Pewnie to juz ktoś napisał, ale przecież etanol od metanolu można odróżnić próbą jodoformową.. Jeżeli ktoś to wcześniej napisał to przepraszam
24 maja 2008, o 08:19
melon
***
Dołączył(a): 13 lis 2005, o 12:55 Posty: 524 Lokalizacja: z daleka
Mi się wydaje że po prostu temat jest troche źle zatytułowany. Raczej chodzi o to żeby sprawdzić czy to od ruskich za dyche nadaje się do picia
Podoba mi się metoda podana przez Ariona, tylko nie mam pojęcia jak zatrzymać utlenianie na poziomie aldehydu, zwłaszcza jak używamy KMnO4 No chyba, że można utleniać te alkohole już z dodatkiem kwasu chromotropowego, który wiązałby przejściowo tworzący się aldehyd. Ale to tylko moje spekulacje.
_________________ To nowa era robi ci z mózgu szlam,
Za swoje ruchy ty odpowiadasz sam
24 maja 2008, o 10:05
Arion
***
Dołączył(a): 12 gru 2005, o 22:33 Posty: 608 Lokalizacja: Poznań
Ja też nie wiem jak to możliwe, ale tako rzecze Polska Norma, a z nią dyskutować nie będę. Może na zimno KMnO4 daje z MeOH tylko HCHO (może ktoś wie coś na ten temat? ) Później co prawda próbkę ogrzewa się, aby zaszła reakcja z kw. chromotropowym, ale wcześniej redukuje się nadmiar utleniacza siarczynem sodu. Metoda sprawdza się przy zawartości MeOH 0,2-40 mg/l i wzwyż , więc na pewno jest sporo dokładniejsza od jodoformowej. Ale nadal pozostaje kwestia jak to wygląda w obecności EtOH bo przecież o to głównie chodzi
_________________ Chemik nie upija się, tylko zwiększa labilność konformacyjną.
A poza tym wszystko jest dla ludzi... z głową!
25 maja 2008, o 12:09
chemik-praktyk
Dołączył(a): 9 cze 2005, o 13:28 Posty: 133
Nie chce się wtrącać ale jesli to pomoże:
Mastalerz pisze na str 389 : ,,Alkohole pierwszorzędowe zostają w tych warunkach (K2Cr2O7, rozc. H2SO4 i 55*C) utlenione do kwasów. Jedynie w przypadku łatwolotnych aldehydów, do 4 atomów węgla, mozna reakcję poprowadzić w tatki sposób, że znaczną część utworzonego aldehydu oddestylowuje z mieszaniny reakcyjnej zanim zostanie utlenianiona do kwasu, np.: "
_____________ K2Cr2O7, rozc. H2SO4
CH3CH2CH2OH ----------------------------> CH3CH2CH=O
_____________ temp. wrzenia
Co do wykrywania metanolu to wymyśliłem cos takiego : ulenić metanol za pomocą CuO . Metanol najpierw utleni się to metanalu, następnie zrobić tollensa co da nam kwas mrówkowy, a potem (ponieważ dalej ma grupe aldehydową) da nam węglan (ze względu na zasadowość środowiska). Próbke następnie zakwasić - wydzieli się CO2 który wykryjemy woda wapienna/barytową.
Dołączył(a): 21 cze 2005, o 17:00 Posty: 1595 Lokalizacja: Skoczów
Arion napisał(a):
Metoda sprawdza się przy zawartości MeOH 0,2-40 mg/l i wzwyż , więc na pewno jest sporo dokładniejsza od jodoformowej. Ale nadal pozostaje kwestia jak to wygląda w obecności EtOH bo przecież o to głównie chodzi
Musimy jednak uwzględnić, że w etanolu spożywczym dopuszcza się do 0,1% zawartosci CH3OH, więc samo wykrycie nie załatwo sprawy, żeby stwierdzić, czy podejrzany spirytus jest zdatny do picia należałoby oznaczyć ilosciowo ten metanol, bo bawiąc jedynie w wykrycie czułymi metodami metanolu znajdziemy go wszędzie.
