Witam,
Skończyły mi się płytki do chromatografii i postanowiłem je
zregenerować. Mam Silicagel 4/40um z dodatkiem
środka wiążącego (13%)z ChemaPolu. Czy mógłby mi dokładnie napisać
jak nałożyć na płytki cienką warstwę fazy stacjonarnej, aby sie ona
trzymała i nieodpadała ? W orginalnych płytkach z Mercka miałem bodajże grubość fazy 0.25mm. Czy jest możliwość nałożenia warstwy
fazy stacjonarnej na szkiełka mikroskopowe ? Płytki mają
wymiary 10x10cm i nie chcę ich rozcinać, a 10 analiz
nie chcę na raz wykonywać. I jeszcze jedno pytanie,
orginalne płytki zawierały wskaźnik fluorescencyjny,
co to za związek ? Doczytałem się że moga to być związki baru
lub siarczek cynku ? Czy jest to prawda ? W jakich ilościach
dodać np. na 1g mieszanki aby mieć płytkę którą można oglądać w UV ?
Proszę tylko o pewne metody bo mam ograniczona ilość żelu

Więc tak: Jeśli chodzi o silicagel to najprościej byłoby go znakować ZnSiO3, najlepiej uzyskanym przez współstrącanie (szkło wodne farmakopealne strącamy H2SO4 lub HCl z dodatkiem soli cynku, przy czym chyba lepszy jest siarczan; łatwiej odmyć z żelu Na2SO4, bo się łatwiej rozpuszcza). Jaka ma być ilość/stężenie tego dodatku-nie wiem a dostępna mi literatura milczy na ten temat (prawdopodobnie chodzi o prawa autorskie czy coś takiego). Natomiast jeśli chodzi o pokrywanie szkiełek/płytek silicagelem to z pośród metod mi znanych godne polecenia (bo wykonalne) są dwie, które podaje James A. Moore:

1)Metoda zanurzeniowa. Papkę sporządzamy biorąc 3 ml chloroformu na każdy gram żelu krzemionkowego. Należy przygotować taką ilość papki, aby naczynie, w którym będziemy pokrywać płytki, było napełnione do wysokości ok. 7,5 cm; ten poziom utrzymujemy dodając nową porcję papki i w miarę potrzeby rozpuszczalnika, w celu uzupełnienia strat powstałych na skutek parowania.
Papkę mieszamy dokładnie wytrząsając, następnie składamy razem dwie płytki i trzymając je za jeden koniec zanurzamy do papki prawie całkowicie, pozostawiając ok. 0,5 cm od góry, po czym wyjmujemy powolnym ruchem. Dotykamy dolną krawędzią płytki do brzegu naczynia, aby usunąć nadmiar papki i naczynie szczelnie zamykamy. Płytki rozdzielamy i pozostawiamy do wyschnięcia, kładąc na stole pokrytą stroną do góry. Z chwilą gdy staną się jednolicie białe są już gotowe do użycia. Jeżeli płytki są pomarszczone lub nierówno pokryte oznacza to, że papka była niedokładnie wymieszana, natomiast gdy warstwa jest cienka i ziarnista papka była zbyt rozcieńczona.

2)Pokrywanie przez rozprowadzenie papki. Bierzemy czystą płytę i układamy na niej osiem płytek w dwu rzędach po cztery tak, by stykały się krawędziami (rys. 6.2). Przygotowujemy wałek nakładając krótkie kawałki węża na końce szklanej bagietki o średnicy 7 mm w naczyniu z plastikowym korkiem o pojemności ok. 15 ml odważamy 4 g żelu krzemionkowego G. Gdy wszystko jest już gotowe, dodajemy do żelu krzemionkowego 8 ml wody i wytrząsamy silnie przez 30 sekund. Papka wodna gęstnieje w ciągu kilku minut i musi być niezwłocznie rozprowadzana. Wylewamy ją równomiernie wzdłuż jednej krawędzi ułożonego bloku i rozprowadzamy rolując wałek jednostajnym ruchem wzdłuż płytek, jednak niezbyt silnie, bo może to spowodować powstawanie nierówności przy krawędziach płytek. Z chwilą, gdy powierzchnia płytek stanie się matowa, co zazwyczaj trwa 1-2 min., rozdzielamy je ostrożnie końcem łopatki i pozostawiamy do wyschnięcia na powietrzu przez 10-15min, a następnie suszymy do końca przez 30min w suszarce w temp. 80 do 100stC, lub też pozostawiając w temp. pokojowej na noc.

Mam nadzieje ,że sie przyda

Pierwsza metodę napewno wyprobuje, a drugą metodę już znałem i próbowałem. Powiem tylko tyle, że trzeba mieć dużą wprawę aby równomiernie pokryć te płytki. Zaraz pójde przedestylować chloroform i zobaczymy co z tego wyjdzie. Jest tylko jeszcze problem skąd wziąć takie wysokie a zarazem wąskie naczynie, ale tu już może coś wykombinuje.
Dzięki Arion za pomysły, jak ktoś by miał jeszcze jakieś inne lub jakieś uwagi,
prosze o zabranie głosu.

Nie znam się na chromatografii więc mam pytanie - ile kosztuje płytka pokryta żelem krzemionkowym i gdzie można ją kupić?

Droga jest droga
Płytek nie kupowałem tylko mam z secret source
A gdzie możesz kupić...pewnie w jakiejś firmie specjalizującej się w
sprzedawaniu sprzętu do chromatografii GLC, HPLC, TLC i "etc."
Jednak zamiast kupisz sobie takie płytki, radzę poćwiczyc na chromatografii bibułowej, nie jest to zła metoda, jednak ja wole płytki.
A chromatografia się bardzo przydaje do oznaczania czystości i jakości związków.