Analiza liczba zmydlania

Analytical chemistry. Wszystko co związane z chemią analityczną.

Moderator: #Chemia

Analiza liczba zmydlania

Postprzez romanesca » 3 maja 2020, o 12:40

Cześć, witam !
chciałabym was zapytać czy mógłby mi ktoś podpowiedzieć jak poprawnie wykonać analizę zmydlania dla próbki tłuszczu spożywczego (lniany) tak aby otrzymać prawidłową wartość liczby zmydlania w zakresie 188-195 mg KOH/g ?

Opiszę moją metodę. Mimo wielu prób nie potrafię otrzymać wyniku w powyższym zakresie :( Analizę wykonuje zgodnie z
European Pharmacopoeia.
1. Naważke tłuszczu 2,5-3g mieszam z 25cm3- 0,5mal KOH.
2. Otrzymany roztwór ogrzewam 1h za pomocą łaźni wodnej.
3. Po 1h gorący roztwór miareczkuje 0,5 mal HCl wobec fenoloftaleiny.
4. Pomimo podstawienia odpowiednich wartości mian roztworów do obliczeń ciągle otrzymuję zbyt niskie wartości na poziomie 153-163 mg KOH/g
5. Przy miareczkowaniu próby ślepej ilość HCL zużytego na zobojętnienie pozostałego KOH jest jakby zbyt mała. Zwiększenie w obliczeniach wartości próby ślepej o 2cm3 a zmniejszenie wartości próby badanej o 1cm3 umożliwia otrzymanie wyniku w normie:(
Co o tym myślicie? Gdzie mogę popełniać błąd?

Z góry dziękuję bardzo za pomoc !
Pozdrawiam
romanesca
romanesca
 
Posty: 2
Dołączył(a): 3 maja 2020, o 12:03

Re: Analiza liczba zmydlania

Postprzez prezes- the inventor » 3 maja 2020, o 14:01

Na pewno masz w rzeczywistości takie stężenia roztworów jakie powinny być? Nastawiałaś miana? Roztwory są świeże? Jak są przechowywane?
Avatar użytkownika
prezes- the inventor
**
 
Posty: 454
Dołączył(a): 26 mar 2007, o 19:13
Lokalizacja: [*]

Re: Analiza liczba zmydlania

Postprzez romanesca » 5 maja 2020, o 22:16

Witam!

Stężenie 0,5M KOH wychodzi mi w granicach od ( miano : 0,42 do 0,54 w moich próbach).

W instrukcji analizy jest zapis o ilości 3g KOH na 100cm3 co ma dać 0,5 mal (roztór alkoholowy) w rzeczywistości daje to jednak poniżej 0,5 M. ( otrzymana liczba zmydlenia niska ok.153-163 mg KOH)

Wartość miana, w zależności od wartości naważki KOH wacha się: 0,42 do 0,54
Pomimo wielu prób zarówno dokładnej naważki w okolicach 3 g jak i podwyższenia ilości np 3,5 g, nie jestem w stanie otrzymać wartości liczby zmydlania według norm. Po przeliczeniu wyników z miareczkowania.
Jest ona albo za niska albo zbyt wysoka.
Nie wiem w czym szukać przyczyny :(

Roztwory są świeże, KOH przygotowuję dzień wcześniej przed analizą. Przechowywuję roztwory w kolbach miarowych w zaciemnionej szafce.

Pozdrawiam
romanesca
romanesca
 
Posty: 2
Dołączył(a): 3 maja 2020, o 12:03

Re: Analiza liczba zmydlania

Postprzez prezes- the inventor » 9 maja 2020, o 13:01

Moment, mówisz, że masz już jakiś cyrk przy samej próbce ślepej. Masz możliwość skorzystania z innej biurety? Skontroluj sobie sprzęt miarowy.
Avatar użytkownika
prezes- the inventor
**
 
Posty: 454
Dołączył(a): 26 mar 2007, o 19:13
Lokalizacja: [*]

Re: Analiza liczba zmydlania

Postprzez Sulik » 9 maja 2020, o 14:54

podstawowa sprawa:
- stężenie HCl jest poprawne ?
- stężenie KOH jest poprawne ?

Z przygotowywaniem roztworów mianowanych wodorotlenków higroskopijnych jest ten problem, że są higroskopijne, dodatkowo KOH pochłania CO2 z powietrza, więc nie da się zrobić roztworu na zasadzie: odważę x g KOH to wyjdzie konkretne stężenie molowe, jak potrzebujesz konkretne stężenie molowe, np. 0,5 mol/l to robisz z wyliczeń np. stężenie 1-2 molowe, a następnie mianujesz je, a jak znasz dokładne miano to rozcieńczasz do 0,5 mol/l, dodatkowo przy przygotowywaniu roztworów KOH najpierw pastylki płuczesz wodą, aby zlikwidować węglany, albo robisz stężenie ponad 50%wtedy węglany pływają po powierzchni jako wytrącenia.

Kolejna sprawa skąd masz mianowany HCL ? samodzielnie przygotowany ? Przygotowany przez kogoś ? Czy kupiony ?
Jak przygotowany samodzielnie - to w jaki sposób sprawdzone stężenie ? Z czego przygotowany roztwór ?
Jak przygotowany przez kogoś - skąd wiadomo czy dobrze przygotowany ?
Jak kupiony - co mówi certyfikat jakości w temacie stężenia ? jakie odchyłki ?

Co do samej analizy ? co znaczy roztwór 0,5 mal ? czym jest mal ? prawdę mówiąc pierwszy raz się z tym spotykam.

Wg. analizy jaką analazłem w necie: do kolby daje się 1-2 g tłuszczu, potem zalewa się to 10 cm3 0,5 mol/l KOH (pipeta) a następnie dodaje 50 ml etanolu (cylindrem).
Wg. tego co piszesz (a przynajmniej z zapisu w tym wątku) wynika że twój roztwór KOH to jest jakiś miks woda+etanol, gdzie KOH ma mieć 0,5 mol.
Potem grzanie na wrzącej łaźni wodnej 20 minut
3-4 krople fenoloftaleiny
miareczkować nadmiar KOH

dodatkowo próba kontrolna bez tłuszczu i grzania (to właśnie po to o czym pisałem na samym początku - nie można mieć pewności stężenia KOH + alkohol też może mieć jakieś sub. przeszkadzające jak użyjesz złego).

skrypt w którym to znalazłem: http://www.wis.pollub.pl/files/skrypty/ ... ipidow.pdf
"Jak zobaczysz błysk nuklearny kucnij i zasłoń się."
youtube.com/Sulikczek - czyli moim okiem na retro komputery i konsole
Avatar użytkownika
Sulik
@MODERATOR
 
Posty: 2485
Dołączył(a): 11 cze 2006, o 21:37
Lokalizacja: Krakow


Powrót do Chemia Analityczna



Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 2 gości