Stężenie procentowe roztworu

Analytical chemistry. Wszystko co związane z chemią analityczną.

Moderator: #Chemia

Stężenie procentowe roztworu

Postprzez rimu » 7 gru 2010, o 09:57

Witam mam w pracy roztwór topnika do cynkowania ogniowego o składzie ZnCl2 oraz NH4Cl jak można sprawdzić jego stężenie, jakie ewentualnie odczynnik trzeba zakupić i jak przeprowadzić pomiar, ewentualnie jakie urządzenie.
Pozdrawiam
rimu
 
Posty: 8
Dołączył(a): 7 gru 2010, o 08:57

Postprzez Sulik » 7 gru 2010, o 11:26

Jako, że nie podałeś dokładnych ilości które powinny być, to przepis który podam będzie trzeba zmodyfikować, tak aby ilość odczynników zużywanych przy analizie nie przeliczało się na wiadra :).

ZnCl2
Chlorek cynku proponuję oznaczyć poprzez kompleksometryczne oznaczanie cynku.

Będziesz potrzebował:
EDTA - roztwór mianowany, np. 0,05 mol/l,
roztwór buforu amonowego o pH = 10,0 (70 chlorku amonu rozpuszcza się w około 400 ml H2O, następnie dodaje się wody amonowej (d=0,880) do pH = 10,0 i uzupełnia wodą do jednego litra - należy też zwracać uwagę na temperaturę, ponieważ rozpuszczanie chlorku amonu w wodzie jest reakcją endotermiczną, ustawienie pH dokonujemy za pomocą skalibrowanego pH-metru),
Czerń eriochromowa T - jako wskaźnik,
Biurety, pipety, zlewek i erlenmayerki

Wykonanie:
Do erlenmayerki o pojemności 250 ml dodać 1-5 ml topnika, następnie dodać około 100 ml wody destylowanej, i zalkalizować roztwór poprzez dodanie około 20-25 ml buforu amonowego (jest możliwość, że Twój roztwór już ma odpowiednie pH i bez buforu).

Następnie dodać 4-5 kropel roztworu wskaźnika (0,1% roztwór) i miareczkować za pomocą EDTA z różowo-fioletowego zabarwienia do klarownego niebieskiego w punkcie końcowym.

Obliczenia:
ZnCl2 [ g/l ] = V1 * 0,05 * 136,315 / V2
gdzie:
V1 - objętość EDTA zużyta do miareczkowania
V2 - objętość próbki topnika





-----

NH4Cl
Chlorek amonu oznaczył bym jako chlorki np. za pomocą metody Mohra lub Volharda (w necie masz mnóstwo przepisów), albo też argentometrycznie z detekcją potencjometryczną (tego ja najczęściej używam) - ale potrzebujesz do tego elektrody jonoselektrywnej, elektrody odniesienia z podwójnym płaszczem.

Opiszę ci metodę Mohra, bo chyba będzie najprostsza.

Będziesz potrzebował
biurety, pipety, kolbki erlenmayera, zlewek, kolba miarowa
woda amoniakalna (d=0,880)
chromian sodu lub potasu - roztwór 5% (pozbawiony chlorków)
kwas octowy - roztwór 10%
0,1 N roztwór azotanu(V) srebra(I)

Wykonanie
Odmierzyć pipetą 10 ml roztworu topnika do kolby miarowej 100 ml, dodać 5 ml wody amoniakalnej (d=0,880) i dopełnić wodą destylowaną do kreski.
Następnie pobrać 3 ml roztworu z kolby miarowej i przenieść go (3ml r-ru) do kolbki erlenmayera (250 ml), dodać 30 ml wody destylowanej i 3 ml 5% roztwory chromianu potasu lub sodu.
Dodawać kroplami 10% roztwór kwasu octowego, aż do uzyskania klarownego zielono-żółtego roztworu.
Miareczkować 0,1N roztworem azotanu srebra do uzyskania lekko brązowego koloru (szczerze mówiąc, nie znoszę w tej metodzie określania punktu końcowego, bo jest ono dla mnie ciężkie do uchwycenia).

