Odpowiedz w wątku  [ Posty: 10 ] 
Analiza kolorymetryczna 
Autor Wiadomość
***
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 13 lis 2005, o 12:55
Posty: 524
Lokalizacja: z daleka
Post Analiza kolorymetryczna
W sklepach akwarystycznych dostępne są proste testy do analizy kolorymetrycznej wody. Firma Zoolek oferuje testy do oznaczania pH, twardości ogólnej i węglanowej, azotanów, azotynów, fosforanów, amoniaku, miedzi i żelaza. Ja mam te do oznaczania azotynów i pH. Test na azotyny działa na zasadzie reakcji etakrydyny (rivanolu) z NO2- w środowisku kwaśnym. W komplecie są dwie buteleczki - jedna z roztworem etakrydyny, a druga z kwasem solnym. Wskaźnikiem pH w drugim teście jest błękit bromotymolowy. Więcej informacji na stronie zooleku:
http://www.zoolek.pl/index.php3?id=produkty&id_lang=pl
Ponieważ innych testów nie mam chciałbym się dowiedzieć w oparciu o jakie odczynniki działają. Nie chodzi mi konkretnie o te testy, ale o analizę kolorymetryczną.
Potrzebowałbym także skale porównawcze zabarwień. Błękit bromotymolowy ma barwę żółtą w pH 6, zieloną przy 7 i niebieską przy 8. Ale jak z innymi analizami ?? Jakie jest zabarwienie np. odczynnika Nesslera przy danym stężeniu amoniaku. Najlepiej gdybym miał próbki barw razem z odpowiadającym im stężeniom badanej substancji.
W załączniku umieszczam przykładowe skale (ta na górze odnosi się do błękitu bromotymolowego, w środku do jakiejś mieszaniny wskaźników, a ta na dole do testu na azotyny).


Załączniki:
Komentarz: Skale barw z testów na azotyny i pH.
Skala barw.jpg
Skala barw.jpg [ 58.63 KiB | Przeglądane 4311 razy ]

_________________
To nowa era robi ci z mózgu szlam,
Za swoje ruchy ty odpowiadasz sam
11 lut 2007, o 14:38
Zobacz profil

Dołączył(a): 5 lip 2006, o 13:25
Posty: 114
Post 
Nie wiem czy tu wiele pomogę:
1.
Sękowski pisze że odczynnik Nesslera potrafi wykryć 0,05 mg amoniaku w 1 litrze wody
2.
Roztwór wzorcowy na amoniak
NH4Cl - 29,7 mg/l - 0,01 mg/ml NH4+

Analiza
Mieszamy 50ml roztworu badanego z 2cm3 30% NaOH i dodajemy 1ml odczynnika Nesslera. Porównujemy zabarwienie z wzorcem.

Wszystko jest z tyłu w Supniewskim. Wszystkie stęzenia można pomnożyć i doświadczalnie sprawdzić zabarwienie

na przykład:

148,5 mg NH4Cl/l - 0,05mg/ml NH4+
297mg NH4Cl/l - 0,1 mg/ ml NH4+


12 lut 2007, o 20:23
Zobacz profil
***
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 13 lis 2005, o 12:55
Posty: 524
Lokalizacja: z daleka
Post 
Supniewskiego czytałem, odczynnik Nesslera też mam. Najlepiej gdybym zrobił roztwory wzorcowe, dodał odczynnika Nesslera i z nimi porównywał. Tylko pomyśl ile bym tych próbek musiał mieć :wink: .
Wracając do testów to czytałem o pomiarach twardości i polegają one na miareczkowaniu roztworem EDTA dodawanym po kropli do małej ilości badanej wody w obecności wskaźnika np. czerni eriochromowej T.
Jako że posiadam test do pomiaru azotynów mógłbym mierzyć azotany redukując je najpierw do azotynów. Tylko nasuwa się jedno pytanie: jak ??
Próbowałem różnych metod: redukcja Na2SO3 w środowisku kwaśnym, metalicznym magnezem, cynkiem ale nic z tego. Może ma ktoś jakiś pomysł ??
Pomysł z przygotowaniem roztworów wzorcowych jest najlepszy, tylko trochę kłopotliwy (jak dla mnie). Dlatego szukam jakiś tabel czy skali barwnych.

