Potrzebuję opis współoznaczanie wapnia i magnezu tzn. jakich użyć wskaźników, jakie środowisko reakcji, itd. Nie chodzi mi tu o oznaczanie całkowitej twardości wody, tylko o poszczególne określenie ilości Mg i Ca.

Proszę o informację.
Z góry dzięki.

Oznaczenie wapnia odbywa sie w nastepujacy sposob:
Najpierw nalezy wytracic wapn w postaci szczawianu (magnez sie wowczas nie wytraci), wedlug reakcji:
Ca(2+) + C2O4(2-) -> CaC2O4
Do tego bedzie potrzebny np 4% szczawian amonu.
Nastepnie osad nalezy odsaczyc i przemyc (tak by oddzielic caly wapn od reszty roztworu), a na koniec otrzymany osad szczawianu wapnia rozpuscic w goracym kwasie siarkowym (1 molowym).
Nastapi wowczas reakcja:
CaC2O4 + H2SO4 -> H2C2O4 + CaSO4

Ostatni etap to manganometryczne oznaczenie kwasu szczawiowego (za pomoca 0,02molowego roztworu manganianu(VII) potasu):
2MnO4- + 5C2O4(2-) + 16H+ -> Mn(2+) + 10CO2 + 8H2O
pojawienie sie rozowego zabarwienia bedzie oznaczalo, ze calosc kwasu szczawiowego prezreagowala.

Koncowe uwagi sa nastepujace:
Przy pierwszym etapie nalezy zadbac o wlasciwa temperature wytracania szczawianu. Powinno sie to robic na goraco, gdyz w niskich temperaturach szczawiany wytracaja sie w postaci osadu drobnokrystalicznego, ktory jest piekielnie trudny do odsaczenia. Metodyka takiego wytracania jest nastepujaca:
Najpierw roztwor zawierajacy jony wapnia nalezy zakwasic (np za pomoca stezonego HCl) i dodac oranzu metylowego (calosc zabarwi sie na czerwono). Nastepnie nalezy dodac goracego szczawianu amonu. Calosc doprowadzic do wrzenia,a nastepnie kropla po kropli dodawac 10% roztworu amoniaku, az do zmiany koloru oranzu. Nastepnie rozwtor nalezy utrzymywac w temperaturze bliskiej 100 stopni okolo godziny. Po tym czasie, grubokrystaliczny osad szczawianu wapnia powinien znajdowac sie na dnie zlewki. Teraz nalezy przesaczyc go (najlepiej przez tygiel ze spiekiem G-4). Dopiero tak "przygotowany' osad rozpuszcza sie w kwasie siarkowym o temperaturze okolo 70 stopni.

PS: Aby oznaczyc magnez wykonujesz standardowe oznaczenie twardosci wody, a nastepnie odejmujesz od tego ilosc wapnia.

Dzięki za informację. Jednak chodziło mi o coś trochę innego. Oznaczanie jakie opisałeś już kiedyś wykonywałem, w dziale redoksymetrii. Do miareczkowania muszę zastosować EDTA, jest to współoznaczanie z działu kompleksometrii, które jak sądzę muszę wykonać miareczkując EDTA roztwór Ca oraz Mg. W pierwszym etapie odmiareczkowuję pewną ilość EDTA na Ca, a później na Mg. Nie wiem jednak jak to dokładnie zrobić.

Jak widzę nikt nie doradził mi dokładnie jak to zrobić, więc musiałem poradzić sobie sam. Zatem współoznaczanie wapnia i magnezu przeprowadza się następująco.

Otrzymaną próbkę do analizy w 100 ml kolbie dopełniamy do kreski wodą.

Najpierw przeprowadzamy oznaczanie wapnia

Pobieramy pipetą 10 ml badanego roztworu do kolby stożkowej o pojemności 200 ml - 300 ml odmierzamy 200 ml wody destylowanej, następnie dodajemy 10 ml roztworu NaOH o stężeniu 1 mol/l, 0,1 g mureksydu lub kalcesu i miareczkujemy mianowanym EDTA aż do zmaiany barwy z różowej na fioletową (mureksyd) lub z różowej na czysto niebieską (kalces). Zawartość dodanego EDTA oznaczymy przez "b".

Zatem zawartość wapnia w gramach w 10 ml roztworu wynosi:

m (Ca) = b * Cm (EDTA) * M (Ca)

gdzie:
m - masa Ca w gramach
Cm - stężenie molowe EDTA
b - ilość dm3 dodanego EDTA
M - masa atomowa Ca

Następnie przeprowadzamy oznaczanie łączne wapnia i magnezu (w konsekwencji magnezu)

Pobieramy pipetą 10 ml badanego roztworu do kolby stożkowej o pojemności 200 ml - 300 ml odmierzamy 200 ml wody destylowanej, następnie dodajemy 10 ml buforu amonowego o pH = 10 (roztwór buforowy przygotowuje się przez rozpuszczenie 70 g NH4Cl w wodzie, dodanie 570 ml stężonego amoniaku i rozpuszczenie roztworu wodą do 1l), 0,1 g czerni eriochromowej T i miareczkuje się roztworem mianowanym EDTA aż do zmiany barwy z różowej na niebieską. Zawartość dodanego EDTA oznaczymy przez "a".

Zatem zawartość magnezu w gramach w 10 ml roztworu wynosi:

m (Mg) = (a-b) * Cm (EDTA) * M (Mg)

gdzie:
m - masa Mg w gramach
Cm - stężenie molowe EDTA
b - ilość dm3 dodanego EDTA zużytej na Ca
a - ilość dm3 dodanego EDTA zużytej na Ca i Mg
M - masa atomowa Mg