Odpowiedz w wątku  [ Posty: 15 ] 
Oznaczanie chromu. 
Autor Wiadomość
***

Dołączył(a): 4 maja 2014, o 11:39
Posty: 1091
Lokalizacja: Cz-wa
Post Oznaczanie chromu.
Potrzebuję oznaczyć chrom (głównie 6+, ale też 3+), który teoretycznie znajduje się w glebie bądź wodzie jako zanieczyszczenie. Jestem do tego częściowo zmuszony, gdyż wg. niektórych pewien teren jest badany codziennie i nie ma tam przekroczonych norm. Wszystko by było fajnie, gdyby nie to, że tam znajduje się hałda po starej fabryce, więc jakoś im nie wierzę. Szukam więc dobrej metody (najlepiej kolorymetrycznie ). Jak ekstrahować z gleby ?

_________________
Cave me, Domine, ab amico, ab inimico vero me ipse cavebo...


14 paź 2015, o 21:09
Zobacz profil
**
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 14 sty 2007, o 13:09
Posty: 270
Post Re: Oznaczanie chromu.
Spróbuj metody 3060A z
www3.epa.gov/epawaste/hazard/testmethods/sw846/online/3_series.htm


14 paź 2015, o 21:50
Zobacz profil
***

Dołączył(a): 4 maja 2014, o 11:39
Posty: 1091
Lokalizacja: Cz-wa
Post Re: Oznaczanie chromu.
Dzięki. Będzie z tym trochę roboty, ale się opłaci z nawiązką. "chrom? -To nie jest szkodliwe, bo nie pyli..." :lol:

_________________
Cave me, Domine, ab amico, ab inimico vero me ipse cavebo...


15 paź 2015, o 23:03
Zobacz profil
******

Dołączył(a): 20 sie 2004, o 09:48
Posty: 1084
Lokalizacja: /dev/nul
Post Re: Oznaczanie chromu.
A umiesz pobrać próbkę prawidłowo, aby była wystarczająco reprezentatywna?


24 paź 2015, o 20:28
Zobacz profil
******

Dołączył(a): 20 sie 2004, o 09:48
Posty: 1084
Lokalizacja: /dev/nul
Post Re: Oznaczanie chromu.
A i raczej wątpię, byś w domu to zrobił, o ile nie masz np. pH metru. Tak samo nie będziesz prawdopodobnie umiał wyliczyć parametrów buforu fosforanowego ;] Wątpię, abyś to dobrze zrobił jednym słowem

I na pewno nie opłaci się z nawiązką, bo zestaw do oznaczania chromu kosztuje raptem 25zł https://swoz.tauron-pe.pl/platform/Home ... ound=16460 a na to wszystko wywalisz więcej pieniędzy i jeśli nie miałes do czynienia z analityką wcześniej to prawie na pewno twój wynik będzie kiepski.

A jak chcesz kolorymetrycznie to jest metoda z wykorzystaniem difenylokarbazydu. Robi się serię roztworów wzorcowych i mierzy absorbancję badanej próbki i wzorcowych ;] Ale tego nie zrobisz bo nie masz spektrofotometru. Próbka gleby z oznaczeniem metali ciężkich kosztuje 100zł. Już nawet to się lepiej opłaca w twoim przypadku.


24 paź 2015, o 20:41
Zobacz profil
***

Dołączył(a): 4 maja 2014, o 11:39
Posty: 1091
Lokalizacja: Cz-wa
Post Re: Oznaczanie chromu.
Kto powiedział, że muszę to kupować ? Podskoczę do kolegi, co to posiada spektrofotometr i tyle. Gra jest warta świeczki.

_________________
Cave me, Domine, ab amico, ab inimico vero me ipse cavebo...


24 paź 2015, o 21:57
Zobacz profil
******

Dołączył(a): 20 sie 2004, o 09:48
Posty: 1084
Lokalizacja: /dev/nul
Post Re: Oznaczanie chromu.
A masz wagę analityczną i kolby miarowe aby zrobić roztwory mianowane? Wykalibrowany pHmetr masz? Mieszadło magnetyczne? Zdajesz sobie sprawę z tego z jakim błędem pomiaru wykonasz swoje oznaczenie i ile ono będzie warte w związku z tym? Ogarnąłeś ile kosztują odczynniki wymagane do tego oznaczenia (wszystkie cz.d.a) ? :d Jakie niby "podskoczę do kolegi"... Musiałbyś zrobić wszystko u niego.