Obliczenia
Chlorki [ g/l ] = V1 * 0,1 * 35,5 / V2
gdzie:
V1 - ilość AgNO3 zużyta do miareczkowania
V2 - objętość próbki (w tym wypadku 0,3 ml !!)


I w ten sposób uzyskałeś sumę chlorków i aby obliczyć ilość chlorku amonu musiałeś wcześniej zrobić analizę chlorku cynku.

NH4Cl [ g/l ] = (Chlorki [ g/l ] - (ZnCl2 [ g/l ] * 0,514))*1,51

tak mniej więcej ;)





----

Aby upewnić się czy metoda działa poprawnie, przydało by się wykonać serię roztworów wzorcowych o rożnych stężeniach (ale znanych stężeniach) chlorku cynku i chlorku amonu w roztworze, i na nich przeprowadzić podane przeze mnie analizy.
A jeszcze lepszym rozwiązaniem jest się zgłosić do firmy której macie technologię i poprosić o analitykę tego topnika.
"Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."
youtube.com/Sulikczek - czyli moim okiem na retro komputery i konsole
Avatar użytkownika
Sulik
@MODERATOR
 
Posty: 2488
Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37
Lokalizacja: Krakow

Postprzez rimu » 7 gru 2010, o 15:13

łączne stężenie w wodzie ma być w okolicach 25% z tym że chlorku amonu ma być min 10% wagowo, na ok 0,9 m3 zostało wsypane 275 kg chlorku cynku oraz 30 chlorku amonu.
rimu
 
Posty: 8
Dołączył(a): 7 gru 2010, o 08:57

Postprzez Sulik » 7 gru 2010, o 18:11

To z oznaczaniem chlorków daj sobie 5-10 ml roztworu i pomiń punkt z kolbą miarową.

Do oznaczania chlorku cynku daj 0,2-0,5 ml próbki lub zamiast 0,05M EDTA użyj 0,5 M EDTA i próbkę np. 2-3 ml.
"Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."
youtube.com/Sulikczek - czyli moim okiem na retro komputery i konsole
Avatar użytkownika
Sulik
@MODERATOR
 
Posty: 2488
Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37
Lokalizacja: Krakow

Postprzez rimu » 8 gru 2010, o 09:39

dokładny roztwór przygotowano w proporcjach ok 0,9m3 wody (podgrzanej do ok 25C) dosypanu 275kg ZnCl oraz 30kg NH4Cl gęstość wyniosła 1,205.
Parametry topnika powinny wynosić stężenie 2 składników ok 10-45% z tym że NH4Cl ma wynosić ok 10%
Ktoś to niby liczył i wyszło że łączne stężenie będzie w okolicy 25%. Teraz na mnie spadła odpowiedzialność (jestem mechanikiem;/) bym podał proporcje w jakich trzeba dodawać składników, w jakim czasie wiec muszę znać obecne stężenia;/
Czy podane powyże proporcje były dobrę? Jak potem uzupełniać topnik (obecnie jest tylko woda dolewane, ale z czasem trzeba będzie chemie wsypać);/ Dzięki za pomoc
rimu
 
Posty: 8
Dołączył(a): 7 gru 2010, o 08:57

Postprzez Sulik » 8 gru 2010, o 10:56

Z doświadczenia wiem, że przekazywana ustnie "prawda objawiona" na temat składów kąpieli, w wielu wypadkach jest bardzo niedokładna i często myląca.

Bo w tego typu przepisach często jest podane takie dane jak: dolej 2 litry kwasu.
I wszytko fajnie - dla tego kto to pisał - bo on wie, że te 2 litry kwasu to 2 litry kwasu solnego stężonego 1:1 z wodą. Dla nowej osoby nie mówi to dosłownie nic, a sugestie innych pracowników, że tamten tak robił, są bez znaczenia.

Trzeba dojść do materiałów źródłowych które MUSI posiadać kadra zarządzająca (nie można pracować z chemią, bez instrukcji stanowiskowych, bhp, technologicznych etc.).



