Odpowiedz w wątku  [ Posty: 12 ] 
Analiza nieznanej substancji. 
Autor Wiadomość

Dołączył(a): 8 maja 2014, o 22:18
Posty: 5
Post Analiza nieznanej substancji.
Witam. Na zajęciach dostaliśmy substancję trudno rozpuszczalną. Substancja ta rozpuściła mi się w stęż. HNO3. Po rozpuszczeniu zacząłem badanie substancji na pierwszą grupę kationów gdzie wydzielił się biały osad. Rozpuszczalny w wodzie królewskiej. Czyli stwierdzam, że jest to rtęć. Lecz wytrącił mi się także osad podczas dodawania AKT i podgrzania. Kolor za bardzo nic mi nie mówi. Cielisty kolor wskazywał by na HgS. Według wskazań prowadzącego może to być sól, tlenek lub wodorotlenek.

http://minus.com/i/p1c7zfYAQ1Pf Tu jest jak wygląda dana substancja.


8 maja 2014, o 22:34
Zobacz profil
***

Dołączył(a): 4 maja 2014, o 11:39
Posty: 1091
Lokalizacja: Cz-wa
Post Re: Analiza nieznanej substancji.
Czy w grę wchodzi mieszanina różnych substancji ? jeśli nie to :
:arrow: Sprawdziłbym rozpuszczalność w gorącej wodzie (sole ołowiu [X- i SO4 2-]);
:arrow: Do roztworzonego osadu w HNO3 dodałbym HCl :
:arrow: jeśli powstanie osad , postarać się go próżniowo przesączyć na gorąco:
:arrow: przesącz po ochłodzeniu powinien zawierać PbCl2
:arrow: Osad odzielony od przesączu przemyć amoniakiem :
:arrow: Jeśli sczernieje to mamy Hg a w przesączu powinien być kompleks srebrowy
(rozłożyć stężonym HNO3 to wytrąci się AgCl)

Reakcja na siarkę :

w tygielku ostrożnie , a potem mocniej prażyć z NaOH (wyciąg!).

odczynnik:
Do stężonego NaOH dodawać porcjami PbO2. Do mętnawej,szarobiałej cieczy (ołowian sodu) dodać gliceryny (powstaje b. nietrwały kompleks i odczynnik jest bardziej czuły(stężony))-zmętnienie powinno zniknąć

jeśli po zmieszaniu wodnego wyciągu (ten z prażenia) z odczynnikiem da czarny osad to jest to wynik pozytywny.

Tylko takie reakcje bym na początku wykonał (mój autorski odczynnik "ołowiawy").
Może to być sól organiczna ?
Wskazówka :
Kolorowa Tabela rozpuszczalności Nowej Ery!
związki o podobnym kolorze :
S2- i Mn2+ / Bi3+ / Sn2+ / Cr3+
Fe3+ i CO3 2-
ale je raczej wykuczam , bo dopiero w HNO3 się rozpuściło.

_________________
Cave me, Domine, ab amico, ab inimico vero me ipse cavebo...


8 maja 2014, o 23:21
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 18 lut 2007, o 17:00
Posty: 1503
Lokalizacja: SRC
Post Re: Analiza nieznanej substancji.
Masz jakieś skrypty/notatki/książki sugerowane przez prowadzącego? Powinien tam być dział pt. identyfikacja soli/identyfikacja substancji, w nim powinna być opisana cała procedura prowadząca do identyfikacji kationu i anionu tworzącego tą substancję.
Oczywiście możesz wymyślać swoje metody analizy opierając się na np. tablicy rozpuszczalności ale większość prowadzących chce jednak przeprowadzenia analizy wg. określonej procedury i nawet jak zidentyfikujesz substancję swoimi metodami, możesz nie dostać zaliczenia.

_________________
Obrazek


9 maja 2014, o 09:55
Zobacz profil

Dołączył(a): 8 maja 2014, o 22:18
Posty: 5
Post Re: Analiza nieznanej substancji.
Korzystam z książki Lipiec, Szmal Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej.

Sól organiczna nie. Po rozpuszczeniu w HNO3 nie wykryłem anionów podanych przez prowadzącego czyli : CO3, PO4, C2O4, Cl, I, SO4 i NO3. Więc, albo tlenek albo wodorotlenek zostaje.

Z wykryciem anionu chloru jest taki problem, że wytrącam za pomocą HCl, chloroformu i Cl2(aq). A samo dodanie HCl powoduje wytrącenie osadu. Po przemyciu amoniakiem brak sczernienia.

Powtórzę i podzielę się wynikami.