20 sie 2008, o 22:52
DMchemik
*******
Dołączył(a): 21 cze 2005, o 17:00 Posty: 1595 Lokalizacja: Skoczów
Naginis napisał(a):
dolać dichromianu (VI) potasu i krople stężonego kwasu siarkowego (VI) w kąpieli wodnej w metanolu roztór zmieni barwę z pomarańczowej na zieloną.
Zastanawia mnie, jak długo jeszcze w podręcznikach do gimnazjum będą pisać takie bzdury... Każda substancja która da sie utlenić w tych warunkach zredukuje dichromian i da nam zieloną barwę, więc ta metoda wogóle odpada, bo pozwala wykryć jedynie substancje redukujące K2Cr2O7.
20 sie 2008, o 22:59
chemik młody
***
Dołączył(a): 28 mar 2007, o 19:12 Posty: 81 Lokalizacja: Gliwice
Cytuj:
Musimy jednak uwzględnić, że w etanolu spożywczym dopuszcza się do 0,1% zawartosci CH3OH, więc samo wykrycie nie załatwo sprawy, żeby stwierdzić, czy podejrzany spirytus jest zdatny do picia należałoby oznaczyć ilosciowo ten metanol, bo bawiąc jedynie w wykrycie czułymi metodami metanolu znajdziemy go wszędzie
rozcieńczyć do stopnia w którym tylko trująca dawka da nam próbę pozytywną...?
_________________ ale zawsze mogę się mylić ;]
21 sie 2008, o 01:12
chemik10
Nauczyciel
Dołączył(a): 30 gru 2007, o 21:59 Posty: 963 Lokalizacja: Katowice
Na innym forum wyczytałem o próbie polegającej na reakcji gwajakolu z alkoholem metylowym, prowadzącą do czerwonego zabarwienia, w próblce niezawierającej tego alkoholu miało się ono nie pojawiać. Możliwe, że potrzebny był kwas siarkowy (VI).
Nie pamiętam tego dokładnie, bardzo dawno o tym czytałem, ktoś wie, na czym dokładnie polegała ta próba i będzie mógł odświeżyć mi pamięć? :-)
_________________ <wyk> Państwo się nie martwią że brakuje miejsc, tylko wykład wszyscy mają w jednej sali, konkurs będziecie pisać w warunkach normalnych.
<g>Wolałbym w standardowych, kurtkę zostawiłem w szatni.
21 sie 2008, o 10:28
Vicodin
Sharker napisał(a):
Ja znowu znalazłem dziwną próbę odróżnienia na podstawie spalania z boraksem. Metylowy z boraksem daje zielony płomień a etylowy nie......
to jest reakcja estryfikacji. Potrzeba jeszcze troche H2SO4. Zamienia boraks w kwas borowy i powstaje łatwo palny ester. EtOH, MeOH ze wszystkim zajdzie. To nie jest reakcja charakterystyczna dla jednego alkoholu. Jest to jedno z lepszych doś. jakie udało mi sie przeprowadzic. do kolby wlewamy 50ml EtOH lub MeOH(lepszy) i wsypujemy 25g boraksu oraz dolewamy 10ml stęż. H2SO4. Podgrzewamy i odpalamy wylot kolby, nadal podgrzewając. Z etanolem mamy płomień wysokości 30cm. Jak z metanolem przesadziłem (temp) to płomień ma wysokość 80cm. Ten ester jest zielony przy spalaniu z każdym alkoholem
19 wrz 2008, o 11:15
analityk
@MODERATOR
Dołączył(a): 6 paź 2004, o 17:32 Posty: 775 Lokalizacja: Gdańsk
co do reakcji z boraksem nie byłbym taki pewien.robiłem ją dziesiątki razy i z metanolem wychodzilo a z EtOH nie.oczywiście jak się uprzeć to damy rade ale.wystarczy polać niewielką ilość boraksu alkoholem i podpalić.jeśli płomień jest zielony to metoh jak nie to go(tylko go)tam nie ma.jak ktoś dysponuje czystymi alkoholami to niech sprawdzi.oczywiście jeśli uprzemy się na estryfikacje to uzyskamy kolor jednak dla innych alkoholi będze on dużo mizerniejszy.aa jeśli chcemy tylko odrużnić czyste zw. to na węch ale najpierw opary np. z nasączonej chusteczki traktujemy katalizatorem z CuO lub Cr2O3.jeśli mamy do czynienia z metanolem to aldehyd wręcz wyżera oczy,w sensie powoduje łzawienie i generalnie to on jest właściwą trucizną.jak pachnie nam kacem to mamy etoh.oczywiście to nie są 100% metody.zwłaszcza dla nieobeznanych z tematem.