EDIT/
Znalazłem jeszcze jedną próbę do oznaczania amoniaku:
"Amoniak w reakcji z fenolem i chloranem(I) tworzy indofenol, który w środowisku alkalicznym (pH= 10,3 - 10,8 ) i w obecności nitroprusydku sodowego, który działa jako katalizator, przyjmuje kolor niebieski".
Nawet w instrukcji obsługi testu pisze, że działa w oparciu o reakcję indofenolową.

_________________
To nowa era robi ci z mózgu szlam,
Za swoje ruchy ty odpowiadasz sam


12 lut 2007, o 23:01
Zobacz profil

Dołączył(a): 5 lip 2006, o 13:25
Posty: 114
Post 
Ja proponuję redukcję azotanu magnezem - reakcja zachodzi dość powoli,
aczkolwiek po jakimś czasie można wykryć azotany (III)


Miareczkowanie EDTA polega na kompleksowaniu przez ten związek jonów wapnia i magnezu. Do oznaczania wapnia w obecności magnezu stosuje się kalces jako wskaźnik

Tak na marginiesie:
http://www.chem.univ.gda.pl/~tomek/paradoksy


13 lut 2007, o 17:07
Zobacz profil
***
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 13 lis 2005, o 12:55
Posty: 524
Lokalizacja: z daleka
Post 
Jak już pisałem próbowałem redukcję magnezem (ok. godziny w gorącej łaźni wodnej) i nie wykryłem żadnych azotynów. Natomiast po zredukowaniu cynkiem w środowisku zasadowym wykryłem amoniak odczynnikiem Nesslera (woda przed redukcją nie zawierała amoniaku, a NaOH i cynk były cz.d.a.) Amoniaku było dość dużo bo wytrącił się nawet osad. Problem w tym że do testu na NO2- mam skalę a do NH3 nie.

_________________
To nowa era robi ci z mózgu szlam,
Za swoje ruchy ty odpowiadasz sam


13 lut 2007, o 17:47
Zobacz profil

Dołączył(a): 5 lip 2006, o 13:25
Posty: 114
Post 
Przed chwilą próbowałem- wyszło
Ja robię tak:
Do zlewki wrzucam kilka kryształów NaNO3, dodaje poszku magnezu i wody, zakwaszam lekko kwasem octowym(niekonieczne). Potem mieszam to z roztworem riwanolu i HCl i powstaje czerwone zabarwienie.
Kwas solny jest konieczny. Pamiętam jak kiedyś go nie dodałem to czerwonej barwy nie było.


13 lut 2007, o 20:44
Zobacz profil
***
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 13 lis 2005, o 12:55
Posty: 524
Lokalizacja: z daleka
Post 
Dobra, tu się z tobą zgodzę :wink: . Tylko popatrz: ty miałeś przypuśćmy 20mg NO3- w 5ml wody, a ja mam tyle w litrze. Nie jest mi już potrzebna ta redukcja NO3- do NO2-, bo dość dokładnie określiłem to odczynnikiem Nesslera, o czym wcześniej pisałem. Próbkę rozcieńczyłem wodą destylowaną i już osadu nie było. Tych azotanów nie było w tej wodzie więcej niż 5-10mg/l, a dopuszczalna wartość wynosi 50mg/l (czyli jest dobrze :wink: ).
Teraz zależało by mi na oznaczeniu fosforanów. Wiem, że można użyć roztworu molibdenianu, tylko efektem reakcji jest osad. Żadnej reakcji barwnej nie znam, a (NH4)2MoO4 nie mam :( .
W sumie zakładając ten temat chodziło mi głównie o azotany i fosforany, które muszę zmierzyć w akwarium, bo mam problem z glonami. O inne próby pytam raczej z ciekawości. Nie mam dostępu do żadnego spektrofotometru, więc poszukuje skali z barwami. Próbki zabarwione roztwory wzorcowe, jak już pisałem nie wchodzą w grę bo są nietrwałe.