Ale znając moje krótkie życie, oczywiście nikt nic nie wie i niczego nie ma :)

te 10% salmiaku (NH4Cl) to jest 10% całego roztworu czy 10% z tych 10-45% składników ? :) (zakładam że drugie rozwiązanie)


Aby sporządzić roztwory:
90 kg ZnCl2 + 10 kg NH4Cl + 900 l wody = 1000 kg topnika o stężeniu 10%
225 kg ZnCl2 + 25 kg NH4Cl + 750 l wody = 1000 kg topnika o stężeniu 25%
405 kg ZnCl2 + 45 kg NH4Cl + 550 l wody = 1000 kg topnika o stężeniu 45%

więc proporcja 275 + 30 + 900 da stężenie na poziomie:
ZnCl2 + NH4Cl = 25,3%
NH4Cl = 9,8% (ZnCl2+NH4Cl)


------------


Topnik musisz uzupełniać na podstawie analiz chemicznych, których nie wykonasz jeśli nie masz doświadczenia z chemią, bo jednak analityka to dość skomplikowany dział chemii. Do tego nie wiem jaki masz sprzęt i umiejętności.
Jest też szansa, ze za pomocą pomiary gęstości można uzupełniać składniki - ale nie mam pewności.

Trzeba by było zrobić sobie po 100 g roztworu topnika o różnych stężeniach np: 10, 15, 20, 25, 30, 35, 45 %
W każdym zmierzyć gęstość i wykreślić zależność stężenia od gęstości, a następnie zmierzyć gęstość topnika który jest używany i dodawać później do niego składników w proporcji 9:1 ZnCl2:NH4Cl

Ale taka zależność, będzie spełniona tylko wtedy gdy, materiał który jest poddawany obróbce w topniku nie pozostawia w nim niczego od siebie (np. dodatkowego cynku, co będzie powodowało wzrost gęstości).

Tak samo nie wiem czy któraś z substancji zużywa się szybciej czy wolniej.


Btw. co to za pomysł, dawać osobie z wykształceniem mechanicznym problemy chemicznego pochodzenia do rozwiązania ? Ja rozumiem cięcia - ale pewne rzeczy które czytam i widzę w firmach to już przegięcie.
"Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."
youtube.com/Sulikczek - czyli moim okiem na retro komputery i konsole
Avatar użytkownika
Sulik
@MODERATOR
 
Posty: 2488
Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37
Lokalizacja: Krakow

Postprzez rimu » 8 gru 2010, o 17:01

i tu zaczynają się schody instrukcja technologiczna jest na podstawie książki. W książce jest napisane nie jasno;/ czyli tak jak ty zastawawiałeś się jak to ma być ja też, chemika w fabryce z prawdziwego zdażenia nie ma;/ Dział jakości "1 chemik"np. sprawdzić zawartość żelaza w kąpieli, pokrycie cynku na drucie, sprawdzić gęstość. reszta od badania własności mechanicznych drutów. Niestety jestem osobą która ma to doprowadzić do porządku ten roztwór i zadecydować czy stężenie ma być bliżej 10 czy bliżej 45;/ jak narazie badam jak przybywa żelaza względem przerobu ton drutu i jakość tego drutu, co lepsze temp. roztwory ma być od 20 do 60 i też mam stwierdzić jaka temp. moja misja na najbliższe miesiące. Wiem jaką mam wiedze z chemii dlatego tu wylądowałem;)i Bardzo dziękuje za pomoc.
PS. pomysł by zrobić kilka roztworów jest dobry tylko jak będzie to współgrało z tym że kąpiel zanieczyszcza się żelazem
rimu
 
Posty: 8
Dołączył(a): 7 gru 2010, o 08:57

Postprzez CTX » 8 gru 2010, o 17:46

:szok: :)

raczej ciężko będzie Ci pomóc tak na odległość...
CTX
******
 
Posty: 1084
Dołączył(a): 20 sie 2004, o 09:48
Lokalizacja: /dev/nul

Postprzez Sulik » 8 gru 2010, o 17:59

No właśnie tego się obawiałem, że jednak pojawiają się zanieczyszczenia w kąpieli, żelazo będzie podnosiło gęstość, więc niestety metoda porównawcza nic Ci nie da :(