Rozumiem, że wiesz w jaki sposób pobrać próbki tej gleby, aby to było cokolwiek warte?

Ludzie bez wprawy nawet mając do dyspozycji wyposażone laboratorium na początku mają problemy, żeby wykonać prostsze analizy ilościowe. Chcesz to zrobić w domu... Nie wiem w jaki sposób niby wymyśliłeś, że gra jest warta świeczki, skoro w miarę wiarygodny test kosztuje góra 50zł, albo 25zł- dałem linka, zwłaszcza, że biorąc pod uwagę wszystkie czynniki o których pisałem i których jestem pewny, że nie wyeliminujesz nawet tak na prawdę nie będziesz wiedział czy twój wynik jest chociaż trochę zbliżony do rzeczywistości.

No ale powodzenia, zrób fotorelację, mógłby powstać ciekawy artykuł.


24 paź 2015, o 23:45
Zobacz profil

Dołączył(a): 21 mar 2014, o 23:04
Posty: 111
Lokalizacja: Kraków
Post Re: Oznaczanie chromu.
Analitykiem nie jestem, ale jeśli zależałoby mi na dobrym wyniku to;
1. Pobranie próbek systematycznie próbnikiem komorowym na trzech głębokościach.
2. Próbkę kwartować do ilości 10 gramów.
3. Zmineralizować próbkę ciśnieniowo z wykorzystaniem mikrofal.
4. Oznaczyć Cr(III) za pomocą ICP-AES albo metodami woltamperometrycznymi.
5. Zredukować Cr(VI) do Cr(III) i ponownie oznaczyć chrom całkowity w.w. metodami.


28 paź 2015, o 10:34
Zobacz profil
******

Dołączył(a): 20 sie 2004, o 09:48
Posty: 1084
Lokalizacja: /dev/nul
Post Re: Oznaczanie chromu.
Cytuj:
1. Pobranie próbek systematycznie próbnikiem komorowym na trzech głębokościach.


Dokładnie. O tym pisałem. Odpowiednie pobranie próbek to temat kluczowy... Typ pewnie to olał, bo po co się przejmować jakąś głupią statystyką, najważniejsze to pobrać sobie próbkę, zrobić w garażu jakieś widzimisię i straszyć ludzi po internecie, że z hałdy zatruwa ich chrom.

Cytuj:
3. Zmineralizować próbkę ciśnieniowo z wykorzystaniem mikrofal.
4. Oznaczyć Cr(III) za pomocą ICP-AES albo metodami woltamperometrycznymi.
5. Zredukować Cr(VI) do Cr(III) i ponownie oznaczyć chrom całkowity w.w. metodami.


Dla niego to nie do wykonania, ale wydaje się najlepszym, najbardziej dokładnym sposobem. W sumie nie powinno być problemu, aby dorwać się do jakiegos Spekola dla średnio ogarniętej osoby., więc metoda z difenylkarbazydem i mierzeniem absorbancji dla próbki +seria roztworów wzorcowych powinna być w miarę ok i dać pogląd na sprawę, jeśli się wszystko DOKŁADNIE zrobi (nie w garażu w konspiracji w obawie przed rodzicami, tak jak ma to zamiar robić autor tego wpisu...). Tylko do oznaczenia spektrofotometrycznego z difenylokarbazydem należy utlenić chrom(III) do chromu (VI).


28 paź 2015, o 11:22
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37
Posty: 2564
Lokalizacja: Krakow
Post Re: Oznaczanie chromu.
Wyczyściłem kilka wypowiedzi.