pozdrawiam Analityk
Dołączył(a): 4 gru 2006, o 08:37 Posty: 611 Lokalizacja: Średniowiecze
No właśnie, mi tez się pojawił ten problemik. Dostałem dziś flachę - ewidentnie firmowo zamykaną, zaplombowaną - rzekomo z rozlewni. Jak otworzyłem i powąchałem to na czysty się wydaje, ale ma dziwny polot. Co prawda nie czułem, żeby mi się cuś z gałkami ocznymi działo ale wolę nie ryzykować. Sprawdziłem gęstość i wyszło na areometrze, że powyżej 95%. Porównałem zapach z moją własnością (ze spirytusu salicylowego) i w sumie poza kw. salicylowym nie czułem różnicy. A wolę miec pewność.
Myślę jutro się skoczyć w przerwie na Instytut Chemii, może mi pozwolą dobrać sie do jakiegoś spektrofotometru albo cuś? albo niech chociaż sami zrobią Tak logiczne patrząc, tylko metody spektroskopowe są dziś najpewniejsze...
Pozdrawiam Alchemik
_________________ ALCHEMICZNA KRUCJATA
Sapentiam, prudentiam et scientiam.
Z rtęcią reaguje dusza...
Eksperyment prowadzi do poznania. Teoria do wiedzy. Synteza tej pary - mądrością staje się w głowach najwytrwalszych.
22 sty 2009, o 19:31
analityk
@MODERATOR
Dołączył(a): 6 paź 2004, o 17:32 Posty: 775 Lokalizacja: Gdańsk
właściwie to metody spekrtoskopowe są niezawodne ale chyba są jednymi z droższych metod. ciekawe że metodą destylacji da się owe alkohole rozdzielić i dokonując pomiaru temp. wrzenia stwierdzić czy produkt zawiera metanol. widzę że wątek nadal ciekawy, pomyślę zatem nad metodą analizy takiej może nie domowej ale przez jakieś grono ludzi wykonalnej w domowym zaciszu. nie mówcie że się nie da. trzeba chcieć.
szczurek
Dołączył(a): 4 gru 2006, o 08:37 Posty: 611 Lokalizacja: Średniowiecze
Ja wiem, że się da. Byłem już na chemii i w zakładzie chromatografii odpada. Brak czasu. A chciałbym, no litr spirytusu piechotą nie chodzi, a szkoda żeby miał leżeć nie wiadomo ile... chociaż coś mi intuicyjnie mówi, że jest dobry.
Pozdrawiam Alchemik
_________________ ALCHEMICZNA KRUCJATA
Sapentiam, prudentiam et scientiam.
Z rtęcią reaguje dusza...
Eksperyment prowadzi do poznania. Teoria do wiedzy. Synteza tej pary - mądrością staje się w głowach najwytrwalszych.
23 sty 2009, o 12:32
blizzard
@MODERATOR
Dołączył(a): 17 sty 2006, o 00:29 Posty: 703 Lokalizacja: behind enemy line
Gambit słusznie zauważył, sam zastanawiam się czemu nikt nie wymienił próby jodoformowej. To była ulubiona reakcja mojej profesóry od organy
Na stwierdzenie koleżanki, że próba jodoformowa jej nie wyszła, pani doktór stwierdziła że ta reakcja wychodzi tylko pani profesor
_________________
Studentem jestem i nikt, kto ma wódkę, nie jest mi obcy.