Przy okazji, jeżeli wzrasta zawartość, żelaza to trzeba by było je też kontrolować - bo jak mi się wydaje, w pewnym momencie może nastąpić taka sytuacja, że stosunek ZnCl2 do NH4Cl będzie OK, stężenie % tych składników w topniku też będzie OK, ale topnik nie będzie działał wcale, bo ma za dużo zanieczyszczeń (tutaj żelazo).

Co do temperatury pracy - ja bym oscylował w temperaturę środkową (40 stopni), podobnie ze stężeniem też wybrał bym najbardziej środkowe (25-30%), im wyższa temperatura tym teoretycznie można używać niższego stężenia, a im niższa temperatura należy używać wyższego stężenia.

Ja polecał bym jednak ustawić te 40 stopni, może 35 (mniejsze parowanie, mniejsze zużycie energii), a stężenie roztworu dać na 30%.
Jeśli będzie coś nie grało to albo temperatura w górę, albo zwiększyć stężenie - tak czy inaczej musisz sobie określić jakąś stałą której nie będziesz ruszał (stężenie lub temperatura) - która będzie dla Ciebie wygodniejsza.

Można też by się pokusić o analizę żelaza, ale to nie będzie takie proste.

Spróbuj na tej stronie http://www.aqualab.pl/ zamówić sobie testy do:
amoniaku amonowego, żelaza ogólnego oraz cynku (powinny być w dziale woda i ścieki).

Chodzi o zestaw testów, z komparatorami (naczynko z tworzywa o barwnej skali). Ciebie będą interesowały jak najwyższe zakresy badania.

Testy te polegają w skrócie na takim pomiarze:
- do komparatora nalewasz 10 ml próbki
- dodajesz x kropli czynnika A
- dodajesz y kropli czynnika B
- dodajesz z łyżeczek czynnika C

łyżeczka miarowa jest w zestawie, krople są odmierzane prosto z buteleczki z kroplomierzem.

Następnie czekasz kilka minut i porównujesz na białym tle kolor roztworu z kolorem skali porównawczej i masz mniej więcej zawartość badanego czynnika, którą możesz łatwo przeliczyć na stężenia.
(później opiszę jak)

Tylko dowiedz ile coś takiego kosztuje - bo jeden zestaw to chyba z 200-300 zł, więc całość to około 1000 zł i starczy to na wiele pomiarów.
Ale wszystko zależy od kierownictwa :)

Bo w miareczkowania etc. chyba nie ma sensu się bawić, w kupno sprzętu (np. fotometru) do dokładnego pomiaru też nie. Więc takie proste testy chyba będą najlepszym rozwiązaniem.

Aha - prawdopodobnie będziesz zmuszony do rozcieńczania próbki przed testem, ale do tego wystarczy Ci pipeta i kolba miarowa. Co prawda odrobinę wprawy w posługiwaniu się tym sprzętem trzeba mieć, ale raczej jest to wykonalne.
"Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."
youtube.com/Sulikczek - czyli moim okiem na retro komputery i konsole
Avatar użytkownika
Sulik
@MODERATOR
 
Posty: 2488
Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37
Lokalizacja: Krakow

Postprzez Sulik » 9 gru 2010, o 21:11

CTX napisał(a)::szok: :)

raczej ciężko będzie Ci pomóc tak na odległość...


A to przecież wszystko też zależy od tego w jakiej części Państwa jest ta firma :)
Bo pewnie znalazł by się ktoś kto by za "drobną" opłatą uczynił wszystko na miejscu. :)
"Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."
youtube.com/Sulikczek - czyli moim okiem na retro komputery i konsole
Avatar użytkownika
Sulik
@MODERATOR
 
Posty: 2488
Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37
Lokalizacja: Krakow


Powrót do Chemia Analityczna



Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 1 gość