Witam. Na zajęciach dostaliśmy substancję trudno rozpuszczalną. Substancja ta rozpuściła mi się w stęż. HNO3. Po rozpuszczeniu zacząłem badanie substancji na pierwszą grupę kationów gdzie wydzielił się biały osad. Rozpuszczalny w wodzie królewskiej. Czyli stwierdzam, że jest to rtęć. Lecz wytrącił mi się także osad podczas dodawania AKT i podgrzania. Kolor za bardzo nic mi nie mówi. Cielisty kolor wskazywał by na HgS. Według wskazań prowadzącego może to być sól, tlenek lub wodorotlenek.
Dołączył(a): 4 maja 2014, o 11:39 Posty: 1091 Lokalizacja: Cz-wa
Re: Analiza nieznanej substancji.
Czy w grę wchodzi mieszanina różnych substancji ? jeśli nie to : Sprawdziłbym rozpuszczalność w gorącej wodzie (sole ołowiu [X- i SO4 2-]); Do roztworzonego osadu w HNO3 dodałbym HCl : jeśli powstanie osad , postarać się go próżniowo przesączyć na gorąco: przesącz po ochłodzeniu powinien zawierać PbCl2 Osad odzielony od przesączu przemyć amoniakiem : Jeśli sczernieje to mamy Hg a w przesączu powinien być kompleks srebrowy (rozłożyć stężonym HNO3 to wytrąci się AgCl)
Reakcja na siarkę :
w tygielku ostrożnie , a potem mocniej prażyć z NaOH (wyciąg!).
odczynnik: Do stężonego NaOH dodawać porcjami PbO2. Do mętnawej,szarobiałej cieczy (ołowian sodu) dodać gliceryny (powstaje b. nietrwały kompleks i odczynnik jest bardziej czuły(stężony))-zmętnienie powinno zniknąć
jeśli po zmieszaniu wodnego wyciągu (ten z prażenia) z odczynnikiem da czarny osad to jest to wynik pozytywny.
Tylko takie reakcje bym na początku wykonał (mój autorski odczynnik "ołowiawy"). Może to być sól organiczna ? Wskazówka : Kolorowa Tabela rozpuszczalności Nowej Ery! związki o podobnym kolorze : S2- i Mn2+ / Bi3+ / Sn2+ / Cr3+ Fe3+ i CO3 2- ale je raczej wykuczam , bo dopiero w HNO3 się rozpuściło.
_________________ Cave me, Domine, ab amico, ab inimico vero me ipse cavebo...
8 maja 2014, o 23:21
raymundo
@MODERATOR
Dołączył(a): 18 lut 2007, o 17:00 Posty: 1505 Lokalizacja: SRC
Re: Analiza nieznanej substancji.
Masz jakieś skrypty/notatki/książki sugerowane przez prowadzącego? Powinien tam być dział pt. identyfikacja soli/identyfikacja substancji, w nim powinna być opisana cała procedura prowadząca do identyfikacji kationu i anionu tworzącego tą substancję. Oczywiście możesz wymyślać swoje metody analizy opierając się na np. tablicy rozpuszczalności ale większość prowadzących chce jednak przeprowadzenia analizy wg. określonej procedury i nawet jak zidentyfikujesz substancję swoimi metodami, możesz nie dostać zaliczenia.
_________________
9 maja 2014, o 09:55
zdycho10
Dołączył(a): 8 maja 2014, o 22:18 Posty: 5
Re: Analiza nieznanej substancji.
Korzystam z książki Lipiec, Szmal Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej.
Sól organiczna nie. Po rozpuszczeniu w HNO3 nie wykryłem anionów podanych przez prowadzącego czyli : CO3, PO4, C2O4, Cl, I, SO4 i NO3. Więc, albo tlenek albo wodorotlenek zostaje.
Z wykryciem anionu chloru jest taki problem, że wytrącam za pomocą HCl, chloroformu i Cl2(aq). A samo dodanie HCl powoduje wytrącenie osadu. Po przemyciu amoniakiem brak sczernienia.
Powtórzę i podzielę się wynikami.
9 maja 2014, o 10:17
compaqchemlab
***
Dołączył(a): 4 maja 2014, o 11:39 Posty: 1091 Lokalizacja: Cz-wa
Re: Analiza nieznanej substancji.