Co do samego tematu:
1. jeżeli jest to teren po fabryce to jakiej, że niby ma być tam chrom w hałdach ?
2. czemu niby teren jest badany codziennie ? Kto wykonuje pobory prób i oznacza i w jakim celu ? Nie kojarzę takiego przepisu, co innego gdyby była to hałda np. osadów pościelowych z wykorzystaniem rolniczym, ale nawet wtedy nie ma obowiązku codziennego badania.
3. jeżeli jest to teren po fabryczny, znaczy że jest prywatny, jak jest prywatny, z zewnątrz nie ma wstępu dla "cywili", wejście tam i pobieranie czegokolwiek jest niezgodne z prawem i takie coś mogą zrobić tylko osoby upoważnione np. wsse lub wioś.

compaqchemlab tak w skrócie:
- przestań kręcić i podaj szczegóły, a wtedy zobaczy się co się da zrobić (jakieś zlecenia, zmuszenia etc.)
- druga sprawa, aby wyniki były brane pod uwagę, muszą pochodzić z walidowanego labo, a walidacja obejmuje i pobór prób i wykonanie analiz
- trzecia sprawa, jak wyniki mają tylko Ciebie usatysfakcjonować to to lepiej jak CTX kupić sobie gotowy test na oznaczanie chromu (posiadają takie np. HACH, MERCK, Macherey-Nagel), a próbkę gleby po prostu przemywaj kwasami, a na koniec zmineralizuj.
Niestety wynik taki będzie dawał Ci tylko info - jest chrom lub go nie ma, przy dokładnym wykonaniu jeszcze dostaniesz info, że jest go "dużo" lub "mało". I co ważniejsze nikt poważny nie będzie go brał pod uwagę.

A na koniec, może się zdarzyć, ze wg. Ciebie jest chrom, a go nie będzie z powodu jonów przeszkadzających w oznaczeniu o których obecności nie będziesz miał zielonego pojęcia (wcześniej musiałbyś wykonać sporo testów jakościowych) ;)

_________________
"Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."


28 paź 2015, o 12:52
Zobacz profil
***

Dołączył(a): 4 maja 2014, o 11:39
Posty: 1091
Lokalizacja: Cz-wa
Post Re: Oznaczanie chromu.
20 lat temu ktoś miał w d*** przepisy i wywoził odpady z fabryki (chyba galwanizernia) na nieużytki. Obecnie znajduje się tam osiedle z wieloma osobami posiadającymi studnie oraz niedaleko płynie Warta, która przybiera od czasu do czasu lazurowo-niebieskie odcienie. Analizę powierzono jakiemuś laboratorium, a ja chcę tylko dowiedzieć się jak TEORETYCZNIE przeprowadza się całe takie badanie (dla rozszerzenia wiedzy). Jeśli ktoś twierdzi, że głupio gadam, niech posłucha "specjalistów" : http://www.tvp.info/21682216/08102015-1732

_________________
Cave me, Domine, ab amico, ab inimico vero me ipse cavebo...


28 paź 2015, o 18:15
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37
Posty: 2564
Lokalizacja: Krakow
Post Re: Oznaczanie chromu.
compaqchemlab napisał(a):
20 lat temu ktoś miał w d*** przepisy i wywoził odpady z fabryki (chyba galwanizernia) na nieużytki. Obecnie znajduje się tam osiedle z wieloma osobami posiadającymi studnie oraz niedaleko płynie Warta, która przybiera od czasu do czasu lazurowo-niebieskie odcienie. Analizę powierzono jakiemuś laboratorium, a ja chcę tylko dowiedzieć się jak TEORETYCZNIE przeprowadza się całe takie badanie (dla rozszerzenia wiedzy). Jeśli ktoś twierdzi, że głupio gadam, niech posłucha "specjalistów" : http://www.tvp.info/21682216/08102015-1732


1. w takiej sytuacji najlepiej pobrać wodę ze studni i oddać do sanepidu na badania, najlepiej po okresie deszczowym, kiedy poziom wody w studni wzrasta
wykonają to dość prosto: mineralizacja + ASA
2. co do rzeki, pokaż mi na mapie dokładną lokalizacje miejsca wywozu, oraz miejsca w których woda zmienia kolor, bo może się okazać, że zanieczyszczenia pochodzą z zupełnie innego źródła

