Jako, że nie podałeś dokładnych ilości które powinny być, to przepis który podam będzie trzeba zmodyfikować, tak aby ilość odczynników zużywanych przy analizie nie przeliczało się na wiadra
.
ZnCl2
Chlorek cynku proponuję oznaczyć poprzez kompleksometryczne oznaczanie cynku.
Będziesz potrzebował:
EDTA - roztwór mianowany, np. 0,05 mol/l,
roztwór buforu amonowego o pH = 10,0 (70 chlorku amonu rozpuszcza się w około 400 ml H2O, następnie dodaje się wody amonowej (d=0,880) do pH = 10,0 i uzupełnia wodą do jednego litra - należy też zwracać uwagę na temperaturę, ponieważ rozpuszczanie chlorku amonu w wodzie jest reakcją endotermiczną, ustawienie pH dokonujemy za pomocą skalibrowanego pH-metru),
Czerń eriochromowa T - jako wskaźnik,
Biurety, pipety, zlewek i erlenmayerki
Wykonanie:
Do erlenmayerki o pojemności 250 ml dodać 1-5 ml topnika, następnie dodać około 100 ml wody destylowanej, i zalkalizować roztwór poprzez dodanie około 20-25 ml buforu amonowego (jest możliwość, że Twój roztwór już ma odpowiednie pH i bez buforu).
Następnie dodać 4-5 kropel roztworu wskaźnika (0,1% roztwór) i miareczkować za pomocą EDTA z różowo-fioletowego zabarwienia do klarownego niebieskiego w punkcie końcowym.
Obliczenia:
ZnCl2 [ g/l ] = V1 * 0,05 * 136,315 / V2
gdzie:
V1 - objętość EDTA zużyta do miareczkowania
V2 - objętość próbki topnika
-----
NH4Cl
Chlorek amonu oznaczył bym jako chlorki np. za pomocą metody Mohra lub Volharda (w necie masz mnóstwo przepisów), albo też argentometrycznie z detekcją potencjometryczną (tego ja najczęściej używam) - ale potrzebujesz do tego elektrody jonoselektrywnej, elektrody odniesienia z podwójnym płaszczem.
Opiszę ci metodę Mohra, bo chyba będzie najprostsza.
Będziesz potrzebował
biurety, pipety, kolbki erlenmayera, zlewek, kolba miarowa
woda amoniakalna (d=0,880)
chromian sodu lub potasu - roztwór 5% (pozbawiony chlorków)
kwas octowy - roztwór 10%
0,1 N roztwór azotanu(V) srebra(I)
Wykonanie
Odmierzyć pipetą 10 ml roztworu topnika do kolby miarowej 100 ml, dodać 5 ml wody amoniakalnej (d=0,880) i dopełnić wodą destylowaną do kreski.
Następnie pobrać 3 ml roztworu z kolby miarowej i przenieść go (3ml r-ru) do kolbki erlenmayera (250 ml), dodać 30 ml wody destylowanej i 3 ml 5% roztwory chromianu potasu lub sodu.
Dodawać kroplami 10% roztwór kwasu octowego, aż do uzyskania klarownego zielono-żółtego roztworu.
Miareczkować 0,1N roztworem azotanu srebra do uzyskania lekko brązowego koloru (szczerze mówiąc, nie znoszę w tej metodzie określania punktu końcowego, bo jest ono dla mnie ciężkie do uchwycenia).
Obliczenia
Chlorki [ g/l ] = V1 * 0,1 * 35,5 / V2
gdzie:
V1 - ilość AgNO3 zużyta do miareczkowania
V2 - objętość próbki (w tym wypadku 0,3 ml
)
I w ten sposób uzyskałeś sumę chlorków i aby obliczyć ilość chlorku amonu musiałeś wcześniej zrobić analizę chlorku cynku.
NH4Cl [ g/l ] = (Chlorki [ g/l ] - (ZnCl2 [ g/l ] * 0,514))*1,51
tak mniej więcej
----
Aby upewnić się czy metoda działa poprawnie, przydało by się wykonać serię roztworów wzorcowych o rożnych stężeniach (ale znanych stężeniach) chlorku cynku i chlorku amonu w roztworze, i na nich przeprowadzić podane przeze mnie analizy.
A jeszcze lepszym rozwiązaniem jest się zgłosić do firmy której macie technologię i poprosić o analitykę tego topnika.
