Witam drogich kolegow i drogie kolezanki.
Dzisiejszego dnia mam kolejny problem z cyklu : " jak by to tu rozgryzc".

A dokladniej mam 2 roztwory zawierajace kwas siarkowy miedz oraz srodek utleniajacy (w jednym wypadku jest to nadsiarczan amonu, w drugim H2O2)

i problem jest nastepujacy - potrzebuje oznaczyc zawartosc kwasu siarkowego, oznaczam go za pomoca wodorotlenku sodu, punkt koncowy miareczkowania okreslam za pomoca pH-metru.

i tutaj zaczynaja sie schody niestety - bo wodorotlenek sodu zuzywa sie nie tylko na neutralizacjie H2SO4, ale tez na stracanie miedzi, dlatego tez wyniki pomiarowe sa dosc znacznie zaklamane.
wiec zastanawiam sie nad maskowaniem miedzi, tylko do konca nie wiem jak by to wykonac

pierwszym pomyslem oczywiscie jest uzycie KCN, ale mam zbyt niskie pH na starcie i obawiam sie o wydzielanie gazowego HCN

druga metoda to dodanie EDTA w nadmiarze, ale...
1. EDTA moze nie tworzyc w tak niskim pH kompleksow z miedzia
2. bedzie zmienial nieznacznie pH roztworu - czyli zaklamywal wyniki pomiarowe

w skrocie - jakies pomysly ?

A jakby najpierw miedź oznaczyć i potem odjąć od ilości NaOH potrzebnej do oznaczenia próbki tą ilość, która przereaguje z Cu2+?

siarczany możesz też oznaczać grawimetrycznie z barem, ale to już jest zabawa na dłużej..

Raymundo - tylko ze przy analizowaniu H2SO4 nie straca sie cala miedz, a tylko czesc i nie wiem jak duza czesc niestety - kombinowalem tak juz

jaozyrys - teoretycznie tak - musze sprobowac

No tak, tylko, że oznaczysz też te siarczany z siarczanu miedzi i te z siarczanu amonu (z reakcji nadsiarczanu z miedzią).
A jakby wziąć to z drugiej strony- znasz stężenie kwasu przed reakcją a jeśli reaguje on tylko z miedzią to wystarczy oznaczyć miedź i z tego obliczyć ile kwasu musiało przereagować.

a ubytki z powodu wynoszenia na gabarytach ?

Weź 100ml czystego roztworu. Zważ i wrzuć miedź. Zagrzej to wszystko do temperatury pracy roztworu i zrób roztwór nasycony. Nieroztworzoną miedź zważ i już będziesz wiedział ile miedzi roztwór zeżarł. Następnie weź 100ml zużytego roztworu, zagrzej i roztwórz drugą porcję miedzi tak, aby nasycić roztwór. Odsącz i zważ nieroztworzoną miedź. Następnie od wagi roztworzonej miedzi za pierwszym razem odejmujesz wagę roztworzonej miedzi w drugim roztworze i już masz ilość miedzi w używanym roztworze. Pobierasz kolejne 100ml roztworu, zakraplaj do niego NaOH w celu zobojętnienia. Strąconą miedź zważ i już będziesz wiedział ile jeszcze jej zostało w roztworze. Następnie liczysz ile sody poszło na strącenie miedzi. Reszta poszła na zobojętnianie kwasu.
Metoda z zaklapianiem azotanu ołowiu mogła by być, czy też będzie reagował z innymi składnikami roztworu?

yyyy, nie rozumiem.

aktus za duzo pierdzielenia sie z tym

//

raymundo chodzi o to ze sa to kapiele technologiczne do obrobki pcb, a tym samym czesc kwasu przereagowuje, a czesc tez zostaje wyniesiona z roztworu Smile - dlatego tez oznaczenie miedzi nic mi nie da, jako miedzi ktora przereagowala z H2SO4

A azotan ołowiu? Jak będziesz zakraplał to będzie się strącał osad siarczanu ołowiu ( chyba ). Nie wiem tylko jak z siarczanem miedzi...

A gdyby zredukować miedź i te utleniacze hydrazyną do azotu i wtedy oznaczać jony hydroniowe? Miedź można oznaczyć na wiele sposobów. wagowo, miareczkowanie strąceniowe, kompleksometryczne, fotometrycznie, jodometrycznie...Z tego można będzie wyznaczyć stężenie H2SO4 i Cu2+. Oznaczenie aktywnego tlenu-to nie powinno być problemu chociaż o tym nie wspominałeś.
Analityk

oznaczanie AOC to nie problem
w przyszym tygodniu widze ze sie pobawie troche

A może konduktancja ( przewodność roztworu )? Tylko nie wiem, czy czasami jony miedzi nie będą coś cyganić wyników...

Konduktometria w tym przypadku to metoda która da zapewne najbardziej zakłamane wyniki.
Hydrazyna usunie nam wszystkie utleniacze z r-r, włącznie z miedzią(2+). Teraz możemy oznaczyć H2SO4, nie należy zapominać o innych substancjach np. siarczanie sodu czy potasu. Tu będzie można zastosować potencjometrię o której wspominał Sulik. Nie możemy zapomnieć że miedź w r-r była w postaci CuSO4, kiedy usuniemy Cu(2+) powstanie nam dodatkowa ilość jonów SO4(2-). A ile tego jest to się dowiemy oznaczając miedź. Z tym nie ma problemów. Na koniec w wyniku uwzględniamy ilość miedzi i otrzymujemy zawartość H2SO4. Można użyć innego reduktora, hydrazyna jest najwygodniejszym.
Analityk

to to ja wiem o co chodzi tylko nie zrozumialem o czym aktus pisze

No i myślę, że metoda analityka była by najbardziej sensowna narazie. Może mi się jeszcze coś przypomni