Co do tvp.info -->
- "pogorszyło się pana zdrowie"
- "nie, no ale coś musi się ulatniać"
20 lat ona jest, chrom się nie ulatnia !
dodatkowo jeżeli rzeczywiście są to odpady po galwanizerni i są niezabezpieczone, to prawdopodobnie już ich dawno nie ma bo wypłukały je ostatnie powodzie :)

-"tu się bawią dzieci, zjeżdżają na sankach"
to po jasną-ciasną jak się boicie to po co je tam puszczacie ?

- "czy Pan/Pani interweniowała gdzieś"
-" no nie, ktoś tam, gdzieś tam interweniował"
LOL

-"choruję na płuca"
a czy Częstochowa ma monitoring zanieczyszczenia powietrza spalinami, czy w tej okolicy ogrzewanie jest węglowe czy miejskie ?

Z Panią która opowiada o tym, że fabryka działa od lat 20 do 60 XX wieku się zgadzam.

- "przykrywali tylko folią"
spoko, a czy Pani od foli, zdaje sobie sprawę ile jest typów tworzyw sztucznych ?
sami specjaliści od wszystkiego - śmiać się chce, pewnie jak bym im pokazał zdjęcie mikroskopowe węgla aktywnego, to zaczęli by się modlić. Ciekawie jest oceniać jakość pracy z 200-300 m ;)

_________________
"Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."


28 paź 2015, o 21:01
Zobacz profil
***

Dołączył(a): 4 maja 2014, o 11:39
Posty: 1091
Lokalizacja: Cz-wa
Post Re: Oznaczanie chromu.
Wiesz, niech to będzie nawet cud tworzywo sztuczne. Tego nie pokazali, jak jakiemuś wieśniakowi zachciało się żółtego piachu i zaczął wybierać ten spod nasypu. A rośliny i korzenie? Rzeka znajduje się w ok 400 metrów w linii prostej od miejsca jak woda z rzeki zamienia się na błękit wód Wysp Kanaryjskich. Moja ulubiona kwestia : "nie jest szkodliwy, bo nie pyli.." Okazuje się nawet, że nawet badań nie trzeba by robić, bo skoro nawet "ONI" przyznają, że "jest chrom" (nawet niech to będzie gips, mniejsza-są gorsze odpady), to znaczy, że wiedzą iż "diabeł tam siedzi".

_________________
Cave me, Domine, ab amico, ab inimico vero me ipse cavebo...


28 paź 2015, o 22:30
Zobacz profil
@MODERATOR
Avatar użytkownika

Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37
Posty: 2564
Lokalizacja: Krakow
Post Re: Oznaczanie chromu.
compaqchemlab
jak obawiasz się o stan wód to, w Częstochowie uzdatnianiem wody zajmuje się: PWiK Częstochowa, wodę czerpiecie ze złóż głębinowych
oczyszczaniem ścieków oraz kontrolowaniem tego co dopływa na oczyszczalnię, zajmuje się WARTA S.A.
jedź, pogadaj - pewnie udzielą Ci wszelkich możliwych odpowiedzi (jak wpuszczą przez bramę), jak nie odpowiedzą to poczekaj na dni otwarte, lub napisz maila, że interesujesz się chemią i interesuje Cię chemia wody/ścieków i chciałbyś dowiedzieć się coś więcej, jak będą mieli czas, to pewnie pozwolą Ci się zapoznać z tym jak woda jest przygotowywana.

Mnie natomiast wydaje się, że Pani w różowym szaliczku startowała w wyborach parlamentarnych stąd nagłe zainteresowanie tematem, to że jest prawie na pewno związana z polityką świadczy choćby sposób wypowiedzi oraz sposób "pracy" z kamerą.
A może szykuje się do samorządu.

A może chodzi po prostu o brak chodników i drogi o której ktoś inny wspominał.
Jedyną rzeczą którą imho warto zrobić to teren ogrodzić, ale znając tego typu miejsca, siatka zostanie bardzo szybko zdewastowana.

