzi do końca o matematykę, a o zanieczyszczenia i błędy wynikające z:
1. przyrządzenia roztworu
2. nastawienia miana
3. rozcieńczenia próbki

i te podawane 0,3 lub 0,2 ml można sobie o tyłek rozbić jeśli roztwór mianowany wyszedł nam inny niż powinien tzn. powinien być 0,02 mola, a mamy przykładowo 0,025 mola
w obu wypadkach miano jest nastawione poprawnie - tylko, np. podczas ważenia lub użycia naważki coś poszło nie tak - wtedy trudno się trzymać kurczowo tych 0,2 ml na próbkę kontrolną


zresztą w książce od analizy wody nie mam napisane: że na próbkę kontrolną "musi" zejść 0,2 ml, a jest napisane "zazwyczaj" schodzi 0,2-0,3 ml

i prawda jest taka, czy zejdzie 0,2 czy 0,5 nie ma żadnej różnicy bo później i tak oblicza się ilość chlorków w badanej próbce ze wzoru:

Cl- mg/l = (f * (a-b)*1000)/V
gdzie f - miano roztworu (współczynnik przeliczeniowy - wynikający z nastawiania miana)
a - objętość AgNO3 zużyta na zmiareczkowanie badanej próbki
b - objętość AgNO3 zużyta na zmiareczkowanie próbki kontrolnej
V - objętość próbki badanej

oczywiście wzór się zmienia jeśli nastąpiło by rozcieńczenie próbki badanej, czy też użycie większej ilości próbki kontrolnej od ilości próbki badanej - ale nie ma sensu tego opisywać


więc kontynuując nie ma imho żadnego znaczenia czy wyjdzie ci na próbce kontrolnej 0,2 czy 0,3 ml r-ru AgNO3 - pod warunkiem, że w 3 kolejnych próbach wychodzi tak samo

zresztą w tej analizie i tak pk wyznaczany za pomocą chromianu jest tak rozlazły, że samo jego wyznaczenie wzrokowe jest obarczone sporym błędem

Kto w pracy bez akredytacji zawracałby sobie głowę powtarzaniem miareczkowania x próbek? Zwłaszcza, że każde serie są podobne? Jeżeli badam chlorki w ściekach to trzeba się przyłożyć co by normy zachować, ja się na tym nie znam bo badam czystą wodę i skoro zawartość Cl- jest poniżej 0,1 dopuszczalnej wartości to nie ma co szarżować. Co do zerówek, to nawet woda z nowiuteńskiego demineralizatora daje jakieś tam wyniki- wina człowieka oczywiście. mnożenie np x6,807 jes dla mnie lekko bez sensu bo i tak wynik podaje się z dokładnością do 3 miejsc. Włożenie palucha do cylindra jest w stanie zafałszować wynik, co świetnie widać przy indeksie nadmanganianowym (utlenialność) czy TOC-właśnie robie to w drugim pokoju i dla dwa pomiary dają 2,35 i 2,55, odchylenie rzędu 4%.