9 maja 2014, o 10:17
Zobacz profil
***

Dołączył(a): 4 maja 2014, o 11:39
Posty: 1091
Lokalizacja: Cz-wa
Post Re: Analiza nieznanej substancji.
Czyli Rtęć opada. Trudno żebym miał notatki z lekcji analizy , bo dopiero jestem w technikum... :P
Moja kolejna wskazówka :
Nie wszystkie reakcje zachodzą tak idealnie jak na papierze. Czasami jest to wina kompleksowania , czasami PH a czasami domieszkami obcych kationów/anionów.
A inne kwasy nie dają rady roztwarzać? Aniony najlepiej z tzw. "ekstraktu sodowego"(r.r NaOH cz.d.a).
Jak chloroform ma wytrącać cokolwiek :szok: . Z tego co pamiętam nie hydrolizuje.
Sprawdź jeszcze reakcję na temperaturę. Część związków można już na wstępie rozpoznać po zmianach podczas ogrzewania z dostępem tlenu. Jeśli rozłoży się to jest to wodorotlenek.
Masz "wolną" rękę na wykrywanie , czy określone metody ,odczynniki i jesteś cały czas pod obserwacją prowadzącego. Nigdy nie miałem okazji dostać takowego zadania więc sorry za pytania. Jeśli już nie masz pomysłu , To Poczytaj "Mikroanaliza jakościowa". Ale z drugiej strony , jeśli już masz określone metody itd. to warto by zrobić kilka niestandardowych analiz , aby nie szukać po omacku. Wtedy jak będziesz znał kationy i aniony , to dopracujesz standardowe metody i to będzie już tylko formalność.

_________________
Cave me, Domine, ab amico, ab inimico vero me ipse cavebo...


9 maja 2014, o 17:37
Zobacz profil

Dołączył(a): 8 maja 2014, o 22:18
Posty: 5
Post Re: Analiza nieznanej substancji.
Co ciekawe wyszło srebro. Udało się przeprowadzić próbę Tollensa. Po podgrzaniu w tygielku porcelanowym zmiana barwy na pomarańczową, miejscami żółtą. Mogłem się domyślić, że to srebro.. Po dotknięciu na palcach zostały czarne ślady. Teraz myślę że jest to któryś z tlenków srebra.


21 maja 2014, o 19:36
Zobacz profil
***

Dołączył(a): 4 maja 2014, o 11:39
Posty: 1091
Lokalizacja: Cz-wa
Post Re: Analiza nieznanej substancji.
Jedyny mi znany tlenek srebra to Ag2O . jest prawie czarny.
Upewnij się , że chlorek jest światłoczuły , bo można sie machnąć...


21 maja 2014, o 19:44
Zobacz profil

Dołączył(a): 8 maja 2014, o 22:18
Posty: 5
Post Re: Analiza nieznanej substancji.
http://pl.wikipedia.org/wiki/Bromek_sre ... %C3%BD.PNG Jest bardzo podobny. Zastanawiam się nad bromkiem. Jestem pewny że srebro. Jutro będę poszukiwał dalszej części mojego związku...


21 maja 2014, o 19:59
Zobacz profil
***

Dołączył(a): 4 maja 2014, o 11:39
Posty: 1091
Lokalizacja: Cz-wa
Post Re: Analiza nieznanej substancji.
Powodzenia w szukaniu "lepszej połowy"- anionu :lol:

_________________
Cave me, Domine, ab amico, ab inimico vero me ipse cavebo...


21 maja 2014, o 20:39
Zobacz profil

Dołączył(a): 8 maja 2014, o 22:18
Posty: 5
Post Re: Analiza nieznanej substancji.
Zagadka została rozwiązana, substancją tą było Ag2SO4. Podobno dostałem jak substancja była biała.. Albo jestem daltonistą albo to była dobra próba. Dziękuję wszystkim za pomoc:)


23 maja 2014, o 09:57
Zobacz profil
***

Dołączył(a): 4 maja 2014, o 11:39
Posty: 1091
Lokalizacja: Cz-wa
Post Re: Analiza nieznanej substancji.
To jak wiesz ,że zawiera srebro to po skończeniu analiz do woreczka/pojemniczka i w domku na azotan :lol:

_________________
Cave me, Domine, ab amico, ab inimico vero me ipse cavebo...


23 maja 2014, o 17:37
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 21 gru 2010, o 00:26
Posty: 613
Lokalizacja: z VMC
Post Re: Analiza nieznanej substancji.
Ale wszekie info jest na forum :arrow: /http://forum.vmc.org.pl/viewtopic.php?f=56&t=11250&hilit=Siarczan+srebra
Białe duze kryształy słabo rozpuszczalne w wodzie itp. coś ze zmianami adresu forum pogubiło kilka prywatnych linków do fotek, pewnie niebawem będą uzupełnione.....
pozdrawiam
eko


24 maja 2014, o 01:07
Zobacz profil
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 12 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 6 gości


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..