23 sty 2009, o 19:46
Oxygenium
******
Dołączył(a): 29 maja 2005, o 11:09 Posty: 623 Lokalizacja: Poznań
blizzard napisał(a):
sam zastanawiam się czemu nikt nie wymienił próby jodoformowej
nie chce mi sie cytowac, ale wielokrotnie w tym poście mówiono o reakcji jodoformowej. jeśli ją robić starannie, to wyjdzie prawidłowo każdemu, a nie tylko Twojej doktórce
23 sty 2009, o 22:18
blizzard
@MODERATOR
Dołączył(a): 17 sty 2006, o 00:29 Posty: 703 Lokalizacja: behind enemy line
doktórce nie wychodziło, tylko profesórce ;p
_________________
Studentem jestem i nikt, kto ma wódkę, nie jest mi obcy.
23 sty 2009, o 22:36
Oxygenium
******
Dołączył(a): 29 maja 2005, o 11:09 Posty: 623 Lokalizacja: Poznań
blizzard napisał(a):
doktórce nie wychodziło, tylko profesórce ;p
jak znam życie, to profesórce reakcja wychodziła tylko na papierze, bo probówkami i kolbami to się już pewnie nie bawi
Wykonanie: 0,1 g lub 5 kropel badanej substancji rozpuszcza się w wodzie lub mieszaninie wody i dioksanu (gdy związek badany jest nierozpuszczalny w wodzie) i dodaje 2 cm3 roztworu NaOH. Następnie, mieszając, dodaje się wodny roztwór jodu w jodku potasu do momentu uzyskania trwałego brunatnego zabarwienia, pochodzącego od nadmiaru jodu. Jeżeli po upływie kilku minut nie wydzieli się osad, probówkę należy ogrzać w łaźni wodnej o temp. ok. 60 oC. Jeżeli brunatne zabarwienie zniknie, należy ponownie dodać roztworu jodu w jodku potasu, do momentu utrzymania się barwy jodu przez dwie minuty. Następnie usuwa się nadmiar jodu, poprzez dodanie kilku kropel roztworu NaOH, dodaje taką sama objętość wody, miesza i pozostawia w temp. pokojowej na kilkanaście minut. Wytrącenie się jasnożółtego krystalicznego osadu o charakterystycznym zapachu świadczy o obecności etanolu lub niektórych II-rzędowych alkoholi typu CH3-CH(OH)-R.
24 sty 2009, o 13:55
analityk
@MODERATOR
Dołączył(a): 6 paź 2004, o 17:32 Posty: 775 Lokalizacja: Gdańsk
wszystko ok ale... pozytywna próba świadczy o obecności etanolu i ewentualnie innych alkoholi 2-go rzędowych ale nie stwierdza braku metanolu. chodzi o to jak rozumiem żeby wyeliminować lub potwierdzić jego obecność obok etanolu.
więc trzeba myśleć dalej.
szczurek
Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 6 gości
Nie możesz rozpoczynać nowych wątków Nie możesz odpowiadać w wątkach Nie możesz edytować swoich postów Nie możesz usuwać swoich postów Nie możesz dodawać załączników
: ulenić metanol za pomocą CuO . Metanol najpierw utleni się to metanalu, następnie zrobić tollensa co da nam kwas mrówkowy, a potem (ponieważ dalej ma grupe aldehydową) da nam węglan (ze względu na zasadowość środowiska). Próbke następnie zakwasić - wydzieli się CO2 który wykryjemy woda wapienna/barytową.
ale najpierw opary np. z nasączonej chusteczki traktujemy katalizatorem z CuO lub Cr2O3.jeśli mamy do czynienia z metanolem to aldehyd wręcz wyżera oczy,w sensie powoduje łzawienie i generalnie to on jest właściwą trucizną.jak pachnie nam kacem to mamy etoh.oczywiście to nie są 100% metody.zwłaszcza dla nieobeznanych z tematem.
ale wolę nie ryzykować. Sprawdziłem gęstość i wyszło na areometrze, że powyżej 95%. Porównałem zapach z moją własnością (ze spirytusu salicylowego) i w sumie poza kw. salicylowym nie czułem różnicy. A wolę miec pewność.
