Gadałem kiedyś ze znajomym organistą, i organmistrzem na temat starych stopów organmistrzowskich (XVIII wiek), i był zainteresowany zbadaniem składu blachy, z której wykonano stare piszczałki w naszym instrumencie. Analiza ta jeśli kiedykolwiek byłaby robiona (cena), zostałaby zlecona najpewniej WMN AGH. Ale nie o tym. Interesuje mnie - jak taką analizę można chemicznie przeprowadzić, załóżmy, że chodzi o samą jakościówkę, ilość nas nie interesuje. Piszczałki są wykonane ze stopu SnPb, który najprawdopodobniej nie jest eutektyką (przewaga Sn ponad punkt eutektyki). Spodziewane są różne domieszki (Zn, Sb), o których wykrycie właśnie chodzi. Metoda może być niszcząca, bo można pobrać kawałek blachy z paska strojeniowego, albo z góry, znad rezonansu. I co dalej ? Wydaje mi się, że blachę należałoby przeprowadzić do roztworu (kwasik). I wtedy analizę przeprowadza się cały czas z tego roztworu, czy można np. strącić PbCl2 (chlorki Zn,Sn,Sb,Cu, itd. są rozpuszczalne) - i osobno przeanalizować skład roztworu z mniejszą ilością Pb (żeby nie zaciemniał sprawy) ? Mówię o metodach low-tech.

hmmm
W szkole robiliśmy analize róznych gwożdzi. i robiliśmy to następująco: (ocywiście jak coś pomine albo powiem nie tak to sorki bo to dawno było)
najpierw roztworzyliśmy gwóżdz w kwasie bodajze w azotowym V (a może był to solny!? ale chyba raczej azotowy bo sole jego kwasu sa rozpuszczalne tu niejestem pewien) następnie r-r- przesączyliśmy przez sączek zeby odzielić mieszanie kationów od wegla (CHYBA wegla bo unas było w zlewce coś takiego czarnego) i następnie rozdzielaliśmy kationy według grup. a grupy na poszczegulne kationy. takie były założenia ale niestety nieskączyliśmy analizy bo rok szkolny sie skończył.
gdzies pewnie mam kartki jak sie rozdzielało mieszaniny kationów/anionów jak byś chciał to pisz to je poszukam i zeskanuje
pozdrawiam

Jakbyś znalazł coś o rozdzielaniu to byłbym wdzięczny. Grupy tam gdzieś mam, ale jeśli masz jakieś rady praktyczne, itp. to mile widziane. Maila masz na pw.

Co do rozpuszczania to azotowy (ma właściwości utleniające, a jego sole są rozpuszczalne) a reszta to tabela rozpuszczalności i reakcje wymiany... Co jest poznasz po osadzie, zmianie koloru (np. siarczan miedzi)

No, tylko że to były stalowe gwoździe a ty mówisz że te piszczałki są ołowiane... Nie słyszałem szczerze mówiąc, że piszczałki robi się ze stopu SnPb, wydaje mi się, że były by one za bardzo podatne na uszkodzenia.
Stopu PbSn zawierają często jeszcze domieszki Sb, Cu, Cd, Fe i Zn

Ale jeśli to rzeczywiście stop SnPb....
..ok. 0,5g rozdrobnionej próbki stopu umieść w zlewce, dodaj rozcieńczony (1:1) HNO3, mieszaninę ogrzewaj pod dygestorium małym płomieniem, po pewnym czasie dodaj wody destylowanej, dodaj szczyptę NH4NO3 i ogrzewaj dalej do roztworzenia stopu jeśli wytrącił się osad (H2SnO3, HSbO3) odsącz go i przemyj roztworem NH4Cl, następnie w roztworze wykrywa się poszczególne kationy, ale tego dokładnie już nie pamiętam, poszukam w książce i napiszę...

a poza tym to mi się nie chce

Najlepsze piszczałki są z samej cyny, ale padają na zarazę cynową (zmiana odmiany alotropowej = rozsypanie), dlatego też używa się stopu SnPb, który ma wadę - po 100-200 latach czernieje, co psuje wygląd, jeśli są to głosy które stoją akurat na prospekcie (bo w szafie nie jest to istotne) a W piszczałkach gorszej jakości używa się cynku.

Dzięki za trochę informacji n/t analizy.

Być może, że jest to stop Sn60Pb + Cd + Sb + Zn ... kiedyś się sprawdzi Na pewno ma dużo ołowiu, bo jest mocno ciemny, ale to akurat łatwo sprawdzić - termometr (pirometr), wykres fazowy, palnik i voila.

Witam troche tych kart jest ale niestety nieznalazłem jednej karty tą gdzie było napisane jak rozdzielić na poszczegulne grupy.
pierwsza karta to rodzielanie mieszaniny I grupy kationów.

Rodzielanie mieszanin 1 i II grupy katinów.

