Otóż problem narodził sie podczas analizy mieszaniny anionów w próbce.
Miałem wyciąg sodowy mieszaniny anionów. Zrobiłem próbę na odbarwienie rodanku żelaza (III) i ph około 5 i odbarwiło. Wskazywało by to na, że posiadam fluorki w roztworze. Jak sie potem zorientowałem ph mojego r-r było zasadowe (miałem octany) i kompleks rodanku żelaza się rozpadł, bo jest trwały tylko w środ. kwaśnym (ale to zrozumiałem potem jak mi juz nie zaliczyli). Potem zrobiłem próbę ze świerzo wytrąconym wodorotlenkiem glinu, wobec fenoloftaleiny. Próba też dała mi wynik pozytywny :
Tym razem zobojętniłem już moją próbkę bazową, jak i zarówno wodortlenek glinu.
Badanie na drodze suchej nie miało sensu, gdyż posiadałem w próbce również bromki i smród bromu zabiłby zapach wolnego HF. W mojej wesołej próbce znajdowały sie aniony :
Czy jest jakaś wiarygodna próba na wykrycie fluorków w próbce ? Odrazu zastrzegam, że zwiazków cyrkonu nie miałem do dyspozycji.
_________________ Dumny student Politechniki Gdańskiej i jej wspaniałego wydziału Chemicznego na kierunku Biotechnologia !
GG:3716505
2 maja 2008, o 11:06
raymundo
@MODERATOR
Dołączył(a): 18 lut 2007, o 17:00 Posty: 1504 Lokalizacja: SRC
reakcja Feigla może?
Cytuj:
wykonanie reakcji: 1) do 2-3 kropel st. H2SO4 dodać kryształek K2Cr2O7. Mieszaninę ogrzewa się, gorący roztwór wlewa na płytkę szklaną która powinna zostać równomiernie pokryta roztworem. Następnie na płytkę nanosi się kroplę próbki, w przypadku obecnosci fluorkow warstwa roztworu skupia się w krople jak woda na tłustej powierzchni metoda druga 2)Do 2-3 kropel roztworu dodać 3-4 krople st. H2SO4 i kryształek K2Cr2O7, probówkę ogrzać, cieczą w probówce przez obracanie zwilżyć ścianki. W przypadku obecności jonów fluorkowych na ściankach probówki zostaną krople jak na tłustej powierzchni.
Nie słyszałem o tym, bardzo ciekawa metoda muszę przyznać, aż zaraz sprawdzę i powiem, czy działa. Tylko teraz kwestia do jakich stężeń fluorków to działa.
_________________ Dumny student Politechniki Gdańskiej i jej wspaniałego wydziału Chemicznego na kierunku Biotechnologia !
GG:3716505
2 maja 2008, o 13:49
jaozyrys
@MODERATOR
Dołączył(a): 16 sty 2006, o 19:24 Posty: 868 Lokalizacja: Opole
Jest jeszcze próba z trawieniem szkła:
suchą pozostałość, otrzymaną po odparowaniu do sucha badanego (obojętnego lub alkalicznego) roztworu, umieszcza się na odtłuszczonej i osuszonej płytce szklanej i dodaje 2-3 krople stężonego kwasu siarkowego. Zwilżone miejsce ogrzewa się lekko od spodu lub pozostawia płytkę bez ogrzewania przez 20 min. Po spłukaniu substancji z szybki i wytarciu do sucha widać na szkle matową plamkę wytrawionego szkła, jeżeli badany roztwór zawierał fluorki.
2 maja 2008, o 14:14
Majkel
Dołączył(a): 30 mar 2006, o 22:09 Posty: 5
po dodatniu stężonego H2SO4 do roztworu F-, wydzielają się bąbelki gazu (H2F2), wchodzące nieco do góry probówki tzw "pchełki". Ponoć pękają z trzaskiem, choć ja osobiście tego nie słyszałem
Próbę na odbarwienie rodanku żelaza (III) da niemal wszystko co zredukuje żelazo do II stopnia utlenienia. Trzeba o tym pamiętać!
Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 1 gość
Nie możesz rozpoczynać nowych wątków Nie możesz odpowiadać w wątkach Nie możesz edytować swoich postów Nie możesz usuwać swoich postów Nie możesz dodawać załączników
