Wykrycie grupy -NO2 w kwasie nitroftalowym i rozróżnienie go

Analytical chemistry. Wszystko co związane z chemią analityczną.

Moderator: #Chemia

Wykrycie grupy -NO2 w kwasie nitroftalowym i rozróżnienie go

Postprzez MałyFanatyk » 14 lip 2020, o 18:42

Cześć!
Postępując zgodnie z tym opracowaniem: https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ja01684a028 na 20 gramach bezwodnika ftalowego zsyntezowałem kwas 3-nitroftalowy. Po 2 rekrystalizacjach jego temperatura topnienia to około 207C przy zamkniętej kapilarze (teoretyczna 208-214). Martwię się jednak, bo 1. moje kryształy są niebezpiecznie podobne do kryształów kwasu ftalowego, 2. te kryształy nie tworzą charakterystycznie żółtego roztworu jak w przypadku większości związków nitrowych, 3. ich temperatura topnienia mimo, że jest bardzo bliska teoretycznej dla 3-nitroftalowego, jest też podobna do temp topnienia ftalowego, 207-208C, 4, wyszło mi około 17g czystych, suchych kryształów, przy czym wydajność dla osób które to syntezowały na YouTubie była na poziomie 13g z 30g bezwodnika (10g mniej niż ja użyłem). Czy jest jakiś stosunkowo prosty test by sprawdzić czystość i czy to faktycznie nitrowa pochodna, a nie po prostu zhydrolizowany bezwodnik?
Tu zdjęcia kryształów:
moje: https://imgur.com/a/Zo0WZXP
z internetu ftalowego: https://imgur.com/a/1m2ybwT

Dzięki z góry!
MałyFanatyk
 
Posty: 24
Dołączył(a): 11 maja 2018, o 21:49

Powrót do Chemia Analityczna



Kto przegląda forum

Użytkownicy przeglądający ten dział: Brak zidentyfikowanych użytkowników i 3 gości