Kationy II grupy

Kationy grupa IIA

Kationy grupa IIB

Kationy III grupa

Kationy grupa IV

aniony

Aniony ciąg dalszy. Dodałem aniony na wszelki wypadek jak by ktos miał zmair robic pełną analize mieszaniny soli.

Do administracji:
Wiem że pisanie posta pod postem jest zakazane i dlatego niech ktos weznie i złączy te posty co napisałem w całość. a tą wypowiedz skasuje.
pozdrawiam

Nie o to chodzi.
Jeśli powstał osad, zawiera on H2SnO3 i (lub) HSbO3.
roztwór zaś Pb2+, Cu2+, Cd2+, Fe3+ i Zn2+

Wykrywanie Sn i Sb. Osad rozpuść na gorąco w 8-10 kroplach stężonego r-ru HCl. W otrzymanym roztworze wykrywa się ło tak:
Sn- po zredukowaniu metalicznym żelazem- reakcją z chlorkiem rtęci (II)
Sb- reakcją z rodaminą B

Oddzielanie i wykrywanie Pb2+, do roztworu 1 dodaj 2cm3 1M H2SO4, odparuj pod dygestorium prawie do sucha, do pozostałości po ostygnięciu dodaj ok. 2cm3 H2O, wytrącony biały osad odwiruj (PbSO4).
Do osadu dodaj niewielką ilość 6M NaOH i ok. 1cm3 AKT, mieszaninę ogrzewaj na łaźni wodnej. Powinien wytrącić się czarny osad siarczku ołowiu (II).

Do roztworu 2 dodaj 1cm3 AKT i ogrzewaj na łaźni wodnej ok. 25 min. Wytrącony osad odwiruj.
Osad zawiera CuS i CdS, a roztwór(3) Fe3+ i Zn2+
do otrzymanego osadu dodaj odrobinę 2M HNO3 i ogrzewaj do całkowitego rozpuszczenia, dodaj kilka kropel st. r-ru NH3, gdy roztwór stanie się intensywnie niebieski, próbka zawierala jony Cu2+, jeśli tak się stanie (niebieskie zabarwienie), dodaj do roztworu kroplami roztwór KCN, aż do zaniku niebieskiego zabarwienia, do roztworu dodaj kilka kropel AKT i ogrzewaj na łaźni wodnej, pojawienie się żółtego osadu świadczy o obecności jonów kadmu.

Wykrywanie Fe3+, do roztworu (3) dodaj kilka kropel NH4SCN, pojawienie się czerwonego zabarwienia świadczy o obecności jonów żelaza
Do roztworu (3) dodaj 6M NaOH, mieszaninę ogrzej, następnie odwiruj osad.
Do otrzymanego roztworu dodaj CH3COOH, do uzyskania kwaśnego odczynu, nasępnie dodaj kilka kropel azotanu kobaltu i 8 kropel czterocyjanortęcianu (II) amonu, ściankę probówki potrzyj bagietką, w obecności Zn2+ pojawi się niebieski osad.

Raymundo, wielkie dzięki. Wprawdzie na pewno całej analizy nie przeprowadzę (KCN, itd.), ale i tak przede wszystkim interesowała mnie teoria.

Fe3+, z tego co pamiętam, można też fajnie wykryć za pomocą K4[Fe(CN)6], powstaje błekitny Fe4[Fe(CN)6]..

gambit a nie latwiej dostepny i bardziej bezpieczny jest sa tiocyjaniany zwane rodankami ? np. KSCN lub NH4SCN
ktore tez tworza czerwone kompleksy z Fe+3

No właśnie, napisałem o tym wyżej.

Jasne, że korzystniej jest użyć rodanków, ale spójrzmy na sprawę wieloaspektowo... Może akurat ktoś będzie miał własnie te "żółte kryształki" spojrzy na ten temat i powie sobie: "...już wiem, do czego je użyć..."

Kiedyś czytałem, chyba w Sękowskim o perle boraksowej (?), za jej pomocą też można amatorsko wykrywać niektóre metale...

Tak, perła boraksowa służy przede wszystkim do wykrywania metali w sproszkowanych minerałach. Miałem kiedyć całą książkę o analizie minerałów, a perłę próbowałem z Cu - wyszła pięknie. Na drucie platynowym stapia się boraks, "pobiera" tym badany związek, i topi się dalej.

Co do, żelaza - ja zwykle stosowałem KSCN, ze względu to, że był pod ręką A z żelazocyjankiem to zdaje się na labie studenckim było

Sulik Pieron wie, co bardziej bezpieczne, i łatwiej dostępne - obu odczynników nie kwasić W każdym razie oba zdrowsze niż odczynnik Nesslera (Na NH4+ on jest, jakby ktoś nie pamiętał).

BTW.
Jeżeli interesuje cię faktyczny skład tego stopu - możesz przesłać do mnie "kawałek" takiego stopu (wystarczy kilka opiłków z pod pilnika) pocztą.
Analiza była by wykonana gratis (oszczędzasz ok.200zł) spektrometrem rentgenowskim, jak by co.
Sam jestem ciekaw
Szczegóły przez PW.