Quady - jeżdżą po powierzchni, jeżeli nie przebijają się przez około 1 m warstwę gleby to jak mają dostać się do folii ?
W waszym interesie jest, aby quady po hałdzie nie jeździły - wystarczy regularnie zgłaszać takie zachowanie do straży miejskiej.
Co ważniejsze na quadach pewnie jeżdżą wasi sąsiedzi, a nie ktoś nie wiadomo z jakiej dzielnicy.

Folia - sprawdź jak długo rozkłada się w środowisku folia oraz ile jest jej typów. Jeżeli nie została rozerwana to niby jak ma coś się z niej wydzielać ?

Pożary - no pewnie jakiś idiota wypalał trawę to i pożar był... prawdopodobnie ciepło do folii nawet nie doszło (zbyt duża warstwa gleby). Co ważniejsze prawdopodobnie to któryś z waszych sąsiadów jest za to odpowiedzialny (albo celowo, albo niedopałek).

Pan na końcu materiału również ma rację: nawet nie wyobrażacie sobie jakie inne zagrożenia macie w okolicy - choćby wymieniona stacja benzynowa.
Na uczelni kiedyś pokazywali nam slajd dotyczący gazu ziemnego na przykładzie miasta Bochnia - gdyby walną jeden wagon to zniszczenia były by ogromne, ale w tamtym miejscu była cała bocznica wagonów, przy ich ewentualnej eksplozji nastąpiłoby zrównanie z ziemią całego miasta (prawie 30km3 i 30 000 mieszkańców).

Więc tak naprawdę: przesiej ziarno od plewu i sprawdź komu zależy na nagłośnieniu tej sprawy.
Może deweloper jakiś ma zamiar tam coś postawić ?
Może ktoś chce pozyskać na was elektorat ?
Może ktoś "ważny" mieszka w okolicy i stracił na wartości działki ?
Może ktoś chce doprowadzić do obniżenia wartości działek w okolicy ?

etc. etc.
moja rada: pojawi się lazurowo-niebieska woda: robisz fotki, nagrywasz filmik, pobierasz próbkę najlepiej 1-2 litrową do dobrze oczyszczonego i zamykanego pojemnika, wzywasz WIOŚ, dzwonisz do WARTY, wzywasz strażaków, wzywasz sanepid.
Jeżeli przybędą na czas to zdążą pobrać próbkę, jak nie to możesz dać im swoją - pewnie i tak jej nie wezmą.

Jeżeli chodzi o badanie chromu w próbkach gleby - nie ma to sensu, bo w warwie do której będziesz miał dostęp nawet jak folie są nieszczelne to i tak nic nie uzyskasz.
Jedynie pomiar wody rzecznej/studziennej po dużych opadach deszczu wchodzi w grę.

A na koniec - jest duże prawdopodobieństwo, ze kolor rzeki zmienia się nie z powodu hałdy, a "przedsiębiorcy" z gmin ościennych, który pod przykrywą nocy wylewa swoje odpady bezpośrednio do rzeki w miejscu gdzie jest mały ruch/słaba widoczność.

_________________
"Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."


28 paź 2015, o 23:19
Zobacz profil
***

Dołączył(a): 4 maja 2014, o 11:39
Posty: 1091
Lokalizacja: Cz-wa
Post Re: Oznaczanie chromu.
Dzięki za poświęcony czas i rady. Temat do zamknięcia (by nikogo nie kusiło rozgrzebywać go jak tą hałdę :roll: )

_________________
Cave me, Domine, ab amico, ab inimico vero me ipse cavebo...


28 paź 2015, o 23:38
Zobacz profil
Wyświetl posty nie starsze niż:  Sortuj wg  
Odpowiedz w wątku   [ Posty: 15 ] 

Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 5 gości


Nie możesz rozpoczynać nowych wątków
Nie możesz odpowiadać w wątkach
Nie możesz edytować swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz dodawać załączników

Szukaj:
Multumiri adresate phpBB.com & phpBB.ro..
Design creat de Florea Cosmin Ionut.
© 2011

..