Czyli Rtęć opada. Trudno żebym miał notatki z lekcji analizy , bo dopiero jestem w technikum... Moja kolejna wskazówka : Nie wszystkie reakcje zachodzą tak idealnie jak na papierze. Czasami jest to wina kompleksowania , czasami PH a czasami domieszkami obcych kationów/anionów. A inne kwasy nie dają rady roztwarzać? Aniony najlepiej z tzw. "ekstraktu sodowego"(r.r NaOH cz.d.a). Jak chloroform ma wytrącać cokolwiek . Z tego co pamiętam nie hydrolizuje. Sprawdź jeszcze reakcję na temperaturę. Część związków można już na wstępie rozpoznać po zmianach podczas ogrzewania z dostępem tlenu. Jeśli rozłoży się to jest to wodorotlenek. Masz "wolną" rękę na wykrywanie , czy określone metody ,odczynniki i jesteś cały czas pod obserwacją prowadzącego. Nigdy nie miałem okazji dostać takowego zadania więc sorry za pytania. Jeśli już nie masz pomysłu , To Poczytaj "Mikroanaliza jakościowa". Ale z drugiej strony , jeśli już masz określone metody itd. to warto by zrobić kilka niestandardowych analiz , aby nie szukać po omacku. Wtedy jak będziesz znał kationy i aniony , to dopracujesz standardowe metody i to będzie już tylko formalność.
_________________ Cave me, Domine, ab amico, ab inimico vero me ipse cavebo...
9 maja 2014, o 17:37
zdycho10
Dołączył(a): 8 maja 2014, o 22:18 Posty: 5
Re: Analiza nieznanej substancji.
Co ciekawe wyszło srebro. Udało się przeprowadzić próbę Tollensa. Po podgrzaniu w tygielku porcelanowym zmiana barwy na pomarańczową, miejscami żółtą. Mogłem się domyślić, że to srebro.. Po dotknięciu na palcach zostały czarne ślady. Teraz myślę że jest to któryś z tlenków srebra.
21 maja 2014, o 19:36
compaqchemlab
***
Dołączył(a): 4 maja 2014, o 11:39 Posty: 1091 Lokalizacja: Cz-wa
Re: Analiza nieznanej substancji.
Jedyny mi znany tlenek srebra to Ag2O . jest prawie czarny. Upewnij się , że chlorek jest światłoczuły , bo można sie machnąć...
Dołączył(a): 4 maja 2014, o 11:39 Posty: 1091 Lokalizacja: Cz-wa
Re: Analiza nieznanej substancji.
Powodzenia w szukaniu "lepszej połowy"- anionu
_________________ Cave me, Domine, ab amico, ab inimico vero me ipse cavebo...
21 maja 2014, o 20:39
zdycho10
Dołączył(a): 8 maja 2014, o 22:18 Posty: 5
Re: Analiza nieznanej substancji.
Zagadka została rozwiązana, substancją tą było Ag2SO4. Podobno dostałem jak substancja była biała.. Albo jestem daltonistą albo to była dobra próba. Dziękuję wszystkim za pomoc:)
23 maja 2014, o 09:57
compaqchemlab
***
Dołączył(a): 4 maja 2014, o 11:39 Posty: 1091 Lokalizacja: Cz-wa
Re: Analiza nieznanej substancji.
To jak wiesz ,że zawiera srebro to po skończeniu analiz do woreczka/pojemniczka i w domku na azotan
_________________ Cave me, Domine, ab amico, ab inimico vero me ipse cavebo...
23 maja 2014, o 17:37
eko osiem[*]
@MODERATOR
Dołączył(a): 21 gru 2010, o 00:26 Posty: 613 Lokalizacja: z VMC
Re: Analiza nieznanej substancji.
Ale wszekie info jest na forum /http://forum.vmc.org.pl/viewtopic.php?f=56&t=11250&hilit=Siarczan+srebra Białe duze kryształy słabo rozpuszczalne w wodzie itp. coś ze zmianami adresu forum pogubiło kilka prywatnych linków do fotek, pewnie niebawem będą uzupełnione..... pozdrawiam eko
Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 3 gości
Nie możesz rozpoczynać nowych wątków Nie możesz odpowiadać w wątkach Nie możesz edytować swoich postów Nie możesz usuwać swoich postów Nie możesz dodawać załączników