_________________
To nowa era robi ci z mózgu szlam,
Za swoje ruchy ty odpowiadasz sam


13 lut 2007, o 21:57
Zobacz profil

Dołączył(a): 5 lip 2006, o 13:25
Posty: 114
Post 
Pozostaje jeszcze mieszanina magnezowa (biały osad z fosforanami) i AgNO3 (żółty osad), choć one zapewne niewiele pomogą, gdy stężenia są małe.


14 lut 2007, o 21:50
Zobacz profil
***
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 13 lis 2005, o 12:55
Posty: 524
Lokalizacja: z daleka
Post 
Odpowiem sam sobie na zadane pytanie o fosforany:
Cytuj:
Oznaczanie fosforanów metodą kolorymetryczną z molibdenianem amonowym i chlorkiem cynawym

Ortofosforany w środowisku kwaśnym reagują z molibdenianem, tworząc kwas fosforomolibdenowy o wzorze H7((PMoO2)O4)6 i zabarwieniu żółtym. Związek ten pod wpływem chlorku cynawego ulega redukcji, przy czym powstaje kolejny związek kompleksowy � błękit fosforomolibdenowy � o niebieskkim zabarwieniu i niesprecyzowanej bliżej budowie. Intensywność niebieskiego zabarwienia utworzonego błękitu jest wprost proporcjonalna do zawartości ortofosforanów w badanej próbce wody lub ścieków. Oznacza się ją wizualnie przez porównanie ze skalą wzorców lub spektrofotometrycznie.

_________________
To nowa era robi ci z mózgu szlam,
Za swoje ruchy ty odpowiadasz sam


15 lut 2007, o 18:11
Zobacz profil
Post 
W zawodowej analityce wody do redukcji azotanów do azotynów stosuje się kadm. Ten kadm, który my stosujemy otrzymuje się w ten sposób, że do roztworu siarczanu kadmu zanurzamy laseczki cynku, na których wydziela się kadm gąbczasty, a który następnie zeskrobuje się nożem. Płucze i amalgamuje krótko (1min) rozcieńczonym roztw. soli rtęci (byle nie azotanem). Znowu płucze i umieszcza się ten kadm w kolumnie (rurce) u dołu przytkanej najlepiej watą szklaną. Redukcja przebiega w tej kolumnie, przy czym badaną wodę należy delikatnie zalkalizować rozcieńczonym amoniakiem (my stosujemy r-r amoniaku z chlorkiem amonu). Przepływ wody przez kolumnę powinien być b. powolny. Wymiary: śr. kolumny ok. 10 mm, wysokość złoża kadmu minimum 10 cm., przepływ ok. 1ml/min. Kolumnę regeneruje się rocieńczonym roztworem EDTA-Na (tzw. wersenian sodowy w rozcieńczonym kw. solnym, ok. 0,1M). Przed ponownym użytkiem kolumnę przemywamy wodą zaamoniakowaną. Kolumna, gdy nie jest użytkowana, ma być zalana b. rozcieńczonym kw. octowym.
B. ładnie opisane jest to w normie dot. oznaczania azotanów w przetworach owocowych, patrz: PN-92/A-75112. Możesz iść do księgarni nornalizacyjnej, poprosić o tę normę i na miejscu sobie poczytać, nie musisz kupować.
Reakcję redukcji można też przeprowadzić z kadmem "luzem" , wymięszać w zlewce kadm z badaną wodą, ale z moich doświadczeń wynika, że w ten sposób przeprowadzana redukcja nie jest w pełni wydajna.


13 mar 2007, o 17:17
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 10 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 12 gości


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..